ICS67.120.99CCSX41DB50重慶市市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB50/T1482—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由重慶市農業(yè)農村委員會提出、歸口并組織實施。本文件起草單位：重慶市畜牧科學院。本文件主要起草人員：周嬋、呂金鳳、王介平、曾姚、馬群忠、王小燕。DB50/T1482—20231蠶絲絲膠蛋白粉生產技術規(guī)程本文件規(guī)定了蠶絲絲膠蛋白粉的生產要求、工藝流程、存儲等。本文件適用于蠶絲絲膠蛋白粉生產。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定GB5749生活飲用水衛(wèi)生標準GB14881食品安全國家標準食品生產通用衛(wèi)生規(guī)范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1絲素纖維silkfibroinfibre蠶絲的核心纖維，是以桑蠶或柞蠶的繭、絲為原料，經脫膠后得到的蛋白質纖維，不溶于水。3.2絲膠蛋白silksericin包裹在絲素纖維表面的一種球狀膠體蛋白，易溶于水。4生產要求4.1原料桑蠶、柞蠶的繭。4.2水透析用水應使用去離子水，其他用水應符合GB5749的規(guī)定。4.3衛(wèi)生2DB50/T1482—2023應符合GB14881的規(guī)定。5工藝流程5.1原料預處理5.1.1除雜除去其他異物和雜質。5.1.2切碎蠶繭切成大小為1cm～2cm的塊。5.2分離絲膠蛋白5.2.1方法可采用高溫高壓、堿溶液、酶水解等方法，分離絲素纖維和絲膠蛋白。5.2.1.1高溫高壓分離將原料與水按1:50～1:100質量體積比混合，在121℃~134℃,100kPa～110kPa高壓下反應2h～3.5h。5.2.1.2堿溶液分離將原料與0.5%～1.0%的碳酸鈉溶液按1:40～1:100質量體積比混合，在95℃~5.2.1.3酶水解分離將原料與質量濃度為3g/L～6g/L的蛋白水解酶（木瓜蛋白酶或堿性蛋白酶）按照1:20~1:40的質量體積比混合，在pH6～pH10，37℃下反應1.5h～3h。置于80℃~100℃處理3min～8min，終止反應。5.3絲膠蛋白溶液收集取出絲素纖維，第一次收集絲膠蛋白溶液。將取出的絲素纖維用50℃~60℃熱水搓揉沖洗3次～5次，二次收集絲膠蛋白溶液。5.4沉淀回收5.4.1乙醇沉淀將本文件5.2.1.1收集的絲膠蛋白溶液與無水乙醇按照1:30～1:50體積比攪拌混勻，0℃靜置24h。6000×g離心0.5h～1h，室溫揮發(fā)乙醇3h～6h，收集沉淀。5.4.2等電點回收DB50/T1482—20233向本文件5.2.1.2收集的絲膠蛋白溶液加入酸性溶液（6mol/L鹽酸），攪拌，調節(jié)酸堿度至pH3.5，靜置10min～30min，6000×g離心0.5h～1h，收集沉淀，活水透析3d～4d。5.4.3酶水解沉淀回收將本文件5.2.1.3的酶解液靜置0.5h～1h，6000×g離心30min～60min，收集沉淀。5.5冷凍干燥5.5.1裝料預冷將回收的絲膠蛋白裝入冷凍容器，裝量為容器容量的1/5～1/4，預冷至-45℃以下。5.5.2干燥將預冷的絲膠蛋白置于真空冷凍干燥系統(tǒng)的密閉容器中，在升華溫度-45℃~40℃,保持真空度30Pa(±5Pa），擱板加熱溫度不高于50℃,干燥2d～3d，含水率降至5%以下。若含水率高于5%，則按本文件5.5規(guī)定操作。含水率測定方法按GB5009