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文檔簡介
從茶葉中提取咖啡因一、實驗?zāi)康?/p>
學(xué)習(xí)從從天然產(chǎn)物中提取有機物的方法;掌握索氏提取器提取有機物的原理和應(yīng)用;熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。了解紅外光譜的使用及譜圖分析方法---------主講教師:高先池二、實驗原理
咖啡因(又稱咖啡堿、茶素),是一種生物堿
,存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有
1%~5%的咖啡因,同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì)。1820年林格從咖啡豆中提取得到咖啡因,其后在茶葉、冬青茶等植物中中亦有發(fā)現(xiàn);1895~1899年由易·
費斯歇及其學(xué)生首先完成合成過程。【物理性質(zhì)】咖啡因是弱堿性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水中,難溶于乙醚和苯(冷)。純品熔點235~236℃,含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時失去結(jié)晶水,并開始升華,120℃時顯著升華,178℃時迅速升華。利用其溶解性可從植物中提取咖啡因,利用其升華性可純化咖啡因。
【生物作用及應(yīng)用】咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林(APC)等藥物的組分之一。
咖啡因為嘌呤的衍生物,其化學(xué)名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
??Х纫蜞堰省咎崛≡怼坷每Х纫蛉苡谝掖嫉男再|(zhì),使用脂肪提取器進行連續(xù)萃取,然后蒸去溶劑,得到粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它雜質(zhì)(如丹寧酸)等,再利用咖啡因的升華性質(zhì),利用升華法進一步提純,得到純咖啡因。三、主要儀器與試劑儀器
電熱套、索氏提取器(套)、蒸餾儀器(套)、燒杯、蒸發(fā)皿、漏斗、棉花、濾紙、等試劑
茶葉、95%乙醇、生石灰四、實驗裝置圖
索式提取裝置圖虹吸管茶葉包冷凝管乙醇實驗裝置圖
常壓升華裝置圖棉花有孔濾紙五、實驗操作1、提取:a、儀器安裝:注意保護索氏提取器的回流管。b、連續(xù)萃?。悍Q取10g研細的茶葉,用濾紙包好,放入索氏提取器的套筒中,用120mL
95%乙醇加熱連續(xù)萃取2~3h。五、實驗操作c、蒸餾濃縮:待剛好發(fā)生虹吸后,把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。d、加堿中和:趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊狀。蒸氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干。五、實驗操作e、焙炒除水:將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分。2、純化:a、儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。b、初次升華:220℃砂浴升華。刮下咖啡因。C、再次升華:殘渣經(jīng)拌和后升高砂浴溫度升華。合并咖啡因。稱重后測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。3、檢驗:六、實驗關(guān)鍵及注意事項1、索氏提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導(dǎo)致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒內(nèi)萃取液色淺,即可停止萃取。4、濃縮萃取液時不可蒸得太干,以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移,造成損失。5、拌入生石灰要均勻,生石灰的作用除吸水外,還可中和除去部分酸性雜質(zhì)(如鞣酸)。6、升華過程中要控制好溫度。溫度太低,升華速度較慢,溫度太高,易使產(chǎn)物發(fā)黃(分解)。7
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