第十二章化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)

第62講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)

【復(fù)習(xí)目標(biāo)】1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)

綜合題的思維模型。3.能正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。4.能預(yù)測(cè)或

描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、得出合理結(jié)論。

類(lèi)型一無(wú)機(jī)物的制備

必備知識(shí)廠整合、

一、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的操作順序

1.實(shí)驗(yàn)操作流程

裝

置

拆

加

人

氣密

裝

人

按程

拜

選

卸

液

體

檢其他

固

性

實(shí)

體

序

儀

連

與

試

劑

試

查

劑

驗(yàn)處理

器

接

2.加熱操作先后順序的選擇

⑴若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，待產(chǎn)生的氣體排盡裝置中的空氣

后，再給實(shí)驗(yàn)中其他需要加熱的裝置加熱。

其目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與

空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。

(2)完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。

3.防止物質(zhì)變質(zhì)或損失的措施

(1)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。

⑵易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻。

⑶易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥

管、冷凝管等)。

(4)注意防止倒吸的問(wèn)題。

4.儀器選用及連接順序

是否恰當(dāng)所給儀器全用還是選用,是否

選擇"可重夏使用

旦老￡是否有除雜和尾氣處理裝置

儀器

苦裝順序.自下而上,從左到右

順序

連接順序先洗氣后干燥,洗氣時(shí)長(zhǎng)進(jìn)短

1出，干燥管大進(jìn)小出

【微思考】某化學(xué)小組用下圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備四氯化碳。

已知：CS2可與澳水反應(yīng)生成硫酸和氫澳酸，CS2與Cb在鐵作催化劑的條件下，在

85℃?95℃反應(yīng)可生成四氯化碳；硫單質(zhì)的沸點(diǎn)445℃,CS2的沸點(diǎn)46.5℃,C04的

沸點(diǎn)76.8℃、密度1.6g/cm%

上述裝置的連接順序?yàn)閍-

fffho

提示：ijfgdebc

二、實(shí)驗(yàn)條件的控制

1.排氣方法

為了防止空氣中的02、CO”水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體（如氮?dú)猓┡疟M

裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體（如氨氣、氯氣、二氧化硫等）排盡裝

置中的空氣。

2.控制氣體的流速及用量

學(xué)生用書(shū)1第337頁(yè)

⑴用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

(2)觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、比的體積比約為1：3的

混合氣體。

⑶平衡氣壓，如圖乙，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，也可防堵塞。

3.壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入

另一反應(yīng)容器。

4.溫度控制

⑴控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解，如此。2、NH4HCO3等；減少某些

反應(yīng)物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。

⑵采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。

⑶?？嫉臏囟瓤刂品绞?/p>

水浴加熱均勻加熱，反應(yīng)溫度在100°C以下

油浴加熱均勻加熱，反應(yīng)溫度在100?260°C之間

冰水冷卻使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等

保溫如真空雙層玻璃容器等

三、(固體)物質(zhì)制備的三大原則

如用鋁制取氫氧化鋁：2Al+2NaOH+6H2O^=2Na[Al(OH)4]+3H232A1

選擇最佳

+3HSO—A12(SO)3+3的、A1(SO)3+6Na|A1(OH)]^=8A1(OH)1十

反應(yīng)途徑2442443

3Na2so4,當(dāng)〃(A13+):〃｛網(wǎng)(OH)4「｝二1：3時(shí)，A1(OH)3產(chǎn)率最高。

如實(shí)臉室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選

選擇最

用強(qiáng)堿(如氫氧化鈉)溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫

佳原料

氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。

選擇適宜如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)

操作方法生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。

關(guān)鍵能力丁提升、

解析：（2）步躲n中使用了濃氨水和雙氧水，它們?cè)诟邷叵虑罢咭讚]發(fā)、后者易分解，

所以控制溫度在10C以下，通常采用冰水浴。（4）鉆配合物[Co（NH3）6]Cb溶于熱水，

活性炭不溶于熱水，所以趁熱過(guò)濾可除去活性炭。（5）利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物

[Co（NH3）6]C13盡快析出。

學(xué)生用書(shū)1第338頁(yè)

2.（2023?山東卷）三氯甲硅烷（SiHCh）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，

沸點(diǎn)為31.8°C,熔點(diǎn)為一126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl=SiHCl3+

H2,利用如下裝置制備SiHCb粗品（加熱及夾持裝置略）?；卮鹣铝袉?wèn)題:

⑴制備SiHCh時(shí)進(jìn)行操作：（i）……；（ii）將盛有桂粉的瓷舟置于管式爐中；（通）通入

HC1,一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作（i）為；判斷制備

反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是O

圖示裝置存在的兩處缺陷是O

（2）已知電負(fù)性：Cl>H>Si,SiHCh在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HC1的SiHCL純度。

如g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：

①，②（填操作名稱(chēng)），③稱(chēng)量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為

"22g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為（填字母）。測(cè)得樣

品純度為（用含如、加2的代數(shù)式表示）。

答案：（1）檢查裝置氣密性管式爐中固體消失、蒸儲(chǔ)燒瓶中無(wú)液體滴入C和D之間

缺少干燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置（2）SiHCb+5NaOH^Na2SiO3+H2?+3NaCl

〔叱

+2H2O（3）灼燒冷卻干燥AC35.5*I。。%

60ml

解析：（1）利用Si和HC1（氣體）的反應(yīng)制備SiHCb,實(shí)驗(yàn)前要檢查裝置氣密性，故操作

（i）為檢查裝置氣密性。制備反應(yīng)結(jié)束時(shí)，Si完全反應(yīng)，SiHCb（常溫下為無(wú)色液體）不

再增加，則實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是管式爐中固體消失、蒸館燒瓶中無(wú)液體滴入。SiHCh容易水

解，D中水蒸氣容易進(jìn)入C中，C和D之間應(yīng)增加吸收水蒸氣的裝置，NaOH溶液吸

收HC1,但不吸妝Hz,D裝置后應(yīng)增加處理H2的裝置。（2）已知電負(fù)性：Cl>H>Si,

則SiHCb中Cl、H為一1價(jià)，Si為+4價(jià)，SiHCL在濃NaOH溶液中反應(yīng)生成NazSiCh、

H2、NaCl,配平化學(xué)方程式為SiHCl3+5NaOH—Na2SiO3+H2?+3NaCl+2H2Oo

（3）由后續(xù)操作可知，SiHCL水解得到的硅酸水合物要先在增期中灼燒（得到SiO2）,然

后在干燥器中冷卻干燥SiCh,使用的儀器分別為A、Co根據(jù)原子守恒可得關(guān)系式

SiHO3?SiO2,則如g樣品中SiHCb的質(zhì)量為加2gx蘭小，故樣品純度為m2

60

gX—4-/7?,gX10（）%=l^^X10（）%。

°60°60ml

?練后歸納?

解答無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)題的思維流程

類(lèi)型二有機(jī)物的制備

必備知識(shí)

1.熟悉有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的常用儀器

球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

2.常見(jiàn)操作

⑴加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400-500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餌等實(shí)

驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式

外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。

⑵蒸溜：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸儲(chǔ)方法可以實(shí)現(xiàn)分離。

溫度計(jì)

水

溫度計(jì)水冷凝管

銀球的正牛角管

確位置

燒瓶接

酒精水收

燈1器

學(xué)生用書(shū)1第339頁(yè)

⑶冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物

的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻

璃管B的作用都是冷凝回流。

圖2澳基制取

苯與

液濱混合物NaOH

溶液

圖3澳荒制取

（4）防暴沸：加沸石（或碎瓷片），防止溶液暴沸；若開(kāi)始忘加沸石（或碎瓷片），需冷卻

后補(bǔ)加。

3.提純有機(jī)物的常見(jiàn)流程

［水洗1卜［被洗?鹽洗］T水仔卜干燥蒸鐳

除去水除去在水中除去前除去水,利用有機(jī)物

溶性雜溶解度小一步引干燥有的沸點(diǎn)不同,

質(zhì)（如（如Bn）或人的喊機(jī)物除去產(chǎn)品中

酸等）殘留的水溶俄鹽）混有的不溶

性雜質(zhì)于水的有機(jī)

物雜質(zhì)

關(guān)鍵能力廠提升、

1.對(duì)甲基苯胺可用對(duì)硝基甲苯作原料在一定條件下制得。主要反應(yīng)及裝置如下:

主要反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見(jiàn)下表:

密度

化合物溶解性熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)

(g-cm-3)

不溶于水，溶于

對(duì)硝基甲苯51.4237.71.286

乙醇、苯

微溶于水，

對(duì)甲基苯胺43?45200-2021.046

易溶于乙醇、苯

對(duì)甲基苯易溶于水，

243?245——

胺鹽酸鹽不溶于乙醇、苯

不溶于水，

苯5.580.10.874

溶于乙醇

實(shí)驗(yàn)步驟如下:?

①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對(duì)硝基甲苯和適量鐵粉，維持瓶

內(nèi)溫度在80°C左右，同時(shí)攪拌回流、使其充分反應(yīng)；

②調(diào)節(jié)pH=7?8,再逐滴加入30mL苯充分混合；

③抽濾得到固體，將濾液靜置、分液得液體M；

④向M中滴加鹽酸，振蕩、靜置、分液，向下層液體中加入NaOH溶液，充分振蕩、

靜置；

⑤抽濾得固體，將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

⑴主要反應(yīng)裝置如圖，a處缺少的裝置是(填儀器名稱(chēng))，實(shí)驗(yàn)步驟③和④的

分液操作中使用到下列儀器中的(填字母)。

a.燒杯b.長(zhǎng)頸漏斗

c.玻璃棒d.鐵架臺(tái)

(2)步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH=7?8的目的之一是使Fe3+轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉

淀，另一個(gè)目的是o

⑶步驟③中液體M是分液時(shí)的層(填“上”或“下”)液體，步驟④加入鹽酸

的作用是。

(4)步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有

學(xué)生用書(shū)I第34()頁(yè)

(5)步驟⑤中，以下洗滌劑中最合適的是(填字母)。

a.乙醇b.蒸儲(chǔ)水

c.HCI溶液d.NaOH溶液

(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%。(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))

答案：(1)球形冷凝管ad(2)使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺(3)上使對(duì)

甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽進(jìn)入水層與有機(jī)層分離

+-

(4)H+OH^=H2O>

-

CH3IOH——>CH3IH2O

(5)b(6)57.0

解析：首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對(duì)硝基甲苯和適量鐵粉加熱進(jìn)行反應(yīng)，生成對(duì)甲

基苯胺鹽酸鹽，調(diào)節(jié)pH=7?8,沉淀鐵離子并使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯

胺，加入苯溶解生成的對(duì)甲基苯胺和未反應(yīng)的對(duì)硝基甲苯，抽濾、靜置、分液，得到

有機(jī)層，向有機(jī)層中加入鹽酸使對(duì)甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺#酸需，生成的對(duì)甲基

苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置，分液得到無(wú)機(jī)層，向無(wú)機(jī)層加入NaOH溶液，使對(duì)甲基

苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，對(duì)甲基苯胺常溫下為微溶于水的固體，所以在加入氫

氧化鈉溶液后會(huì)有對(duì)甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體，洗滌、干燥得到產(chǎn)品。(1)該

反應(yīng)中反應(yīng)物沸點(diǎn)較低，加熱反應(yīng)過(guò)程中會(huì)揮發(fā)，需要在a處加裝球形冷凝管冷凝回

流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺(tái)，所以選ad；(2)根據(jù)題目所給信息可知，

pH值升高會(huì)使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，達(dá)到分離提純的目的；(3)根據(jù)

分析步驟③中液體M為有機(jī)層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；加入鹽酸使對(duì)

甲基苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽，從而實(shí)現(xiàn)與有機(jī)層的分離；(4)下層液

體中有未反應(yīng)的鹽酸和生成的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發(fā)生反應(yīng)，離子方程式為

NHNHz

+

nioir^=ii2o^Qioir——in2o；（5）洗滌是為了洗去可能附著在固

CH3CH3

體表面的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和NaOH等可溶于水的雜質(zhì)，為降低對(duì)甲基苯胺洗

滌過(guò)程的溶解損失，最好的洗滌劑應(yīng)為蒸餡水，所以選b；（6）原料中有13.7g對(duì)硝基

127P

甲苯，即尸」所以理論上生成的對(duì)甲基苯胺應(yīng)為。/實(shí)際得到產(chǎn)

137g.mol0mol,mol,

品6.1g,所以產(chǎn)率為:—在——-X100%^57.0%o

Q0lmolxl07g/mol

2.（2023?新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：

安息香二苯乙二用

相關(guān)信息列表如下：

物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

難溶于冷水，溶于熱水、乙

安息香白色固體133344

醇、乙酸

不溶于水，溶于乙醇、苯、乙

二笨乙二酮淡黃色固體95347

酸

冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeC13-6H2O,邊攪拌邊加熱，至

固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45?60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g。

回答下列問(wèn)題：

⑴儀器A中應(yīng)加入（填“水”或“油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

（2）儀器B的名稱(chēng)是:冷卻水應(yīng)從（填“”或“b”）口通入。

（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是

（4）在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCL為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為:某同學(xué)嘗試改進(jìn)本

實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCb并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡(jiǎn)述判斷

理由：o

⑸本實(shí)驗(yàn)步驟①?③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防

止O

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量（填字母）洗滌的方法除去。

若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水b.乙酸

c.冷水d.乙醇

⑺本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于（填字母）。

a.85%b.80%

c.75%d.70%

答案：（1）油（2）球形冷凝管a（3）防止沸騰時(shí)加入安息香固體引起暴沸（4）FeCl2

可行，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCb又氧化為FeCb,FeCb可循環(huán)參與反應(yīng)（5）FeCh水

解（6）a（7）b

解析：（1）水浴加熱的溫度范圍為。?100°C,油浴加熱的溫度范圍為100?260°C,水

浴加熱無(wú)法使溶液沸騰，故采用油浴加熱。（2）儀器B的名稱(chēng)為球形冷凝管，冷卻水應(yīng)

從下口進(jìn)上口出。（3）在液體沸騰時(shí)加入固體會(huì)引起暴沸，由安息香熔點(diǎn)可知其室溫下

為固體，故待沸騰平息后加入安息香，目的是防止沸騰時(shí)加入安息香固體引起暴沸。

（4）采用催化量的FeCL并通入空氣制備二苯乙二酮可行，會(huì)依次發(fā)生反應(yīng)：安息香+

FeCh——＞二苯乙二酮+FeCb+HCL4FeCl2+O2+4HCl^=4FeCl3+2H2O,FeCb可

以循環(huán)利用。（5）FeCb易水解，乙酸還可以防止Fe3+水解。（6）安息杏難溶于冷水，溶

于熱水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安

息香可用少量熱水洗滌的方法除去。(7)該實(shí)驗(yàn)的理論產(chǎn)量為2.0gX察』.98g,實(shí)際

產(chǎn)量是1.6g,產(chǎn)率=?X10()%=8().8%,因此本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于80%。

1.98

■模型構(gòu)建■?

解答有機(jī)物制備類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)題的思維流程

第一步L通過(guò)分析合成目標(biāo)產(chǎn)物的有機(jī)反應(yīng)

明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊环匠淌酱_定反應(yīng)原理

第二步依據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件選擇合適

確定實(shí)驗(yàn)裝置一的反應(yīng)容罌，并控制合適的反應(yīng)溫度

根據(jù)有機(jī)反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及

第三步

有機(jī)副反應(yīng)較多的特點(diǎn)，分析除雜

設(shè)計(jì)除雜方案

步驟、試劑及除雜裝置

第四步利用有機(jī)反應(yīng)方程式及關(guān)系式，結(jié)

產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算合題給信息并考慮損耗進(jìn)行計(jì)算

高考真題廠感悟、

1.(2024.湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備［CU(CH3CN)4］0O4的反應(yīng)原

理如下：CU(C1O4)2-6H2O+Cu+8CH3CN^21Cu(CH3CN)4]C104+6H2O

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

學(xué)生用書(shū)1第341頁(yè)

回流⑻過(guò)濾(b)蒸域c)結(jié)晶(d)

反應(yīng)物產(chǎn)物

［濾渣J

分別稱(chēng)取3.71gCU(C1O4)2-6H2O0.76gCu粉置于100mL乙睛(CH3CN)中反應(yīng)，回流

裝置圖和蒸儲(chǔ)裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：

已知：①乙月青是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;

②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：

化合物

[CU(CH3CN)4]C1O4CU(C1O4)2-6H2O

相對(duì)分子質(zhì)量327.5371

在乙睛中顏色無(wú)色藍(lán)色

回答下列問(wèn)題：

(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；

電叢迎鼠?

ABCDE

⑵裝置I中儀器M的名稱(chēng)為；

(3)裝置I中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是;

(4)裝置I和H中N2氣球的作用是:

(5)[Cu(CH3CN)4]C104不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲(chǔ)至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷

卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是;

(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]C104結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是

(填標(biāo)號(hào))；

A.水B.乙醇C.乙醛

⑺合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g,則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表

示，保留一位小數(shù))。

答案：(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色(4)排出裝置內(nèi)的空氣并隔絕

空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化(5)防止蒸儲(chǔ)溫度過(guò)高產(chǎn)物分解(6)C(7)81.2%

解析：將CU(C1O4)2-6H2。和Cu粉以及乙月青(CFhCN)加入雙頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回

流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去未反應(yīng)完全的Cu,然后利用乙睛的揮發(fā)性進(jìn)行

蒸儲(chǔ)除去乙胞，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出[CU(CH3CN)4]C1O4。(1)俚"表示需

佩戴爐目鏡表示當(dāng)心火災(zāi),表示注意燙傷

表示必須洗手，故答案為Do(2)裝置I中儀器M的名稱(chēng)為球影冷凝管。

(3)Cu(C104)2?6H2。在乙睛中為藍(lán)色，[Cu(CH3CN)4]CK)4在乙睛中為無(wú)色，因此裝置I

中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色。(4)由于制備的[Cu(CIhCN)41ClO4中Cu元

素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中的氧氣氧化，因此裝置I和II中N2氣

球的作用是排出裝置內(nèi)的空氣并隔絕空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化，同時(shí)也可防止乙

月青逸出。(5)若直接蒸饋可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物分解，因此需先蒸餡至接近飽和，再經(jīng)步驟d

冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]C104結(jié)晶，可向母液中加

入極性較小的溶劑，擴(kuò)大溶劑與[Cu(CHaCN)4]C104的極性差，進(jìn)而使

[Cu(CH3CN)41cl04析出，因此可選用的溶劑為乙髓，故答案為C。(7)3.71g

371g

CU(C1O4)2-6H2O的物質(zhì)的量為371g=mol,理論制得[CU(CH3CN)4]C1C>4的質(zhì)

量為0.01molX2X327.5g?mo「i=6.55g,總收率為^^X100%=8L2%。

2.(2024?新課標(biāo)卷)毗咯類(lèi)化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)

用。一種合成1?(4.甲氧基苯基)?2,5-二甲基I此咯(月此咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：

2,5-己二第4-甲氧基苯胺毗咯X

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將10()mmol2,5-己二酮(熔點(diǎn)：一5.5℃,密度：().737g?cm-3)與

100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。

待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶

解，加入脫色劑，回流20min,趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白

色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

⑴量取2,5-己二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱(chēng))。

⑵儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱(chēng)是;儀器②的名稱(chēng)

是o

(3)“攪拌”的作用是0

(4)“加熱”方式為o

(5)使用的“脫色劑”是。

（6）“趁熱過(guò)濾”的目的是；

用洗滌白色固體。

⑺若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是0

答案：（1）20mL量筒（2）鐵架臺(tái)球形冷凝管（3）使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率

（4）水浴加熱⑸活性炭（6）防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液（7）重結(jié)

晶

解析:將100mmol2,5■己二酮（熔點(diǎn)：—5.5℃,密度:0.737g?crrT3）與100mmol4-

甲氧基苯胺（熔點(diǎn)：57°C）放入雙頸燒瓶中反應(yīng)，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原

料利用率，通過(guò)攪拌來(lái)提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕

色固體（即含雜質(zhì)的產(chǎn)品），加熱至65°C,至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水

和乙障等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min,趁熱過(guò)濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入

濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得

到產(chǎn)品。（1）2,5-己二酮的摩爾質(zhì)量為114g?mol「，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需2,

5-己二酮的體積為1]5.5cm3=15.5mL,故應(yīng)使用20mL量筒。

0.737gem3

⑵③為鐵架臺(tái)；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。（3）2,5-己二酮的熔點(diǎn)為一

5.5℃,常溫下為液體，4.甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57℃,常溫下為固體，攪拌可使固液

反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加

熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勺。（5）“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生

的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過(guò)濾，保留濾液，即脫色劑為

不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。（6）由題給信息可知，

產(chǎn)品毗咯X為白色固體，加熱至65°C可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過(guò)

濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇

溶液，析出淺棕色固體（即含雜質(zhì)的產(chǎn)品）可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，

所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。（7）由產(chǎn)品的分離提純過(guò)程可知，

若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。

課時(shí)測(cè)評(píng)62以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)需總

用rP503

（時(shí)間:45分鐘滿(mǎn)分：60分）

(本欄目?jī)?nèi)容，在學(xué)生用書(shū)中以獨(dú)立形式分冊(cè)裝訂！)

1.(14分)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaC12-2H2O,并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中

BaCb2H2。的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2so八稀H2so八CuSCU溶液、蒸儲(chǔ)水。

步驟LBaCb?2H2O的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCb溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCb?2HQ產(chǎn)品。

步驟2.產(chǎn)品中BaC12-2H2O的含量測(cè)定

①稱(chēng)取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol-L-1H2s04溶液；

③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，得到白色固體，質(zhì)

量為0.4660g。

回答下列問(wèn)題：

(1)1是制取氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程

式為o

(2)11中儀器b的作用是；

III中的試劑應(yīng)選用o

⑶在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SCL溶液后，認(rèn)為沉淀己經(jīng)完全，判斷

沉淀已完全的方法是o

(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2so4溶液，原因是o

⑸在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱(chēng))。

AI口

加熱

答案：（1）HC1H2so展?jié)猓?2NaClNa2so4+2HC1T

⑵防止II中溶液倒吸CuSCU溶液

(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉

淀完全

(4)使鋼離子沉淀完全

(5)錐形瓶

解析：(1)裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HC1氣體的裝置，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方

加熱

程式為H2so4(濃)+2NaCl==Na2so4+2HC1T，常溫下為H2SO4+NaCI^=NaHSO4

+HCITO(2)氯化氫極易溶于水，裝置n中b儀器的作用是防止倒吸；裝置n中氯化氫

與BaS溶液反應(yīng)會(huì)生成H2S,H2s有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSCU溶液，

用于吸收H2SO(3)硫酸與氯化領(lǐng)反應(yīng)生成硫酸領(lǐng)沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是

靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀

完全c(4)為了使領(lǐng)離子沉淀完全，沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的硫酸溶液。(5)過(guò)濾用到的

儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

2.(16分)硫酸亞鐵在印染、醫(yī)藥、化肥等多個(gè)行業(yè)有廣泛應(yīng)用。某學(xué)習(xí)小組對(duì)硫酸亞

鐵晶體(FeSO4,7H2O)的熱分解產(chǎn)物進(jìn)行探究。回答下列問(wèn)題：

石棉絨

AB

⑴裝置A中石棉絨的作用為；

裝置D中的儀器名稱(chēng)為o

⑵按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)閍->g->f->

-一h(填裝置口小寫(xiě)字母)。

⑶該小組同學(xué)按上述順序連接各裝置并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)為他們補(bǔ)全表格:

裝置編號(hào)填裝試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論

AFeSO4-7H2O綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉木I

B①②分解產(chǎn)物中含有SO?

CBaCL溶液產(chǎn)生白色沉淀③

分解產(chǎn)物中含有水蒸

D無(wú)水CuSCU粉末白色固體逐漸變?yōu)樗{(lán)色

氣

E④---一一

(4)硫酸亞鐵晶體分解的化學(xué)方程式為o

⑸設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明A中得到的紅色粉末不含+2價(jià)鐵元素：(簡(jiǎn)述

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象)。

答案：(1)防止固體粉末堵塞導(dǎo)管(球形)干燥管(2)edcb

⑶①品紅溶液②溶液由紅色褪為無(wú)色③分解產(chǎn)物中含有SO3@NaOH溶液

(4)2FeSO4-7H2C>^Fe2O3+SO2T+SO3T+14H20T

(5)取實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不產(chǎn)

生藍(lán)色沉淀(用硫酸溶解，酸性高鎰酸鉀檢驗(yàn)Fe2+也可以)

解析：裝置A為硫酸亞鐵晶體?燃燒分解的裝置，分解生成FezCh、SO2、SO3和水，裝

置B盛放品紅溶液，可以檢臉SCh,裝置C盛放BaCb溶液，可以檢驗(yàn)S03,裝置D

中為無(wú)水CuS04粉末，可以檢驗(yàn)水蒸氣，裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進(jìn)行尾氣處理。

⑴裝置A中石棉絨可以防止固體粉末堵塞導(dǎo)管，裝置D中的儀器為(球形)干燥管；(2)

生成物應(yīng)該先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)SO3，最后檢驗(yàn)SO?,因?yàn)闄z驗(yàn)SO2和SO3時(shí)都有

水溶液，會(huì)帶出水蒸氣，S03極易溶于水且和水反應(yīng)，所以連接順序?yàn)?/p>

a->g->f->e->d->c->b->h；(3)硫酸亞鐵晶體并殳燒后由綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末，說(shuō)

明生成了FezCh;品紅溶液褪色，說(shuō)明分解產(chǎn)物中含有SO2;BaCL溶液產(chǎn)生白色沉

淀，說(shuō)明分解產(chǎn)物中含有S03；無(wú)水CuSCU粉末由白色固體逐漸變?yōu)樗{(lán)色，說(shuō)明分解

產(chǎn)物中含有水蒸氣；裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進(jìn)行尾氣處理；(4)硫酸亞鐵晶體燃燒

得到紅色固體氧化鐵，同時(shí)生成二氧化硫、三氧化硫和水蒸氣，分解的化學(xué)方程式為

高溫

2FeSO4-7H2O^^Fe2O3+S03f+SO2T+14H2Ot；(5)證明A中得到的紅色粉末不含+

2價(jià)鐵元素，需要取實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加

K3[Fe(CN)6]溶液，無(wú)藍(lán)色沉淀生成，證明A中得到的紅色粉末不含十2價(jià)的鐵元素。

3.(12分)乙醇酸鈉(HOCH2coONa)又稱(chēng)羥基乙酸鈉，它是一種有機(jī)原料，其相對(duì)分子

質(zhì)量為98o羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室

擬用氯乙酸(C1CH2co0H)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應(yīng)為劇烈的放熱反

應(yīng)。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：向如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸、5()mL水，攪拌。逐步

加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程控制pH在9至10之

間。

步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1,濾液冷卻至15℃,過(guò)濾得

粗產(chǎn)品。

步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2,分離掉活性炭。

步驟4：將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3,過(guò)濾、干燥，得到羥基乙酸

鈉。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

⑴步驟1中，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。

⑵如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說(shuō)法不正確的是(填字母)。

A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸儲(chǔ)裝置，也可用于垂直回流裝置

C.在使用冷凝管進(jìn)行蒸播操作時(shí)，一般蒸僧物的沸點(diǎn)越高，蒸氣越不易冷凝

(3)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉(zhuǎn)子該如何操作：o

(4)上述步驟中，操作1、2、3的名稱(chēng)分別是(填字母)。

A.過(guò)濾，過(guò)濾，冷卻結(jié)晶

B.趁熱過(guò)濾，過(guò)濾，蒸發(fā)結(jié)晶

C.趁熱過(guò)濾，趁熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶

（5）步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉1.1mol,則實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為%（結(jié)果保留1位

小數(shù)）。

qcr

答案：（1）C1CH2coOH+2NaOH~~>

HOCH2COONa+NaCl+H20（2）BC（3）待溶液冷卻后