1、直讀光譜儀培訓(xùn)教程第一章、儀器原理第一章、儀器原理根本原理根本原理 金屬試樣電極與電極之間進(jìn)行電弧、電金屬試樣電極與電極之間進(jìn)行電弧、電火花放電，對(duì)由此產(chǎn)生的輝線光譜進(jìn)行光電測(cè)火花放電，對(duì)由此產(chǎn)生的輝線光譜進(jìn)行光電測(cè)定，進(jìn)行所含元素的定量方法。分析試樣使用定，進(jìn)行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發(fā)，這時(shí)產(chǎn)生的光通過聚光透鏡由光源電源激發(fā)，這時(shí)產(chǎn)生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進(jìn)入，導(dǎo)向凹面衍射光柵上，只讀取入口狹縫進(jìn)入，導(dǎo)向凹面衍射光柵上，只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線，在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線，使用儀器上的光電使用儀器上的光電 倍增管將光轉(zhuǎn)化成電流。倍增管將

2、光轉(zhuǎn)化成電流。第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹 一、相關(guān)定義光譜分析：使用光譜儀，采用放電方式對(duì)試樣中所含分析元素進(jìn)行激發(fā)，根據(jù)測(cè)量原子譜線的光譜強(qiáng)度，進(jìn)行定量分析的方法。光電測(cè)光法：采用光電倍增管檢測(cè)光強(qiáng)度的測(cè)定法。電極：作為形成放電間隙的試樣和對(duì)電極的總稱。予放電時(shí)間：設(shè)定從放電開始到激發(fā)強(qiáng)度穩(wěn)定這一段的非積分時(shí)間。氬氣：在電極周圍形成流動(dòng)的氬保護(hù)氣罩，以降低試樣影響，減少空氣中氧的吸收，確保放電穩(wěn)定。分析試樣：供檢測(cè)用試樣。標(biāo)準(zhǔn)試樣：根據(jù)JIS日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)分析方法結(jié)合分析元素含量定值，用于制作檢量線用的試樣。標(biāo)準(zhǔn)化試樣：儀器運(yùn)行上段時(shí)間或檢測(cè)一定數(shù)日的試樣后，

3、對(duì)檢量線進(jìn)行校正所使用的氬樣。(二)儀器結(jié)構(gòu) 打印機(jī) 顯示器 分光室 鍵盤 主機(jī) 發(fā)光室 測(cè)光室真空泵 氬氣 穩(wěn)壓電源 第三章、儀器分析操作介紹第三章、儀器分析操作介紹一、 儀器操作前的檢查內(nèi)容： 氬氣流量計(jì) 激發(fā)時(shí)流量標(biāo)記為10升氬氣流量調(diào)節(jié)旋鈕待機(jī)時(shí)為1升 檢查氬氣余量：翻開氬氣瓶的通氣閥門，檢查壓力表上的讀數(shù)，氬氣壓力一般0.1Mpa以上，可進(jìn)行下一步操作；如果壓力低于0.1Mpa以下，須更換氣瓶。注意：氬氣壓力低于0.1Mpa或氣瓶無氬氣才更換，會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部進(jìn)入空氣，測(cè)試結(jié)果不正確。檢查氬氣流量：翻開通氣閥門后，觀察氬氣增壓器內(nèi)上否有水泡冒出，如果有那么說明有氬氣流出現(xiàn)象；另外，觀察

4、發(fā)出室旁邊確實(shí)氬氣流量計(jì)指針，流量指針指的位置即是氬氣流量值。注意：儀器待機(jī)時(shí)流量為1L/Min ；儀器分析工作時(shí)流量為10L/Min ，須檢查調(diào)整。電源：檢查穩(wěn)壓電源器電壓是否穩(wěn)定，是否在220V225V范圍？檢查各電源線接口是否牢固、接口正確？檢查打印機(jī)紙是否足夠、是否安裝好，傳輸系統(tǒng)是否完好？ 二、儀器啟動(dòng)操作 2.1儀器啟動(dòng)的準(zhǔn)備：2.1.1翻開穩(wěn)壓電源開關(guān)撥到ON位置，檢查電壓穩(wěn)定性及電壓值；2.1.2翻開儀器面板上的主電源開關(guān)MAIN；翻開儀器面板上的光源開關(guān)(SOURCE)、溫控開關(guān)AIRCON、控制開關(guān)CONSOLE注意：本公司儀器溫氬近制在40 1；2.1.4翻開氬氣瓶的通氣

5、閥開關(guān)，檢查氬氣余量及流量；2.1.5翻開真空泵開關(guān)按綠色按鈕，啟動(dòng)真空泵；2.1.6翻開數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及打印機(jī)電源進(jìn)入ADS系統(tǒng)畫面，待氣室真空顯示OK，按F1鍵F1 ON，再按F9鍵進(jìn)入分析畫面；系統(tǒng)軟件的進(jìn)入方式系統(tǒng)軟件的進(jìn)入方式 在在DOSDOS系統(tǒng)中，系統(tǒng)中，C C：EXEEXE盤符下，輸入盤符下，輸入ADS000ADS000，回車，進(jìn)入，回車，進(jìn)入分析軟件，這時(shí)的界面顯示的是軟件的版本號(hào)和輸入密碼，分析軟件，這時(shí)的界面顯示的是軟件的版本號(hào)和輸入密碼，不用輸入密碼直接點(diǎn)回車兩次。進(jìn)入儀器狀態(tài)檢查界面不用輸入密碼直接點(diǎn)回車兩次。進(jìn)入儀器狀態(tài)檢查界面Instrument checkInst

6、rument check，其中，其中Vacuum(Vacuum(真空，真空度真空，真空度) )后面后面顯示顯示OKOK，Photodetector (PMT) High Voltage Photodetector (PMT) High Voltage 光電倍光電倍增管高壓下，有增管高壓下，有F1 ONF1 ON，F(xiàn)3 OFFF3 OFF兩個(gè)標(biāo)記，此時(shí)綠色的兩個(gè)標(biāo)記，此時(shí)綠色的光標(biāo)應(yīng)在光標(biāo)應(yīng)在F1 ONF1 ON上，如果不在說明負(fù)高壓沒有加上，不能上，如果不在說明負(fù)高壓沒有加上，不能進(jìn)行分析，應(yīng)點(diǎn)進(jìn)行分析，應(yīng)點(diǎn)F1F1，加上負(fù)高壓。如果在日常分析中，遇，加上負(fù)高壓。如果在日常分析中，遇到紅色的警

7、告字符到紅色的警告字符HVHV時(shí)，說明負(fù)高壓掉了，可在分時(shí)，說明負(fù)高壓掉了，可在分析界面下按析界面下按F12F12推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進(jìn)入。在上述界推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進(jìn)入。在上述界面下點(diǎn)擊面下點(diǎn)擊F9F9進(jìn)入分析界面進(jìn)入分析界面 在上述界面下點(diǎn)擊在上述界面下點(diǎn)擊F9F9進(jìn)入主界面。光標(biāo)在進(jìn)入主界面。光標(biāo)在ST-NOST-NO規(guī)規(guī)格組后面。按格組后面。按Shife+F4Shife+F4，用上下鍵選擇規(guī)格組，選，用上下鍵選擇規(guī)格組，選中后回車。也可以自己輸入。進(jìn)入分析界面，這中后回車。也可以自己輸入。進(jìn)入分析界面，這時(shí)的光標(biāo)在規(guī)格組上，用回車鍵將光標(biāo)選到輸入爐號(hào)時(shí)的光標(biāo)在規(guī)格組上，用回車

8、鍵將光標(biāo)選到輸入爐號(hào)和分析者名字的位置，輸入爐號(hào)和分析者的名字。然和分析者名字的位置，輸入爐號(hào)和分析者的名字。然后開始分析，每個(gè)樣子至少打兩點(diǎn)，得到平均值，要后開始分析，每個(gè)樣子至少打兩點(diǎn)，得到平均值，要求所有的元素不允許出現(xiàn)紅字求所有的元素不允許出現(xiàn)紅字R R包括包括FE1FE1，F(xiàn)E2FE2，這里要注意一下。，這里要注意一下。ANAN值代表電極放電次數(shù)。值代表電極放電次數(shù)。TANTAN值代表總放電次數(shù)。每根電極值代表總放電次數(shù)。每根電極ANAN值不得超過值不得超過200200次，次，即每個(gè)班上班后必須檢查即每個(gè)班上班后必須檢查ANAN值看剩余次數(shù)是否足夠本值看剩余次數(shù)是否足夠本班使用，如果

9、不夠應(yīng)立即更換電極。班使用，如果不夠應(yīng)立即更換電極。三、儀器分析前的檢查三、儀器分析前的檢查 3.1入口狹縫確認(rèn) 入口狹縫 3.2 兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化： 3.2.13.2.1按按Shift+F2Shift+F2鍵進(jìn)入工作菜單，選擇鍵進(jìn)入工作菜單，選擇2 Piont Recalibration 2 Piont Recalibration 二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析 ，按，按ENTERENTER進(jìn)入；進(jìn)入；3.2.23.2.2在規(guī)格組在規(guī)格組ST-NO ST-NO 中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4Shift+F4鍵進(jìn)鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇。行規(guī)格組選擇。3.2.33.2

10、.3在樣品登記項(xiàng)中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱，選擇相在樣品登記項(xiàng)中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱，選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣，放入發(fā)光臺(tái)平臺(tái)上，準(zhǔn)備激發(fā)；應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣，放入發(fā)光臺(tái)平臺(tái)上，準(zhǔn)備激發(fā)；3.2.43.2.4按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按F3F3計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原工作計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原工作曲線進(jìn)行較正，曲線進(jìn)行較正，AlphaAlpha為為系數(shù)系數(shù)0.80.8到到1.21.2之間，如果不在此范圍，應(yīng)之間，如果不在此范圍，應(yīng)重做，重做，BetaBeta為為系數(shù)。系數(shù)。3.2.53.2.5任務(wù)完成后，按任務(wù)完成后，按F9F9鍵回復(fù)鍵回復(fù) 含有率分析含有率分

11、析 畫面待命；畫面待命；3.3控樣校正在分析畫面中，按Shift+F2鍵進(jìn)入工作菜單，選擇Master curveRecalib,在規(guī)格組ST-NO 中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇,在發(fā)光臺(tái)上放好控樣，按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按F3計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原工作曲線進(jìn)行較正，計(jì)算控樣校正系數(shù)AC值和MC值，要求AC值在0.8-1.2范圍內(nèi)校正有效，否那么重做。3.4儀器分析 在分析界面下，選好規(guī)格組，將爐號(hào)和分析者輸入相應(yīng)的位置，將試樣放入發(fā)光室平臺(tái)上，用壓片壓緊，按F1鍵或發(fā)光室上的起動(dòng)按鈕綠色按鈕 START，進(jìn)行激發(fā)；激發(fā)完成后，按要求更換激發(fā)點(diǎn)，再重復(fù)激發(fā)動(dòng)

12、作，直到任務(wù)完成；按F5鍵保存，如需將結(jié)果打印，按F4鍵直接打印。按F6鍵傳輸。 發(fā)光平臺(tái) 壓片激發(fā)口 3.5儀器停機(jī)操作 3.5.1在含有率分析畫面，按Shift+F1鍵，選擇維護(hù)Maintenance；3.5.2按ENTER鍵進(jìn)入，選擇裝置維護(hù)Instrument；3.5.3按ENTER鍵進(jìn)入電腦顯示畫面，按F3鍵，選擇退出負(fù)高壓F3 OFF， 并關(guān)閉主機(jī)電源；3.5.4按真空泵停止按鈕紅色按鈕 STOP,關(guān)閉氬氣瓶出口閥； 以上為日常短時(shí)間停機(jī)時(shí)操作步驟，下面為長時(shí)間停機(jī)3天以上時(shí)操作步驟：3.5.5關(guān)閉儀器面板上的光源開關(guān)SOUCRE、溫控開關(guān)AIRCON、控制開關(guān)CONSOLE；關(guān)閉

13、儀器主電源；3.5.7關(guān)閉穩(wěn)壓電源開關(guān)。第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修修一、儀器日常保養(yǎng)內(nèi)容：1.1各電源線接口是否牢固，是否接線正確？1.2氬氣余量是否足夠？流量上否正常？1.3入口狹縫距離是否正確？1.4氬氣增壓器水量理否足夠？水質(zhì)是否干凈？1.5溫控器顯示溫度是否為40？1.6分析室內(nèi)是否保持在235？1.7真空泵油位是否正常？1.8儀器外表無灰塵。二、相隔時(shí)間段保養(yǎng)工程 2.1電極再生：儀器激發(fā)放電200次，對(duì)電極進(jìn)行研磨再生； 電極棒 電極座旋鈕 電極座 按此方向旋轉(zhuǎn)，可卸下電極支架 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)SOURCE； 翻開發(fā)光室的門，利用專用工具電極規(guī)夾夾

14、住電極棒，擰松電極座上的鎖緊螺母，取出電極棒注意：在松開螺母后，不可松開專用夾具，以免電極棒掉入電極座內(nèi)； 利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長度，再將電極棒放入夾嘴內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān) 好 發(fā) 光 室 門 ， 接 通 開 關(guān) 面 板 上 的 光 源 電 關(guān)SOUCRE。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。 2.2發(fā)光臺(tái)清掃 儀器激發(fā)放電3000次后，須進(jìn)行發(fā)光臺(tái)清掃保養(yǎng)； 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)SOURCE； 翻開發(fā)光室門，利用專用工具取出電極棒及電極座； 將電極座拆下后，將密封圈拆下，用紗布對(duì)電極座進(jìn)行擦拭

15、干凈，不可用砂紙打磨； 取出電極座上的密封圈，將電極座嘴、密封圈及墊片用脫脂棉或紗布擦拭干凈后，將密封圈抺上真空硅脂放入相應(yīng)位置；注意：經(jīng)常使用的墊片是有正反面的不可放反。 利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 將發(fā)光臺(tái)接觸及火花室中污垢用脫脂棉或紗布擦拭干凈； 將電極座裝回發(fā)光臺(tái)上； 將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長度，再將電極棒放入電極空隙規(guī)內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān)閉發(fā)光室，接通光源開關(guān)SOUCRE。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。 2.3透光鏡清掃 儀器激發(fā)放電3000次后，須對(duì)透光鏡進(jìn)行清掃： 或Fe1的強(qiáng)度低于5.5時(shí)清掃。關(guān)閉儀器面

16、板上光源開關(guān)SOURCE。建議也關(guān)掉真空泵。翻開發(fā)光室門，握住手柄，將透光鏡向上拉，至鏡片可見；用專用工具透鏡裝卸工具，將聚光透鏡取出；用沾有酒精的紗布或擦相機(jī)紙擦除聚光透鏡上的污垢，然后用干凈干的紗布輕輕擦拭；如果污垢嚴(yán)重，可用牙膏擦拭；用專用工具將聚光透鏡旋回透光鏡板上；握住手柄將透光鏡板壓下注意：在拉出透光鏡后，不得將未裝聚光鏡片的架壓下；關(guān)閉發(fā)光臺(tái)門，翻開光源開關(guān)、真空泵開關(guān)。 透光鏡 用手拉出鏡架 鏡片 用手壓回鏡片架2.4電極間隙的控制 儀器激發(fā)放電半年后，須對(duì)間隙進(jìn)行重調(diào)： 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機(jī)電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)SOURCE注意：此項(xiàng)工作必須將光源開關(guān)關(guān)掉；翻開光源室的護(hù)板，取出電極架上的電極棒，利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。研磨后，在電極架上放上電極長度規(guī)，最左端靠近電極架；將再生電極或新電極放上電極架，電極棒尖緊靠電極規(guī)，然后擰緊螺絲；取下電極規(guī)，鎖上面板；關(guān)閉發(fā)光臺(tái)門，翻開光源開關(guān)、真空泵電源、電腦系統(tǒng)電源。2.5控溫用風(fēng)扇及加熱器的清掃 儀器激發(fā)放電一年后，須進(jìn)行清掃 。 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機(jī)電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)SOURCE、溫控開關(guān)AIRCON、控制開關(guān)CONSOLE，主電源開關(guān)MAINE。 摘開儀器正面的面板，用吸塵器進(jìn)行清掃。注意：動(dòng)作要