以物質(zhì)含量或組成測(cè)定為主的綜合實(shí)驗(yàn)

［復(fù)習(xí)目標(biāo)］1.掌握物質(zhì)含量或組成測(cè)定的一般方法。2.掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的思維模型。

類(lèi)型一物質(zhì)含量的測(cè)定

■整合

1.重量分析法

(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與

其他組分分離。

(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液

體)質(zhì)量的變化。

(3)重量分析法包括分離和稱(chēng)量?jī)蓚€(gè)過(guò)程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、

揮發(fā)法、萃取法等。

(4)計(jì)算方法

采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)

物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

2.滴定分析法

(1)滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測(cè)溶液中(或者將待測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)

溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。

(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。

(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類(lèi)型的不同，可將滴定分析法分為四大類(lèi)：中和滴定、氧

化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。

3.氣體體積法

(1)通過(guò)測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體

積。

(2)測(cè)氣體體積的方法分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法

直接測(cè)將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x器的

量法不同，直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種

間接測(cè)利用氣體將液體(通常為水)排出，通過(guò)測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣體體

量法積。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿(mǎn)液體的廣口瓶和空量筒。排水法收

集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”

關(guān)鍵能力

1.（2023?湖北，18）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過(guò)程及銅的氧化物的組成。回答下列問(wèn)題：

⑴銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱(chēng)為，裝置B的作用為

濃硝酸、三

溶液

銅片-SNaOH

⑵銅與過(guò)量H2O2反應(yīng)的探究如下:

世受跡無(wú)明顯現(xiàn)象

過(guò)量30%氏0,

銅片，

實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_(kāi)___________________________________________

產(chǎn)生的氣體為o比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說(shuō)明H+的作用是=

（3）用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物，提純干

燥后的X在惰性氛圍下加熱，加gX完全分解為〃g黑色氧化物Y,一。X的化學(xué)式為

（4）取含X粗品0.0500g（雜質(zhì)不參加反應(yīng)）與過(guò)量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。

以淀粉為指示劑，用0.1000mol-L-Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶

液15.00mL。（已知：2Cu2++4「=2CuIJ+L,L+2S20r=21+$4。符）標(biāo)志滴定終點(diǎn)的

現(xiàn)象是___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________,

粗品中X的相對(duì)含量為o

答案（1）具支試管防倒吸

（2）CU+H2O2+2H+=CU2++2H2。OH*增強(qiáng)H2O2的氧化能力（3）CuC）2（4）溶液藍(lán)色

2

消失，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色96%

解析（1）由圖可知，儀器A的名稱(chēng)為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、二氧化氮和水，

其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸。（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)②現(xiàn)象，銅片

溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過(guò)氧化氫發(fā)生反應(yīng)生成硫酸銅，離子方程式為Cu

+2+

+H2O2+2H=CU+2H2O;銅離子可以催化過(guò)氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為。2。

(3)X為銅的氧化物，設(shè)X的化學(xué)式為CuOx,其在惰性氛圍下分解生成黑色氧化物(CuO),貝I：

△\----1

CuOx—CuO+--Of

22

64+16X80

mn

則64+16x=g0,又解得X=2,則X的化學(xué)式為CUO2。(4)滴定結(jié)束時(shí)，單質(zhì)碘消耗

mnm6

完，則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色消失，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色；在CuO2中銅

+

為+2價(jià)，氧為一1價(jià)，根據(jù)20102+8F+8H=2Cul+3I2+4H2O,I2+2S2OF=2r+S4OF,

可以得到關(guān)系式：2CuO2?3L?6s2Or,則z?(CuO2)=1x0.100OmolL^'X0.015L=0.0005

mol,粗品中X的相對(duì)含量為--------------旦---------X100%=96%o

0.0500g

2.(2022?河北，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液,

并預(yù)加0.30mL0.01000mol-L1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。

②以0.2L-miiTi流速通氮?dú)猓偌尤脒^(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④用適量Na2sCh替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。

-3-2

已知：^al(H3PO4)=7.1X10,^al(H2SO3)=1.3X10

回答下列問(wèn)題：

(1)裝置圖中儀器a、b的名稱(chēng)分別為、。

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.250mLB.500mLC.1000mL

⑶解釋加入H3P04,能夠生成SO2的原因：

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為；滴

定反應(yīng)的離子方程式為=

⑸若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg-kg-(以S02計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)加入H3P。4后，溶液中存在化學(xué)平衡

H2s。3SO2+H2O,S02的溶解度隨著溫度升高而減小，S02逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡

+

H2s。3SO2+H2O向右移動(dòng)(4)檢漏藍(lán)色I(xiàn)2+S02+2H2O=2F+4H+SOF(5)偏

低(6)80.8

解析由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過(guò)量的磷酸與其中的

亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2,用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。(2)三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入

H3Po4的體積不超過(guò)10mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過(guò)其容積的因此，三頸

燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL,選C。⑶雖然Kai(H3Po4)=7.1X10-3〈Kai(H2so3)=13X10-2,

但是H3P。4為難揮發(fā)性的酸，而H2s。3易分解為S02和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減

小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2s。3SO2+H2O向右移動(dòng)。(4)滴定管在使用前需要檢

漏、洗滌、潤(rùn)洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無(wú)色，滴定終點(diǎn)

時(shí)，過(guò)量的半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶

液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+SO2+2H2O=2「+4H++SOF。(5)若先加磷酸再

通氮?dú)?，則不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘

標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。(6)實(shí)驗(yàn)中S02消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

為0.30mL+1.00mL=1.30mL,減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL,則實(shí)際消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

積為1.20mL,根據(jù)反應(yīng)I2+SO2+2H2O=2「+4H++SO"可以計(jì)算出?(SO2)=n(l2)=1.20

mLXW3L-mL-1X0.01000mol-L-1=1.20X10-5mol,由于SCh的平均回收率為95%,則實(shí)

際生成的"1.263X10-5mol,則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫

1.263X10-5molX64g-mor'X1000mg-g-1

酸鹽含量為------------------------------------且"仁80.8mgkg'o

10.00gX10-3kg.gr

類(lèi)型二物質(zhì)組成的測(cè)定

■整合必備知識(shí)

確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)

(1)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)

如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。

（2）測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)

如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。

（3）測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)

①稱(chēng)量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤(pán)天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分

析天平或電子天平。

②測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定

量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mL?

③氣體除了量取外，還可以稱(chēng)量。稱(chēng)氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱(chēng)反應(yīng)裝置

在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱(chēng)吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。

④用pH試紙（測(cè)得整數(shù)值）或pH計(jì)（精確到0.01）直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液

中H+或OIT的物質(zhì)的量濃度。

■提升關(guān)鍵能力

1.（2023?湖州、衢州、麗水三地市模擬）某研究小組利用轉(zhuǎn)爐銅渣（主要成分是Cu、Cu2。、FeO

等）制備膽磯，流程如下：

測(cè)定結(jié)

浸氧化沉鐵，修提取.㈣晶水薪

轉(zhuǎn)爐。2氛圍酸遺

出

銅渣步驟I物步驟n'腋/步驟nt?^一

請(qǐng)回答:

（1）制備膽帆時(shí)，除反應(yīng)釜、量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，以下的實(shí)驗(yàn)儀器還必須使用的

有（填字母）。

A.燒杯B.容量瓶

C.蒸發(fā)皿D.移液管

（2）步驟I中，反應(yīng)溫度在80℃時(shí)相同時(shí)間內(nèi)銅的浸出率達(dá)到最高，繼續(xù)升溫會(huì)導(dǎo)致浸出率

下降，其原因是_________________________________________________________

（3）下列有關(guān)說(shuō)法不正確的是（填字母）。

A.步驟I中，溫度升至臨近實(shí)驗(yàn)溫度可關(guān)閉加熱電源，利用反應(yīng)放熱維持體系溫度

B.步驟H中，過(guò)濾前需煮沸l(wèi)Omin,主要目的是破壞膠體結(jié)構(gòu)，便于過(guò)濾

C.步驟H中，控制pH在3.5?4,是為了除鐵，并抑制硫酸銅的水解

D.步驟III后，測(cè)定結(jié)晶水時(shí)加熱脫水后的地?zé)煈?yīng)放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)陶土網(wǎng)上冷卻后再稱(chēng)量

（4）從濾液中分離提純得到膽磯樣品并測(cè)定其中結(jié)晶水個(gè)數(shù)，可按以下步驟進(jìn)行，請(qǐng)從下列選

項(xiàng)中選擇合理的操作，補(bǔ)全如下步驟（填字母）。

一過(guò)濾f乙醇洗滌一—稱(chēng)量干燥用"期的質(zhì)量為mig——

一冷卻后稱(chēng)量得到總質(zhì)量為m3g-重復(fù)上述兩步操作，最終總質(zhì)量恒定為加4g

a.加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶

b.加熱、蒸發(fā)結(jié)晶

c.將生竭加熱至膽磯全部變?yōu)榘咨?/p>

d.稱(chēng)量樣品質(zhì)量為加2g

e.將樣品干燥

f.稱(chēng)量樣品和用煙總質(zhì)量為加2g

(5)該樣品中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為［用(4)中字母寫(xiě)出表達(dá)式］。

答案(1)AC(2)在較低溫度時(shí)，升溫使反應(yīng)速率加快；溫度過(guò)高時(shí)，氧氣的溶解度下降，

導(dǎo)致銅浸出率降低(3)D(4)aefc⑸80叱")

9(mL

解析(1)制備膽磯涉及過(guò)濾操作，過(guò)濾時(shí)需用到燒杯，還涉及蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶操作，因

此還需用到蒸發(fā)皿。

(3)步豚III后，測(cè)定結(jié)晶水時(shí)加熱脫水后的用?蝸應(yīng)放在干燥器中冷卻后再稱(chēng)量，故D錯(cuò)誤。

(4)硫酸銅溶液首先進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再過(guò)濾得到晶體，晶體用乙醇洗滌干凈后干燥,

干燥后的晶體置于已稱(chēng)量質(zhì)量的培蝸中，再次稱(chēng)量?jī)烧叩馁|(zhì)量，然后將增期加熱至膽磯全部

變?yōu)榘咨咕w完全失去結(jié)晶水后，冷卻后稱(chēng)量，反復(fù)操作到恒重后計(jì)算結(jié)晶水含量。

(5)由題意可知晶體中水的質(zhì)量為—加4)g,則水的物質(zhì)的量為這——g,硫酸銅的質(zhì)量為

(加4—%I)g,硫酸銅的物質(zhì)的量為四二也mol,該樣品中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)即可表示為80("?2f4)。

1609(加4一加1)

2.(2023?山西懷仁模擬)硫酸亞鐵鍍晶體［x(NH4)2SO4,FeSCVzH2O］［M=(132x+152y+18z)

g-mor1］是常見(jiàn)的補(bǔ)血?jiǎng)?/p>

己知：①硫酸亞鐵鏤晶體在空氣中不易被氧化。

②FeSCU溶液與(NH4)2SC)4反應(yīng)可得到硫酸亞鐵鏤。

(DFeSCU溶液的制備。將鐵粉、一定量H2s04溶液反應(yīng)制得FeSCU溶液，其中加入的鐵粉需

過(guò)量，除鐵粉不純外，主要原因是(用離子方程式表示)。

⑵制備x(NH4)2SO4>FeSO4-zH2。。向制備得到的FeSCU溶液中加入一定質(zhì)量的(NHSSCU固

體，在70?80℃條件下溶解后，趁熱倒入50mL乙醇中，析出晶體。乙醇的作用為

(3)產(chǎn)品化學(xué)式的確定一NHI含量的測(cè)定

吸收裝置

I.準(zhǔn)確稱(chēng)取58.80g晶體，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；

II.準(zhǔn)確量取50.00mL3.030010卜丁田2s。4溶液于錐形瓶中；

III.向三頸燒瓶中通入氮?dú)?，加入足量NaOH濃溶液，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；

IV用0.120mol-L1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過(guò)量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mL

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

①裝置M的名稱(chēng)為o

②通入N2的作用為_(kāi)_______________________________________________________

③步驟III中，反應(yīng)的離子方程式是___________________________________________

④若步驟IV中，未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，則〃(NHj)將(填“偏大”“偏小

或“不變”)o步驟IV中，滴定時(shí)還必須選用的儀器是(填編號(hào))。

黎

b-0工1

二

l-l一l

生

Q

V

T

①

(4)產(chǎn)品化學(xué)式的確定——SO-含量的測(cè)定

I.另準(zhǔn)確稱(chēng)取58.80g晶體于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過(guò)量的BaCb溶液；

II.過(guò)濾得到沉淀，洗滌沉淀3~4次；

III.灼燒沉淀至恒重，稱(chēng)量，得沉淀質(zhì)量為69.90g。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)(3)和(4),通過(guò)計(jì)算得出硫酸亞鐵鍍晶體的化學(xué)式為0

2++3+

答案⑴2Fe3++Fe-3Fe2+(或4Fe+O2+4H=4Fe+2H2O)

(2)乙醇分子的極性弱于水的，加入乙醇，形成乙醇-水的混合溶劑，極性比水的更弱。根據(jù)相

似相溶原理，使離子化合物硫酸亞鐵錢(qián)在乙醇-水的混合溶劑中的溶解度更小，有利于晶體析

出

(3)①分液漏斗②將產(chǎn)生的氨氣全部趕至錐形瓶?jī)?nèi)，被H2sCM溶液完全吸收③NHl+OH-

=^=NH3t+H2O④偏?、邰?4)(NH4)2SC)4-FeSO4-6H2O

2++3+

解析(l)Fe2+易被空氣中的氧氣氧化為鐵離子：4Fe+02+4H=4Fe+2H2O,Fe粉可以

和鐵離子發(fā)生反應(yīng)：2Fe3++Fe==3Fe2+,因此過(guò)量的鐵粉能防止其被氧化。

(3)②反應(yīng)中裝置中會(huì)有殘留的氨氣，持續(xù)通入N2可以將產(chǎn)生的氨氣全部趕至錐形瓶?jī)?nèi)，被

H2s。4溶液完全吸收。③步驟III中，錠根離子和氫氧根離子在加熱條件下反應(yīng)生成氨氣和水，

離子方程式是NHl+0H-q=NH3f+H2O。④若未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，則NaOH

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏低，則滴定中消耗的NaOH的體積偏大，剩余的硫酸的量偏大，則測(cè)得的

氨氣的含量偏?。徊襟EIV中，滴定時(shí)還必須選用的儀器是③滴定管夾、⑥堿式滴定管。

(4)測(cè)定NHt含量時(shí)，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,所以剩余〃田+)=0.120molL

-1X0.025L=0.003mol,所以H(NH4)=3.030mol-L-1X0.05LX2-0.003mol=0.3mol,則

(NH4)2SC>4的物質(zhì)的量為0.15mol,測(cè)定SOT含量時(shí)，BaSC)4的物質(zhì)的量為0.3mol,FeSO4

的物質(zhì)的量為0.15mol,根據(jù)質(zhì)量守恒可得，132X0.15g+152X0,15g+18X^20)=58,80

g,則n(H2O)=0.9mol,M[(NH4)2SO4]：n(FeSO4)：n(H2O)=l：1：6,故根據(jù)比例可得硫酸亞

鐵鐵晶體的化學(xué)式為(NH4)2SO4-FeSO4-6H2O。

課時(shí)精練

1.綠磯是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組

對(duì)綠研的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：

I.測(cè)定綠磯中結(jié)晶水含量

為測(cè)定綠磯中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開(kāi)關(guān)Ki和匕)(設(shè)為裝置A)稱(chēng)重，記為如go

將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱(chēng)重，記為加2g。按如圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

⑴將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序----c-e(填字

母)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為〃?3g。

a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱

b.熄滅酒精燈

c.關(guān)閉Ki和K2

d.打開(kāi)Ki和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2

e.稱(chēng)量A

f.冷卻至室溫

(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠帆化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=(列式表示)。

II.探究綠磯的熱分解產(chǎn)物

該小組用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。

氣體

入口

FeSO4,xH2(^fe無(wú)水C11SO4

__Ba(OH)2

濕潤(rùn)的藍(lán)色U歲溶液

石蕊試紙

ABCD

(3)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現(xiàn)象：；

C中試紙的顏色變化是=

(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學(xué)式為0有同學(xué)

認(rèn)為還應(yīng)該增加一個(gè)實(shí)驗(yàn)，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定

FeSO4xH2O的分解產(chǎn)物，你認(rèn)為是否必要？.(填“是”或“否”)，請(qǐng)說(shuō)明你的理由:

III.測(cè)定綠研熱分解時(shí)的溫度與剩余固體質(zhì)量關(guān)系

⑸將8.34gFeSC?4-7H2O樣品隔絕空氣加熱脫水，其熱重曲線(樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線)

1

如圖所示。已知M(FeSO4-7H2O)=278gmol,在100℃時(shí)，M的化學(xué)式為

答案(l)dabf⑵76(加2f3)⑶固體由白色變?yōu)樗{(lán)色由藍(lán)色變?yōu)榧t色

9(加3—冽1)

(4)BaSO4>BaSO3否鐵元素的化合價(jià)升高，則必有硫元素的化合價(jià)降低，根據(jù)原子守恒

和得失電子守恒可知，只有一部分硫元素的化合價(jià)降低，則進(jìn)入D中的氣體為SO3和SO2

(5)FeSO4-4H2O

解析(1)測(cè)定晶體中結(jié)晶水含量時(shí)，需先排盡裝置內(nèi)的空氣，再加熱，依據(jù)固體顏色改變確

定結(jié)晶水全部失去后，停止加熱、冷卻稱(chēng)量，則實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序?yàn)閐—a—b-ffc—e。

(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，綠磯晶體的質(zhì)量為(根2—結(jié)晶水的質(zhì)量為(加2—相3)g,硫酸亞鐵的質(zhì)

量為(加3—〃h)g,則綠磯化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目xu?7”2必。(3)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，無(wú)水硫酸銅

9(??3-W1)

吸收水，生成硫酸銅晶體，觀察到B中的現(xiàn)象：固體由白色變?yōu)樗{(lán)色；SO3、SO2都是酸性

氣體，則C中試紙的顏色變化是由藍(lán)色變?yōu)榧t色。(4)SO3>SO2都能與Ba(OH)2溶液反應(yīng)，

則D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學(xué)式為BaSO4>BaS03o(5>(FeSO4-7H2O)=一―位二

278g-mol1

1

=0.03mol,/w(FeS04)=0.03molX152gmor=4.56g,則在100℃時(shí)，F(xiàn)eSO4-7H2O只失去

部分結(jié)晶水，此時(shí)M的摩爾質(zhì)量為3^=224g-mori,設(shè)化學(xué)式為FeSO/xH?。，貝口52

0.03mol

+18x=224,x=4,M的化學(xué)式為FeSO#4H2。。

2.檢驗(yàn)甲醛含量的方法有很多，其中銀-Ferrozine法靈敏度較高。測(cè)定原理為甲醛把氧化銀

還原成Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe2+,Fe?+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，

通過(guò)測(cè)定吸光度計(jì)算出甲醛的含量。某學(xué)習(xí)小組類(lèi)比此原理設(shè)計(jì)如下裝置測(cè)定新裝修居室內(nèi)

空氣中甲醛的含量(夾持裝置略去)。

已知：甲醛和銀氨溶液反應(yīng)生成單質(zhì)銀和CO2,氮化鎂與水反應(yīng)放出NIL,毛細(xì)管內(nèi)徑不超

過(guò)1mm。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________________

用飽和食鹽水代替水制備N(xiāo)H3的原因是_______________________________________

(2)B中裝有AgNO3溶液，儀器B的名稱(chēng)為0

⑶銀氨溶液的制備。關(guān)閉Ki、七，打開(kāi)K3,打開(kāi),使飽和食

鹽水慢慢滴入圓底燒瓶中，當(dāng)觀察到B中,停止通NH3。

⑷室內(nèi)空氣中甲醛含量的測(cè)定。

①用熱水浴加熱B,打開(kāi)Ki，將滑動(dòng)隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1L室內(nèi)空氣，關(guān)

閉Ki；后續(xù)操作是________________________________________________________

再重復(fù)上述操作3次。毛細(xì)管的作用是______________________________________

O

②向上述B中充分反應(yīng)后的溶液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH=l,再加入足量Fe2(SO4)3溶液,

充分反應(yīng)后立即加入菲洛嗪，F(xiàn)e2+與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562nm處測(cè)定吸光度，測(cè)得生

成1.12mgFe2+,空氣中甲醛的含量為mg-L^o

答案⑴Mg3N2+6H2O==3Mg(OH)2I+2NH3t飽和食鹽水可減緩生成氨氣的速率

(2)三頸燒瓶

(3)分液漏斗的活塞與旋塞沉淀恰好完全溶解時(shí)

(4)①打開(kāi)K2,緩慢推動(dòng)可滑動(dòng)隔板，將氣體全部推出，再關(guān)閉K2減小氣體的通入速率，

使空氣中的甲醛氣體被完全吸收②0.0375

解析在儀器A中Mg3N2與H2O反應(yīng)產(chǎn)生Mg(OH)2和NH3,NH3通入AgNCh溶液中首先產(chǎn)

生AgOH白色沉淀，當(dāng)氨氣過(guò)量時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生[Ag(NH3)2]OH,然后向溶液中通入甲醛，水浴

加熱，發(fā)生銀鏡反應(yīng)產(chǎn)生單質(zhì)Ag和CC)2氣體，產(chǎn)生的Ag與加入的Fe3+定量反應(yīng)生成Fe?+,

Fe?+與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562nm處測(cè)定吸光度，測(cè)得生成1.12mgFe?+,據(jù)此結(jié)合反

應(yīng)過(guò)程中電子守恒，可計(jì)算室內(nèi)空氣中甲醛的含量。

(4)②甲醛和銀氨溶液加熱反應(yīng)生成銀，銀具有還原性，被Fe3+氧化，結(jié)合甲醛被氧化為CO2,

[Ag(NH3)2]OH被還原為銀，甲醛中碳元素化合價(jià)由0價(jià)升高為+4價(jià)，銀由+1價(jià)降低為0

價(jià)，生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，生成亞鐵離子1.12mg,則〃(Fe)

6

=1.12X10:g=2xi()rmol,設(shè)消耗甲醛的物質(zhì)的量為x,則4x=2X10-5mx=5X10~

56gmol1

mol,因?qū)嶒?yàn)進(jìn)行了4次操作，所以測(cè)得1L空氣中甲醛的含量為1.25X1。—6mol,空氣中甲

醛的含量為125X106moiX3：;moliX103mg.g1=00375mg-f'o

3.堿式碳酸鉆[COX(OH)J,(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三

種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：

①稱(chēng)取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，分別稱(chēng)量乙、丙裝置的質(zhì)量；

②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；

③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱；

④打開(kāi)活塞K,緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱(chēng)量乙、丙裝置的質(zhì)量；

⑤計(jì)算。

(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是

⑶某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問(wèn)題，可選用下列裝置中的

(填字母)連接在(填裝置連接位置)。

ABCD

（4）若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù):

乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g

加熱前80.0062.00

加熱后80.3662.88

則該堿式碳酸鉆的化學(xué)式為_(kāi)_________________________________________________

（5）有人認(rèn)為用如圖所示裝置進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)也可以確定堿式碳酸鉆的組成。

實(shí)驗(yàn)I：稱(chēng)取一定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質(zhì)的量濃度的足量稀硫

酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸儲(chǔ)水，其原因是

,然后通過(guò)（填操作），引發(fā)反應(yīng)，測(cè)定

產(chǎn)生的C02的體積（假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下）。

實(shí)驗(yàn)II：將實(shí)驗(yàn)I中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個(gè)Y形管的a、b中，量氣

管中盛裝蒸儲(chǔ)水，此時(shí)引發(fā)反應(yīng)的方式與實(shí)驗(yàn)I_______（填“相同”“不同”或“可相同也

可不同”），然后測(cè)定產(chǎn)生H2的體積（假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下）。

兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，讀數(shù)前，先，再調(diào)節(jié)量氣管兩側(cè)液面持平，然后平視讀數(shù)；下列

實(shí)驗(yàn)操作有可能會(huì)使y的值偏大的是（填字母）。

A.實(shí)驗(yàn)I讀數(shù)時(shí)量氣管左側(cè)液面高于右側(cè)液面

B.實(shí)驗(yàn)II實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，迅速調(diào)整兩側(cè)液面持平，立即讀數(shù)

C.實(shí)驗(yàn)II引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜

答案（1）不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)（2）將甲裝置中產(chǎn)生的CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中

（3）D活塞K前（或甲裝置前）

（4）CO3（OH）4（CO3）2（5）飽和碳酸氫鈉溶液會(huì)降低CO2的溶解度將b向a傾斜，使稀硫酸流

入a中不同恢復(fù)至室溫C

解析（4）〃（H2O）=036g_,=0.02mol,；7（€02）=°'88g_=0,02mol,由C元素守恒知，

18g-mol144g-mol1

該樣品物質(zhì)的量為0.01mol,H元素物質(zhì)的量為0.04mol,則y為4,Co元素質(zhì)量為3.65g

-0.04molX17g-moF'-O.O?molX60g-mor^l.77g,Co的物質(zhì)的量為0.03mol,故堿式

碳酸鉆的化學(xué)式為CO3（OH）4（CO3）2。（5）實(shí)驗(yàn)I中應(yīng)該讓樣品完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該

將稀硫酸向樣品中傾斜；而實(shí)驗(yàn)n中應(yīng)該讓稀硫酸完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該將鋅粒向

稀硫酸中傾斜。

4.(2020?天津，15)為測(cè)定CuSCU溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?wèn)

題：

I.甲方案

實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4+BaC12=BaSO4I+CuCl2

實(shí)驗(yàn)步驟：

足量BaCb溶液

(1)判斷sor沉淀完全的操作為_(kāi)______________________________________________

(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為0

(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱(chēng)為=

(4)固體質(zhì)量為pt/g,貝iJc(CuSO4)=mol-L^o

(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)(填“偏高”“偏

低”或“無(wú)影響”)。

II.乙方案

實(shí)驗(yàn)原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2

CuSO4溶液

(25.00

守-水

足量

稀硫酸

Zn*

(?g)?水浴

|磁力攪拌裝置］

實(shí)驗(yàn)步驟：

①按圖安裝裝置(夾持儀器略去)

②……

③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑

④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄

⑤將CuSCU溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生

⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄

⑦處理數(shù)據(jù)

(6)步驟②為=

(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因