2025年設備儀器實操培訓測試題及答案一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.氣相色譜儀中，以下哪種氣體不能作為載氣使用？A.氮氣（N?）B.氫氣（H?）C.氧氣（O?）D.氦氣（He）答案：C解析：載氣需為惰性氣體，避免與樣品或固定相反應。氧氣具有氧化性，可能與樣品中的還原性物質反應，或導致色譜柱固定相氧化分解，因此不能作為載氣。2.火焰離子化檢測器（FID）工作時，需通入的三種氣體是？A.載氣（N?）、燃氣（H?）、助燃氣（空氣）B.載氣（H?）、燃氣（N?）、助燃氣（空氣）C.載氣（空氣）、燃氣（H?）、助燃氣（N?）D.載氣（He）、燃氣（空氣）、助燃氣（H?）答案：A解析：FID的工作原理是樣品在氫火焰中電離產(chǎn)生離子，載氣（通常為N?）攜帶樣品進入檢測器，H?作為燃氣提供火焰，空氣作為助燃氣促進燃燒反應，三者缺一不可。3.色譜柱安裝時，進樣口端伸出的長度應控制在？A.1-2mmB.3-5mmC.6-8mmD.9-10mm答案：B解析：進樣口端色譜柱伸出長度需確保樣品完全進入色譜柱，同時避免伸出過長導致樣品在襯管內(nèi)殘留或分流歧視。標準操作中，毛細管柱進樣口端伸出長度通常為3-5mm（具體需參考儀器說明書）。4.以下哪種情況會導致色譜峰出現(xiàn)“前沿峰”？A.進樣量過大B.色譜柱固定相流失C.進樣口溫度過低D.柱溫過高答案：A解析：前沿峰（前伸峰）通常由進樣量超過色譜柱容量（過載）引起，導致固定相對樣品的吸附達到飽和，未被吸附的部分快速流出形成前沿；固定相流失會導致基線漂移，進樣口溫度過低可能導致樣品汽化不完全（出現(xiàn)拖尾峰），柱溫過高會使保留時間縮短但峰形一般較尖銳。5.氣相色譜儀開機時，正確的操作順序是？A.先開載氣，再開主機電源，最后開檢測器加熱B.先開主機電源，再開載氣，最后開檢測器加熱C.先開檢測器加熱，再開載氣，最后開主機電源D.先開主機電源，再開檢測器加熱，最后開載氣答案：A解析：載氣需在儀器通電前開啟，確保氣路中充滿載氣，防止空氣進入色譜柱或檢測器（如FID的噴嘴）導致氧化或污染；主機通電后，待氣路壓力穩(wěn)定（通常3-5分鐘），再開啟檢測器加熱，避免檢測器在無載氣狀態(tài)下高溫運行損壞。6.手動進樣時，正確的進樣手法是？A.快速插入進樣針，緩慢推針，快速拔出B.緩慢插入進樣針，快速推針，緩慢拔出C.快速插入、快速推針、快速拔出（“三快”）D.緩慢插入、緩慢推針、緩慢拔出答案：C解析：手動進樣需遵循“三快”原則：快速插入進樣針（減少隔墊對針的摩擦）、快速推針（保證樣品瞬間汽化，避免汽化不完全）、快速拔出（減少樣品在進樣口的擴散，提高重復性）。7.色譜柱老化的目的是？A.去除固定相中殘留的溶劑和低沸點雜質B.提高色譜柱的分離效率C.增加固定相的厚度D.降低柱溫箱的能耗答案：A解析：新色譜柱或長期未使用的色譜柱內(nèi)部可能殘留合成時的溶劑或低聚物，老化（在高于實際使用溫度但低于固定相最高耐受溫度下通載氣烘烤）可去除這些雜質，避免基線漂移或鬼峰出現(xiàn)。8.基線出現(xiàn)規(guī)律性“正弦波”漂移，最可能的原因是？A.載氣壓力不穩(wěn)定B.檢測器污染C.進樣口隔墊老化D.色譜柱安裝漏氣答案：A解析：載氣壓力不穩(wěn)定（如鋼瓶減壓閥故障、氣路堵塞）會導致流速波動，從而引起基線隨壓力變化呈現(xiàn)規(guī)律性波動（正弦波）；檢測器污染通常導致基線噪聲增大或無規(guī)則漂移，隔墊老化會導致漏氣（基線向上漂移），色譜柱漏氣會導致基線大幅波動或檢測器信號異常。9.測定低濃度樣品時，應選擇的檢測器是？A.熱導檢測器（TCD）B.火焰離子化檢測器（FID）C.電子捕獲檢測器（ECD）D.火焰光度檢測器（FPD）答案：C解析：ECD對電負性物質（如鹵素、硝基化合物）具有極高靈敏度（檢測限可達pg級），適合低濃度樣品檢測；TCD靈敏度較低（ppm級），F(xiàn)ID對含碳有機物靈敏度高（ppb級），但不如ECD對特定物質敏感；FPD主要用于硫、磷化合物檢測。10.關機時，正確的操作順序是？A.先關閉檢測器加熱，待柱溫降至室溫，再關閉載氣B.先關閉載氣，再關閉檢測器加熱，最后關閉主機電源C.先關閉主機電源，再關閉檢測器加熱，最后關閉載氣D.先關閉檢測器加熱，再關閉主機電源，最后關閉載氣答案：A解析：關機時需先關閉檢測器和柱溫加熱（避免高溫下無載氣保護導致色譜柱或檢測器氧化），待柱溫降至室溫（通常30℃以下），再關閉載氣，防止空氣倒吸入氣路；主機電源可在溫度降至安全范圍后關閉。二、判斷題（每題2分，共20分，正確打“√”，錯誤打“×”）1.氣相色譜儀使用的氫氣鋼瓶應放置在通風良好的獨立房間，與其他氣體鋼瓶保持5米以上距離。（）答案：√解析：氫氣為易燃易爆氣體，需單獨存放并保持通風，與氧氣、空氣等助燃氣體鋼瓶需保持安全距離（通?！?米），防止泄漏后引發(fā)爆炸。2.進樣口襯管污染會導致色譜峰拖尾或出現(xiàn)鬼峰。（）答案：√解析：襯管污染（如殘留高沸點物質、玻璃棉老化）會吸附樣品，導致部分樣品延遲流出，形成拖尾峰或未被完全汽化的雜質峰（鬼峰）。3.色譜柱的理論塔板數(shù)越高，分離效果一定越好。（）答案：×解析：理論塔板數(shù)（N）反映柱效，但分離效果還與選擇性（α）和保留因子（k）有關。若兩組分的α=1（選擇性差），即使N很高也無法分離。4.FID檢測器點火后，基線應穩(wěn)定在0mV附近，若基線大幅正漂移，可能是氫氣流量過大。（）答案：√解析：FID基線反映離子化電流，氫氣流量過大時，火焰燃燒更劇烈，離子化程度增加，導致基線正漂移；反之，氫氣流量過小可能點不著火或基線負漂移。5.手動進樣時，進樣針內(nèi)有氣泡會導致峰面積重復性差。（）答案：√解析：氣泡會占據(jù)進樣針體積，導致實際進樣量不準確；此外，氣泡進入進樣口后可能引起樣品汽化不均勻，導致峰面積波動。6.色譜柱最高使用溫度是指固定相的分解溫度，實際操作中應避免超過該溫度。（）答案：√解析：色譜柱的最高使用溫度（如DB-5柱為325℃）是固定相的耐受上限，超過后固定相會分解流失，導致基線漂移、柱效下降甚至檢測器污染。7.載氣流速增加會使保留時間縮短，但可能導致分離度下降。（）答案：√解析：載氣流速增加，樣品在柱內(nèi)停留時間減少（保留時間縮短），但流速過快會導致傳質阻力增大，峰展寬，分離度（R）=√N/4×(α-1)/α×k/(1+k)，其中N（塔板數(shù)）隨流速增加先升后降，因此過高流速可能降低分離度。8.ECD檢測器需使用高純度載氣（≥99.999%），否則氧氣或水分會導致檢測器靈敏度下降。（）答案：√解析：ECD的放射源（如?3Ni）會電離載氣產(chǎn)生電子，氧氣和水分會捕獲電子，降低基流，導致檢測器對樣品的響應（電子捕獲）信號減弱，靈敏度下降。9.色譜圖中出現(xiàn)“雙肩峰”（兩個未完全分離的峰），可能是色譜柱過載或進樣量過大。（）答案：√解析：過載時，固定相吸附飽和，樣品在柱內(nèi)的分配行為異常，可能導致相鄰峰重疊形成雙肩峰；此外，色譜柱老化（固定相流失）或進樣口襯管破損也可能導致類似現(xiàn)象。10.關機后，若需短時間內(nèi)重新開機（如2小時內(nèi)），可直接開啟載氣和加熱，無需重新老化色譜柱。（）答案：×解析：即使短時間關機，色譜柱可能因溫度降低吸附空氣中的水分或雜質（若載氣未持續(xù)通入），重新開機后需先老化色譜柱（低流速、逐步升溫），避免基線異常。三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的組成及各部分作用。答案：氣相色譜儀氣路系統(tǒng)由氣源、減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥（或穩(wěn)流閥）、色譜柱、檢測器組成。（1）氣源：提供載氣（如N?、H?）、燃氣（H?）、助燃氣（空氣），通常為高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。（2）減壓閥：將鋼瓶高壓（10-15MPa）降至儀器使用壓力（0.1-0.5MPa），穩(wěn)定輸出壓力。（3）凈化器：填充分子篩、活性炭等，去除載氣中的水分、氧氣、烴類雜質（如水分影響ECD，氧氣導致色譜柱氧化）。（4）穩(wěn)壓/穩(wěn)流閥：控制載氣流速穩(wěn)定（氣相色譜分離依賴恒定流速），確保保留時間重復性。（5）色譜柱：樣品分離的核心部件，固定相通過吸附或分配作用分離不同組分。（6）檢測器：將分離后的組分轉化為電信號（如FID的離子流、TCD的熱導變化），輸出至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。2.列舉5種常見的色譜峰異?，F(xiàn)象及其可能原因。答案：（1）拖尾峰：進樣口溫度過低（樣品汽化不完全）、色譜柱過載（進樣量過大）、襯管污染（吸附樣品）、色譜柱老化（固定相流失）。（2）前沿峰：色譜柱過載（固定相吸附飽和）、進樣速度過慢（樣品在進樣口擴散）。（3）鬼峰（未知雜峰）：進樣口隔墊老化（碎屑進入系統(tǒng)）、襯管污染（殘留雜質）、色譜柱未老化（低沸點殘留物流出）、溶劑污染（溶劑中含雜質）。（4）峰面積重復性差：進樣手法不穩(wěn)定（推針速度不一致）、進樣針堵塞或漏氣（氣泡殘留）、載氣流速波動（穩(wěn)壓閥故障）。（5）基線噪聲大：檢測器污染（如FID噴嘴積碳）、載氣純度不足（含雜質干擾檢測）、電路干擾（儀器接地不良）。3.簡述FID檢測器的點火操作步驟及注意事項。答案：操作步驟：（1）確認載氣（N?）、燃氣（H?）、助燃氣（空氣）已開啟，壓力穩(wěn)定（通常H?壓力0.1MPa，空氣0.15MPa）。（2）設置檢測器溫度（≥150℃，避免水或高沸點物質冷凝）。（3）待檢測器溫度達到設定值后，打開氫氣和空氣流量（H?:30-40mL/min，空氣:300-400mL/min，載氣:20-30mL/min）。（4）按下點火按鈕（或用點火槍靠近檢測器出口），觀察基線是否突然上升（點火成功時基線會從-10mV升至50-100mV）。（5）關閉氫氣流量，若基線下降，說明點火成功；若基線無變化，需重新檢查氣路或檢測器噴嘴是否堵塞。注意事項：①檢測器溫度需高于柱溫（避免樣品冷凝在檢測器內(nèi)）；②點火前需確保氣路無泄漏（用肥皂水檢測各接口）；③若多次點火失敗，可能是H?或空氣流量不當（H?過多會熄火，過少無法點燃）、噴嘴堵塞（用細鋼絲疏通）；④點火后需等待10-15分鐘，待基線穩(wěn)定后再進樣。4.如何判斷色譜柱是否安裝正確？答案：（1）檢查色譜柱兩端的密封：進樣口端和檢測器端的石墨墊應無變形，擰緊后無漏氣（用肥皂水涂抹接口，無氣泡產(chǎn)生）。（2）觀察柱壓是否正常：安裝色譜柱后，載氣流速設置為1mL/min（毛細管柱），柱壓應與色譜柱規(guī)格（長度、內(nèi)徑、膜厚）匹配（如30m×0.32mm×0.25μm柱，柱壓約0.05-0.08MPa）。若柱壓過高（可能色譜柱堵塞或安裝時彎折），或過低（漏氣），需重新安裝。（3）進樣測試：注入標準品（如正十六烷），觀察保留時間是否穩(wěn)定（RSD≤2%），峰形是否對稱（拖尾因子T=0.95-1.05）。若保留時間漂移或峰形異常，可能是色譜柱安裝不當（如檢測器端伸出過長導致死體積增大）。（4）檢查基線：色譜柱安裝后，老化30分鐘，基線應平穩(wěn)（噪聲≤1mV）。若基線漂移大，可能是色譜柱未完全插入檢測器（空氣進入）或安裝時固定相斷裂。5.簡述氣相色譜儀日常維護的主要內(nèi)容。答案：（1）氣路維護：每周檢查載氣、氫氣、空氣鋼瓶壓力（剩余≤0.5MPa時更換），每月更換凈化器中的吸附劑（分子篩、活性炭），每季度用檢漏液檢查氣路接口（進樣口、檢測器、色譜柱連接處）。（2）進樣口維護：每進樣50-100次更換進樣口隔墊（防止漏氣），每月清洗襯管（用丙酮超聲10分鐘，干燥后裝玻璃棉），每3個月檢查進樣口密封墊（石墨墊）是否老化。（3）色譜柱維護：每次實驗后用高柱溫（低于固定相最高溫度10℃）老化30分鐘，去除殘留雜質；長期不用時，兩端用堵頭密封，避免固定相吸潮；每年檢查色譜柱柱效（用萘/苯測試理論塔板數(shù)，若下降30%需更換）。（4）檢測器維護：FID每半年清洗噴嘴（用甲醇超聲），去除積碳；ECD每季度檢查放射源活性（若基流低于初始值50%需更換）；TCD每季度檢查熱絲是否氧化（電阻值異常時更換）。（5）數(shù)據(jù)系統(tǒng)維護：每周備份色譜數(shù)據(jù)，每月更新工作站軟件（避免兼容性問題），每半年校準積分參數(shù)（如斜率、峰寬），確保積分準確性。四、實操題（共20分）題目：請描述“使用氣相色譜儀測定樣品中苯、甲苯含量”的完整實操流程（從開機到出具報告）。答案：1.開機前準備（3分）（1）檢查氣體：確認氮氣（載氣）鋼瓶壓力≥2MPa，氫氣（燃氣）鋼瓶壓力≥1MPa，空氣（助燃氣）鋼瓶壓力≥1MPa；打開鋼瓶主閥，調節(jié)減壓閥輸出壓力（N?:0.4MPa，H?:0.3MPa，空氣:0.4MPa）。（2）檢查耗材：確認進樣口隔墊（新）、襯管（干凈，填充玻璃棉）已安裝，色譜柱（DB-5，30m×0.32mm×0.25μm）兩端無斷裂，石墨墊無變形。（3）配制標準溶液：用甲醇配制苯（1000ppm）、甲苯（1000ppm）混合標準溶液，以及樣品溶液（稀釋至合適濃度）。2.儀器啟動與參數(shù)設置（5分）（1）開啟載氣：先開氮氣，待氣路壓力穩(wěn)定（柱前壓顯示0.06MPa，對應流速1.5mL/min）。（2）開啟主機電源：打開氣相色譜儀電源開關，等待儀器自檢（約2分鐘）。（3）設置溫度參數(shù)：-柱溫箱：初始溫度60℃（保持2分鐘），以10℃/min升至120℃（保持5分鐘）；-進樣口溫度：200℃（高于樣品沸點50℃，確保汽化）；-FID檢測器溫度：250℃（高于柱溫最高溫度30℃，防止冷凝）。（4）設置氣體流量：-載氣（N?）：恒流模式，1.5mL/min；-氫氣：35mL/min；-空氣：350mL/min；-尾吹氣（N?）：25mL/min（提高檢測器響應）。3.色譜柱老化與基線穩(wěn)定（4分）（1）老化色譜柱：將柱溫箱程序改為“60℃→280℃（10℃/min），保持2小時”，通載氣老化（新柱需老化4-6小時，舊柱2小時）；（2）觀察基線：老化完成后，將柱溫降