原子吸收分光光度計(jì)使用常規(guī)故障FQA（一）．石墨爐原子吸收：Q：重復(fù)性很差，兩針進(jìn)樣平行性很差，為什么？A：可能原因故障排除方法1．自動(dòng)進(jìn)樣器位置沒(méi)有調(diào)整好。有時(shí)在石墨管外可發(fā)現(xiàn)溶液浸蝕的痕跡。重新正確調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣的位置。2．進(jìn)樣器毛細(xì)管外壁不干凈，常見(jiàn)于開(kāi)始時(shí)，還可以，測(cè)試幾個(gè)樣品后重復(fù)性變差。1．用酒精擦拭毛細(xì)管外壁，并重新調(diào)試進(jìn)樣位置。2．清洗溶液中加0.01%的表面活性劑，(比如，TritonX100);0.1%的硝酸。3．元素?zé)纛A(yù)熱時(shí)間不夠長(zhǎng)。石墨爐分析所花費(fèi)的時(shí)間通常較長(zhǎng)，因此需要較長(zhǎng)的預(yù)熱時(shí)間，尤其是Pb,As，Cd等元素。因此請(qǐng)至少預(yù)熱15分鐘。對(duì)于國(guó)產(chǎn)燈建議預(yù)熱20分鐘以上。4．取樣針筒中有大段氣泡。如果有，將氣泡排除。對(duì)于240，280新型號(hào)的儀器不存在該問(wèn)題。對(duì)于老型號(hào)的儀器可聯(lián)系購(gòu)買(mǎi)新型號(hào)的備件，升級(jí)。5．石墨管的壽命已到更換新的石墨管6．石墨管的批次不好更換新批次的石墨管（常見(jiàn)于國(guó)產(chǎn)石墨管）7．清洗液量太少。清洗瓶中加清洗液到2/3高度。Q：石墨爐升溫時(shí)產(chǎn)生很大噪聲，信號(hào)也很亂，有時(shí)出現(xiàn)‘GTA脫機(jī)’的提示。但石墨爐電源指示燈正常，為什么？A：常見(jiàn)于用戶安裝了穩(wěn)壓電源裝置的情況。因石墨爐原子化階段，瞬間電流很大，持續(xù)時(shí)間很短，一般情況下穩(wěn)壓電源是滿足不了其供電響應(yīng)要求的，所以才會(huì)出現(xiàn)上述現(xiàn)象。請(qǐng)將穩(wěn)壓電源去掉。當(dāng)然，如果線路的負(fù)荷能力很差，也會(huì)出現(xiàn)電壓在原子化瞬間下降很多的情況?，F(xiàn)象類(lèi)似。就必須提高外部供電的負(fù)荷能力了。Q：石墨管的使用壽命很短A：可能原因故障排除方法1．樣品的是否含高氯酸，對(duì)石墨管腐蝕性較強(qiáng)。前處理后請(qǐng)趕高氯酸2．新安裝的石墨管采用‘空燒’老化，可能導(dǎo)致熱解涂層剝落，降低石墨管壽命。請(qǐng)采用軟件當(dāng)中的‘老化’功能對(duì)新石墨管進(jìn)行老化處理。如果是老版本的軟件，沒(méi)有該功能，請(qǐng)按正常測(cè)試升溫程序運(yùn)行5次，但不進(jìn)任何樣品。3．石墨管的批次不好。常見(jiàn)于國(guó)產(chǎn)石墨管。更換另一批次的石墨管。4．石墨管的碎片殘留在石墨環(huán)當(dāng)中。更換新管前用氣體將殘留碎片吹掃干凈。5．進(jìn)樣位置調(diào)試不好，樣品溢出到石墨管外，或者進(jìn)樣口上。正確調(diào)試進(jìn)樣器的位置。6．氬氣純度不夠，或者氣體類(lèi)型不對(duì)。常見(jiàn)于剛剛更換氣瓶的情況。請(qǐng)確認(rèn)氣體類(lèi)型為氬氣，純度>99.996%，不建議使用氮?dú)狻?．石墨電極有缺損，導(dǎo)致接觸不良。更換石墨電極。8．石墨環(huán)有缺損。更換石墨環(huán)。Q：石墨爐爐體‘出汗’，有很多冷凝水，為什么？A：一般出現(xiàn)在夏季，空氣濕度較大的情況下。如果循環(huán)冷卻水的溫度設(shè)置低于室溫，就會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重時(shí)影響儀器的測(cè)試。需要將循環(huán)水的溫度設(shè)置稍稍高一些，比如25degC，或者在實(shí)驗(yàn)室加除濕設(shè)備。Q：標(biāo)準(zhǔn)曲線很難完成，總劃不出線來(lái)，為什么？A．如果是硬件的調(diào)試工作沒(méi)有缺陷，請(qǐng)檢查軟件中方法的設(shè)置：可能原因故障排除方法1．標(biāo)樣濃度跨度較大，導(dǎo)致最小母液取樣量小于5uL,使稀釋誤差增大。1.修改方法參數(shù)，使最小母液取樣量至少為5uL;2．降低母液濃度，比如100ppb的Pb,更改為20ppb的Pb;2.吸光度跨度范圍較大，方法中采用線性曲線擬合。更改為‘新合理’或者其它擬合方式3．空白污染，空白溶液的吸光度值很高，峰形也很好看。1．更換空白，必要時(shí)不進(jìn)任何溶液，以確定一起本身沒(méi)有問(wèn)題。2．檢查所用的試劑是否被污染或者失效；4．標(biāo)樣不對(duì)或者失效。重新配置標(biāo)樣。Q：在測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，為什么空白的吸光度會(huì)比標(biāo)樣的吸光度還要高？比如，測(cè)試后軟件中顯示：標(biāo)樣空白的ABS為0.079,而標(biāo)樣1的吸光度只有0.055.A：軟件中顯示的標(biāo)樣的吸光度是減去標(biāo)樣空白以后的數(shù)值，因此標(biāo)樣1的吸光度值并不比空白的低。（二）.其它Q：重新安裝軟件后，發(fā)現(xiàn)軟件中某些頁(yè)面中出現(xiàn)許多‘????’的亂碼。雖然不影響工作，但看著不舒服，如何處理。A：請(qǐng)將您儀器的型號(hào)、系列號(hào)、軟件的版本、操作系統(tǒng)（WIN2000還是WINxp）等信息，發(fā)給Varian公司辦事處。將免費(fèi)寄給您相關(guān)的補(bǔ)丁。某些情況下，只需要e-mail發(fā)給您相關(guān)的文件。注意，該服務(wù)沒(méi)有免費(fèi)現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)。Q：新買(mǎi)的進(jìn)口元素?zé)?Varian生產(chǎn))為什么是‘舊’的，已經(jīng)燒黑了；A：Varian所生產(chǎn)的燈通常采用特殊的工藝與設(shè)計(jì)，通常有一根由金屬材料鋯制成的陽(yáng)極，這是其它元素?zé)?，尤其是?guó)產(chǎn)元素?zé)羲鶝](méi)有的。在制造過(guò)程中，使該陽(yáng)極在元素?zé)魞?nèi)側(cè)‘飛濺’出一部分，從而形成一個(gè)較大的黑色的斑點(diǎn)。其目的是將元素?zé)絷帢O材料中可能含有的某些雜質(zhì)向側(cè)面‘吸引’，從而不對(duì)譜線的發(fā)射路徑產(chǎn)生干擾，提高了穩(wěn)定性。同時(shí)，Varian所有的燈均在出廠前進(jìn)行老化處理，并保證使用壽命為5000mA.小時(shí)，其它品牌的元素?zé)艟涂赡懿贿M(jìn)行老化處理。當(dāng)然，由于材料本身特性的原因，并非Varian所有的元素?zé)艟小嗞?yáng)極’，比如As燈，看上去就沒(méi)有黑色的斑。Q：新買(mǎi)的進(jìn)口元素?zé)?Varian生產(chǎn))增益比原來(lái)使用了數(shù)年的元素?zé)舻脑鲆孢€要高一點(diǎn)，為什么？A：元素?zé)魞?nèi)通常充有氬氣或者氖氣這兩種惰性氣體，其氣壓為‘負(fù)壓’，也就是低于外界的大氣壓。新的元素?zé)?，?nèi)部的壓力通常要低一些，因此，與陰極碰撞的概率相對(duì)較少，激發(fā)出相同能量所需要的增益就要高一些。隨著燈使用時(shí)間的延長(zhǎng)，內(nèi)部壓力會(huì)有所提高，惰性氣體與陰極碰撞的概率增大，要得到相同的能量，所需要的增益自然就要低一些了。Q：國(guó)產(chǎn)的元素?zé)粼鲆鏋槭裁幢萔arian生產(chǎn)的元素?zé)暨€低，國(guó)產(chǎn)燈比進(jìn)