1GB/T2412-202x塑料聚丙烯（PP）和丙烯共聚物熱塑性塑料等規(guī)指數(shù)的測定本文件規(guī)定了在標(biāo)準(zhǔn)測試條件下測定不溶于沸騰正庚烷的聚丙烯質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)的方法。本文件適用于GB/T2546.1中描述的的丙烯均聚物(PP-H)、丙烯耐沖擊共聚物(PP-B)、丙烯無規(guī)共聚物(PP-R)的聚丙烯材料。本文件適用于常規(guī)為粉狀、顆粒或碎粒狀聚丙烯材料。本文件不適用于有著色劑、填料等改性的聚丙烯材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2546.1塑料聚丙烯(PP)模塑和擠出材料第1部分：命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)(GB/T2546.1-2022，ISO19069-1:2015,MOD)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1等規(guī)指數(shù)isotacticindex聚丙烯樣品在用沸騰正庚烷抽提后樣品剩余質(zhì)量與抽提前樣品質(zhì)量比值的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。4方法概述將一定量的試樣放在索氏萃取器中，用沸騰正庚烷回流萃取，由萃取前后試樣的質(zhì)量，計算不溶于正庚烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即為等規(guī)指數(shù)。5試劑與材料5.1正庚烷分析純，無芳香成分。5.2丙酮分析純。5.3干冰或液氮6儀器設(shè)備6.1粉碎機2GB/T2412-202x能將粒料粉碎成直徑為0.3mm～0.6mm或有同等效果的設(shè)備。6.2篩子孔徑0.3mm、0.6mm、底盤及蓋板。6.3萃取裝置見圖1。6.3.1索氏萃取器(帶圓底燒瓶)見圖2。6.3.2冷凝器見圖3。6.3.3玻璃砂漏斗在室溫下裝滿蒸餾水，其流經(jīng)時間為45s～90s，見圖4。6.3.4帶孔玻璃漏斗見圖5。6.4帶調(diào)壓裝置的電熱套6.5真空烘箱可分別保持溫度在70℃±2℃和140℃±2℃,余壓保持在25kPa或更小。6.6分析天平精度0.1mg。6.7低溫冷凍箱最低溫度≤-40℃。GB/T2412-202x3圖4玻璃砂漏斗圖5帶孔玻璃漏斗GB/T2412-202x47試驗步驟7.1試樣準(zhǔn)備將適量的粒料試樣和適量的干冰或液氮混合；或?qū)⑦m量的粒料置于-40℃冷凍箱（6.7）30min。然后用粉碎機(6.1)將其粉碎或研磨成小顆粒，粉碎后的試樣用篩子(6.2)進(jìn)行篩分,選取顆粒直徑為0.3mm～0.6mm的試樣;對于粉料,可將試樣直接進(jìn)行篩分,選取顆粒直徑為0.3mm～0.6mm的試樣;對片、纖維或薄膜,如樣品最少有一維尺寸小于0.6mm,就不必研磨和過篩。薄膜應(yīng)切成小片,對帶狀或小片通過熔融變成易粉碎的形狀。7.2試樣干燥及退火將適量上述試樣放在培養(yǎng)皿中，置于真空烘箱（6.5）內(nèi)，使氮氣余壓保持在25kPa或更小的氮氣余壓，于140℃±2℃下干燥2h，粉料試樣可于70℃士2℃下干燥。然后將試樣置于干燥器注：如果未充氮氣與充氮氣情況下的試驗結(jié)果一致7.3漏斗、濾紙筒干燥將洗凈的玻璃砂漏斗（6.3.3）或帶孔玻璃漏斗（6.3.干燥1.5h(一般即可恒量），置于干燥器內(nèi)冷卻1h，防止濾紙筒吸濕，稱量時可將其置于稱量瓶中）。6.6)稱量，精確到0.1mg(為PP-R不適宜用玻璃砂漏斗。如果玻璃砂漏..）濾紙筒的帶孔玻璃漏斗(6.3.4)的試驗結(jié)果一致時，也可用裝有濾紙筒的帶孔玻璃.3.。7.4稱量將冷卻后的試樣在天平上稱5g移入已精確稱量的漏斗內(nèi)，用分析天平再次稱量，精確到0.1mg。7.5萃取回流7.5.1在萃取器(6.3.1)提取阱底部橫放一玻璃短管，將稱好試樣的漏斗置于萃取器內(nèi)(測試粉料時不放玻璃短管)。7.5.2在圓底燒瓶中，加入200mL正庚烷（正庚烷加入量根據(jù)萃取器的虹吸量確定），放幾粒沸石，加熱至即將沸騰，裝好萃取裝置(6.3),接通冷卻水。7.5.3從裝好萃取裝置到冷凝器(6.3.2)下端滴下第1滴的時間應(yīng)控制在6min～10min內(nèi)，從冷凝液滴下第1滴開始計時。7.5.4調(diào)節(jié)回流速度，使正庚烷每小時抽提20次±5次，連續(xù)萃取24h。如果萃取6h的試驗結(jié)果與抽提24h一致時，可萃取6h。7.5.5萃取結(jié)束后移去萃取器,取出漏斗置于漏斗架上,使其冷卻到室溫,用丙酮洗滌三次,用氮氣吹,使丙酮盡量揮發(fā)(或在真空泵上將丙酮抽盡)。7.5.6將含有殘余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱內(nèi)，在105±2℃,使氮氣余壓保持在25kPa或更小的氮氣余壓條件下干燥2h(一般即可恒量),置于干燥器內(nèi)冷卻1h,然后稱量，精確到0.1mg。GB/T2412-202x58結(jié)果計算8.1等規(guī)指數(shù)計算等規(guī)指數(shù)按公式(1)計算：wⅡ=?×100…………………(1)式中：wⅡ——等規(guī)指數(shù)，用%表示；m0——漏斗的質(zhì)量，單位為克(g)；m1——漏斗和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——萃取后漏斗和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2結(jié)果表示對于每個試樣的等規(guī)指數(shù)，進(jìn)行兩次測定，計算至小數(shù)點后第二位。平行測定的兩個結(jié)果之差不大于0.20%。測定結(jié)果以平行測定值算術(shù)平均值表示，修約第一位。9試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)注明使用本文件；b)標(biāo)明受試材料的全部資料；c)報告等規(guī)指數(shù)試驗結(jié)果；d)報告試驗中異常現(xiàn)象；e)注明未在本文件中規(guī)為任操作內(nèi)容；f)注明試驗日期。GB/T2412-202x6本標(biāo)準(zhǔn)章條編號與ISO9113:2019章條編號對照表A.1中給出了本文件章條編號與ISO9113:2019章條編號對照一覽表。表A.1本標(biāo)準(zhǔn)章條編號與ISO9113:2019章條編號對照本標(biāo)準(zhǔn)章條編號對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)章條編號1122333.1無4無5無5.1無5.2無5.3無646.14.56.24.66.34.1,4.26.4無6.54.36.64.46.7無757.15.17.25.2.1,5.2.67.35.2.17.45.2.27.5無7.5.15.2.27.5.25.2.37.5.3無7.5.45.2.3，5.2.77.5.55.2.47.5.65.2.6868.16.18.26.29無無無GB/T2412-202x7（資料性）本標(biāo)準(zhǔn)與ISO9113:2019技術(shù)差異及其原因表B.1中給出了本文件與ISO9113:2019技術(shù)差異及其原因的一覽表。表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO9113:2019技術(shù)差異及其原因本標(biāo)準(zhǔn)章條編號技術(shù)性差異原因6.2儀器中，“篩子：篩孔尺寸不大于1mm。推薦篩孔尺寸為0.5mm土0.lmm。”修改為“篩子：孔徑0.3mm和0.6mm各一個?！币赃m應(yīng)我國的技術(shù)條件，增加可操作性。6.3.1萃取器圖示尺寸與本標(biāo)準(zhǔn)圖2尺寸有一定差異。以適應(yīng)我國的技術(shù)條件，增加可操作性。6.3.3儀器中，“玻璃纖維或紙筒(套筒)：直徑為30mm土3mm，長度為100mm土l0mm?！毙薷臑椤皹?biāo)準(zhǔn)圖4、圖5尺寸”，并增加了“玻璃砂漏斗在室溫下裝滿蒸餾水，其流經(jīng)時間為45s～90s”的規(guī)定。以適應(yīng)我國的技術(shù)條件，增加可操作性。7.1試樣準(zhǔn)備中，“將適量的粒料試樣和適量的干冰或液氮混合”修改為“將適量的粒料試樣和適量的干冰或液氮混合；或?qū)⑦m量的粒料置于-40℃冷凍箱30min”?！傲Ｗ蛹?xì)度能夠通過篩子（篩孔0.5mm）?！毙薷臑椤斑x取顆粒直徑為0.3mm～0.6mm的試樣；對于粉料，可將試樣直接進(jìn)行篩分，選取顆粒直徑為0.3mm～0.6mm的試樣”。增加可操作性7.2試樣準(zhǔn)備中，“將適量上述試樣放在培養(yǎng)皿中，置于真空烘箱內(nèi)，使氮氣余壓保持在25kPa或更小的氮氣余壓，于140℃±2℃下干燥2h?！毙薷臑椤皩⑦m量上述試樣放在培養(yǎng)皿中，置于真空烘箱內(nèi)，使氮氣余壓保持在25kPa或更小的氮氣余壓，于140℃±2℃下干燥2h，粉料試樣可于70℃士2℃下干燥?！币赃m應(yīng)我國的技術(shù)條件，增加可操作性。7.3裝樣前,“玻璃纖維或紙筒在140℃下干燥到恒重”修改為“將洗凈的漏斗放在105±2℃的烘箱內(nèi)干燥”?！胺哿峡捎貌Ａ奥┒罚部捎醚b有濾紙筒的帶孔玻璃漏斗。”修改為“如果玻璃砂漏斗與裝有濾紙筒的帶孔玻璃漏斗的試驗結(jié)果一致時，也可用裝有濾紙筒的帶孔玻璃漏斗?！痹黾涌刹僮餍?.5.2試驗步驟中，“在燒瓶中使用300mL正庚烷”修改為“加入200mL正庚烷（正庚烷加入量根據(jù)萃取器的虹吸量確定）”減少溶劑浪費7.5.3萃取過程中，增加了“從裝好萃取裝置到冷凝器(5.3.2)下端滴下第1滴的時間應(yīng)控制在6min～10min內(nèi)，從冷凝液滴下第1滴開始計時。”以適應(yīng)我國的技術(shù)條件，增加可操作性。7.5.4簡化了萃取時間的表述?！叭绻腿?小時的試驗結(jié)果與抽提24小時一致時，可萃取6小時?！痹黾涌刹僮餍?.5.6“殘余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱內(nèi)，在70℃±2℃干燥4h～6h”修改為“殘余聚合