高分子材料性能測(cè)試方法,第一章測(cè)試前的準(zhǔn)備工作,2.1抽樣及取樣,2.1.1樣本大小的確定樣本大小：為了使由樣本得到的產(chǎn)品總體N質(zhì)量平均值的估計(jì)值能滿意地反映總體的真實(shí)情況，必須從總體中求取的適量抽樣單位（即最小包裝件）n。通常依靠經(jīng)驗(yàn)，通過(guò)判斷產(chǎn)品不合格率在產(chǎn)品總量中的比例，來(lái)確定測(cè)定所需的樣本大小n。,2.1抽樣及取樣,2.1.2樣本的收取抽樣單位的選定隨機(jī)抽樣法：將產(chǎn)品的抽樣單位總數(shù)N，按一定（或生產(chǎn)）順序連續(xù)編號(hào)，從1開始編到N，利用隨機(jī)數(shù)表，確定被抽取單位的號(hào)數(shù)。系統(tǒng)抽樣法：把產(chǎn)品的抽樣單位總數(shù)N用樣本大小n除，取其商值的整數(shù)部分h作為取樣間隔，在第1至第h個(gè)抽樣單位中，隨機(jī)地確定一個(gè)抽樣單位，然后每隔h個(gè)抽樣單位取一個(gè)樣本。在生產(chǎn)線的放料口或產(chǎn)品處在移動(dòng)過(guò)程中，常用此法。,2.1抽樣及取樣,2.1.3取樣取樣:使用的取樣工具、取樣方式應(yīng)保證能取出該抽樣單位中有代表性的樣品取樣量求得產(chǎn)品總體質(zhì)量平均值:可混合試驗(yàn),樣品混勻后，一分為二，一份試驗(yàn)，一份密封保存整批產(chǎn)品內(nèi)各抽樣單位間質(zhì)量分散性:不可混合，要分開單獨(dú)試驗(yàn)用量極少的試驗(yàn)用量極少的試驗(yàn):取出后用錐形四分法均勻縮樣,2.1.4其它產(chǎn)品的抽樣和取樣一般將板、片、薄膜的邊緣部分和棒、管的兩端棄去。對(duì)各向異性材料，應(yīng)取平行于和垂直于特征方向的兩組試樣。從制品中取樣應(yīng)從平坦區(qū)域或曲率最小區(qū)域取樣。特殊要求的試驗(yàn)，根據(jù)具體要求取樣,2.1抽樣及取樣,2.2試樣的制備,2.2.1機(jī)械加工薄膜試樣用鋒利刀片裁切或用所需形狀的沖樣刀沖切；軟片、板試樣用鋒利沖樣刀在襯墊物上沖切，襯墊物硬度7095（邵氏A）；硬質(zhì)板材試樣用機(jī)械加工法加工，加工時(shí)不應(yīng)使試樣受到過(guò)分沖擊、擠壓和受熱，加工面應(yīng)光潔，對(duì)較厚的硬板應(yīng)單面加工至所需厚度。各向異性材料應(yīng)從縱橫方向分別取樣。引自：GB/T1039塑料力學(xué)性能試驗(yàn)方法總則,2.2.2模制成型法由液狀、粉狀或粒狀試樣經(jīng)模塑成型為標(biāo)準(zhǔn)尺寸的試樣，包括注塑和壓塑兩種方法，測(cè)試結(jié)果與模具結(jié)構(gòu)、成型溫度、成型壓力、冷卻速度及模具內(nèi)試樣的分布等因素有關(guān)。,2.2試樣的制備,2.2.2模制成型法1.注塑成型法:熱塑性塑料采用注塑機(jī)將塑料熔體注入模具中直接成型為標(biāo)準(zhǔn)試樣的方法。(1)相關(guān)定義熔體溫度TM、熔體壓力p、保壓壓力pH、模塑周期、循環(huán)時(shí)間tT、注塑時(shí)間t1、冷卻時(shí)間tC、保壓時(shí)間tH、開模時(shí)間t0、型腔、單型腔模具、多型腔模具、家族式模具、標(biāo)準(zhǔn)模具、關(guān)鍵部位橫截面積AC、模塑體積VM、投影面積AP、鎖模力FM、注射速度vI。,2.2試樣的制備,2.2試樣的制備,（2）試樣：試樣模具尺寸和要求,圖A和B型多用途試樣,2.2試樣的制備,（3）注塑設(shè)備注塑模具（多型腔）,Z形流道A型標(biāo)準(zhǔn)模具，制備的試樣尺寸就是ISO3167中規(guī)定的A型試樣的尺寸。,2.2試樣的制備,注塑模具（多型腔）,矩形長(zhǎng)條試樣（80104mm）應(yīng)該用一個(gè)具有雙T形流道的四型腔B型標(biāo)準(zhǔn)模具注塑。,2.2試樣的制備,注塑條件A注射體積：模塑體積VM與注射機(jī)最大注射量VS之比應(yīng)在20%80%之間。B控制系統(tǒng)：使操作條件保持在下列允許偏差內(nèi)：注射時(shí)間0.1S，保壓壓力5%，保壓時(shí)間5%，熔體溫度3，模具溫度3（80），5（80），模塑件質(zhì)量：2%。C螺桿：推薦使用直徑在1840mm之間的螺桿。D鎖模力：應(yīng)足夠大以防止物料溢出。E溫度計(jì)：應(yīng)使用精確到1的帶針形探頭的溫度計(jì)測(cè)量塑料熔體溫度。應(yīng)使用精確到1的表面溫度計(jì)測(cè)量模具型腔表面溫度。,2.2試樣的制備,（4）注塑步驟材料的狀態(tài)調(diào)節(jié)：注塑過(guò)程：測(cè)量模具溫度的：測(cè)定熔體溫度的：試樣的后處理：,2.2試樣的制備,2.壓塑成型法（1）定義模塑溫度：脫模溫度：預(yù)熱時(shí)間：模塑時(shí)間：平均冷卻速率（非線性）：冷卻速率：,2.2試樣的制備,（2）設(shè)備模壓機(jī)：模壓機(jī)的合模力應(yīng)不低于10MPa，壓力波動(dòng)在10%以內(nèi)。壓板要求加熱到不低于240，能按給定的冷卻速率冷卻。模具表面任何部位間的溫差在加熱時(shí)不超過(guò)2，在冷卻時(shí)不超過(guò)4。需要用兩臺(tái)模壓機(jī)，一臺(tái)用于模塑加熱，一臺(tái)用于冷卻,2.2試樣的制備,模具：A溢料式模具（見(jiàn)下圖）適于制備厚度相似或具有可比性的低內(nèi)應(yīng)力的試樣或片料。為防止塑料粘到模板上，可在模板上覆上一層軟質(zhì)箔，如鋁箔或聚酯膜，不允許使用脫模劑。,2.2試樣的制備,模具：B不溢式模具（見(jiàn)下圖）適于制備表面堅(jiān)固平整、內(nèi)部無(wú)空隙試樣。不溢式模具可使用薄墊片來(lái)控制厚度，在冷壓開始時(shí)應(yīng)將薄墊片去掉。,2.2試樣的制備,（3）操作步驟：模塑材料準(zhǔn)備：A物料干燥B預(yù)成型模塑：將壓板或模具的溫度調(diào)節(jié)到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的模塑溫度。溫度恒定后，將稱量過(guò)的材料放入模具中，然后將模具置于模壓機(jī)的下壓板上。閉合壓板，在接觸壓力下對(duì)材料模預(yù)熱5min，然后施加全壓2min，隨即冷卻。在預(yù)熱和熱壓期間，溫度波動(dòng)允許在5之內(nèi)。,2.2試樣的制備,冷卻：,2.2試樣的制備,2.2.3試樣制備對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響注塑條件對(duì)試樣的力學(xué)性能有很大的影響（分子取向、結(jié)晶形態(tài)、不同的相態(tài)、填料不同的取向、“凍結(jié)”應(yīng)力和熱降解等。）溢料式模具冷卻收縮的影響（中心部分的厚度要比邊緣部分稍薄、粘模而阻礙模塑件收縮產(chǎn)生的縮痕和空隙）不溢式模具，使用的壓力的影響（力學(xué)性能取決于冷卻時(shí)施加于材料的壓力）試料內(nèi)含有水分、溶劑及其它揮發(fā)性物質(zhì),2.2試樣的制備,2.2.1橡膠式樣的制備1試樣厚度通常情況下，橡膠試樣的厚度在1-13毫米之間；常用試樣厚度尺寸：10.1、20.2、40.2、6.30.3、12.50.5mm2厚度調(diào)整1）除掉與橡膠粘合的織物2）對(duì)試樣盡享必要的切割3）切割后對(duì)試樣進(jìn)行打磨引自：橡膠試驗(yàn)?zāi)z料的配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序,2.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)與測(cè)試環(huán)境條件,2.3.1狀態(tài)調(diào)節(jié)的定義和目的1定義試驗(yàn)前將試樣在規(guī)定環(huán)境下放置一定的時(shí)間，使試樣達(dá)到或接近所需溫度和相對(duì)濕度的平衡過(guò)程，稱為試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)2目的消除成型加工過(guò)程中殘留的內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)使試樣所處的狀態(tài)與測(cè)試環(huán)境一致。,2.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)與測(cè)試環(huán)境條件,2.3.2塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境1定義標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境：指優(yōu)先選用的、規(guī)定了空氣溫度和濕度且限制了大氣壓強(qiáng)和空氣循環(huán)速度范圍的恒定環(huán)境，該空氣中不含明顯的外加成分，且環(huán)境未受到任何明顯的外加輻射影響。狀態(tài)調(diào)節(jié)環(huán)境：進(jìn)行試驗(yàn)前保存樣品或試樣的恒定環(huán)境。試驗(yàn)環(huán)境：在整個(gè)試驗(yàn)期間樣品或試樣所處的恒定環(huán)境。狀態(tài)調(diào)節(jié)：為使樣品或試樣達(dá)到溫度和濕度的平衡狀態(tài)所進(jìn)行的一種或多種操作。狀態(tài)調(diào)節(jié)程序：狀態(tài)調(diào)節(jié)環(huán)境和狀態(tài)調(diào)節(jié)周期的結(jié)合。室溫：相當(dāng)于沒(méi)有控制溫、濕度的實(shí)驗(yàn)室一般大氣條件的環(huán)境。,2.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)與測(cè)試環(huán)境條件,2標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境,2.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)與測(cè)試環(huán)境條件,3標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境的等級(jí),2.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)與測(cè)試環(huán)境條件,4標(biāo)準(zhǔn)溫度和室溫如果濕度對(duì)所測(cè)性能沒(méi)有影響，則不必控制相對(duì)濕度。相應(yīng)的兩個(gè)環(huán)境稱作“溫度23”和“溫度27”。如果溫度和濕度對(duì)所測(cè)性能都沒(méi)有顯著影響，則溫度和相對(duì)濕度都不必控制，該環(huán)境稱為“室溫”。“室溫”指這樣一種環(huán)境：其空氣溫度保持在規(guī)定范圍內(nèi)，而不考慮相對(duì)濕度、大氣壓或空氣循環(huán)流速的影響。通常，空氣溫度范圍為1828，應(yīng)稱作“1828的室溫”。,2.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)與測(cè)試環(huán)境條件,5進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的程序狀態(tài)調(diào)節(jié)：狀態(tài)調(diào)節(jié)周期應(yīng)在材料的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。當(dāng)未規(guī)定時(shí)，應(yīng)采用下列周期：對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境23/50和27/65，不少于88h；對(duì)于1828的室溫，不少于4h。試驗(yàn)：狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣應(yīng)在與狀態(tài)調(diào)節(jié)相同的環(huán)境或溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。在任何情況下，試驗(yàn)都應(yīng)在將試樣從狀態(tài)調(diào)節(jié)環(huán)境內(nèi)取出后立即進(jìn)行。,2.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)與測(cè)試環(huán)境條件,2.3.3狀態(tài)調(diào)節(jié)和測(cè)試環(huán)境條件對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響(1)內(nèi)應(yīng)力：剛制備好的試樣會(huì)把制樣過(guò)程中的殘余應(yīng)力遺留在內(nèi)，從而影響性能，因此需在成型后進(jìn)行熱處理（退火）來(lái)消除內(nèi)應(yīng)力。(2)環(huán)境溫度：溫度上升，拉伸強(qiáng)度、電阻率等會(huì)下降，而沖擊強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等會(huì)上升。(3)環(huán)境濕度：濕度較大時(shí)，某些材料將吸收水分，從而影響材料的剛性和韌性。,標(biāo)準(zhǔn)舉例：,B/T294191橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度和時(shí)間（等效采用ISO471-1983橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度及時(shí)間，ISO18261981硫化橡膠硫化和試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔規(guī)范）簡(jiǎn)介（1）定義環(huán)境調(diào)節(jié)試驗(yàn)之前將橡膠試樣直接暴露在標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度下，經(jīng)過(guò)一個(gè)規(guī)定的時(shí)間，以改善試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性。（2）試驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度標(biāo)準(zhǔn)溫度標(biāo)準(zhǔn)溫度應(yīng)為23。在亞熱帶地區(qū)也可以在27下試驗(yàn)，但只能作為內(nèi)部控制質(zhì)量的暫用溫度，仲裁鑒定試驗(yàn)溫度必須是23。標(biāo)準(zhǔn)公差應(yīng)為2，要求更高精度時(shí)，應(yīng)為1。標(biāo)準(zhǔn)濕度試驗(yàn)溫度為23時(shí)，相對(duì)濕度為50%；試驗(yàn)溫度為27時(shí)，相對(duì)濕度為65%。標(biāo)準(zhǔn)公差應(yīng)為5%相對(duì)濕度，要求更高精度時(shí)，應(yīng)為2%相對(duì)濕度。,需要在高溫或低溫下試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)優(yōu)選下列一個(gè)或幾個(gè)溫度：a-80、-70、-55、-40、-25、-10、0；b40、55、70、85、100、125；c150、175、200、225、250、275、300。注：試驗(yàn)溫度在100以下時(shí)允許公差為1；試驗(yàn)溫度在101200時(shí)允許公差為2；試驗(yàn)溫度超過(guò)201時(shí)允許公差為3。（3）試驗(yàn)與硫化之間的時(shí)間間隔所有物理試驗(yàn)試驗(yàn)與硫化之間的時(shí)間間隔最短為16h。非產(chǎn)品試驗(yàn)，試驗(yàn)與硫化之間的時(shí)間間隔最長(zhǎng)為4個(gè)星期。比較試驗(yàn)應(yīng)在相同的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行。產(chǎn)品試驗(yàn)，試驗(yàn)與硫化之間的時(shí)間間隔不得超過(guò)3個(gè)月。其他情況下，試驗(yàn)應(yīng)在需方從收貨日期算起2個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。（4）調(diào)節(jié)試樣試驗(yàn)前在標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度條件下調(diào)節(jié)應(yīng)不少于16h。當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí)（不控制濕度），試驗(yàn)前試樣調(diào)節(jié)應(yīng)不少于3h。在高溫或低溫下試驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)前把試樣置于試驗(yàn)溫度下，經(jīng)過(guò)足夠長(zhǎng)的時(shí)間調(diào)節(jié)，使試樣與環(huán)境溫度相平衡，或者根據(jù)試驗(yàn)材料和產(chǎn)品的有關(guān)規(guī)定處理。應(yīng)盡可能使每個(gè)試樣的整個(gè)表面都暴露于環(huán)境調(diào)節(jié)中，并避免試樣受到各種應(yīng)力的作用和陽(yáng)光的直接照射。,2.4試樣和制品尺寸的測(cè)定,2.4.4橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度和時(shí)間1尺寸的測(cè)量方法1）方法A：該方法適用于測(cè)量30mm以下及施加規(guī)定壓力而不引起任何明