考點1無機(jī)物的制備實驗探究微考點1實驗室制備無機(jī)物1．(2025·河北衡水檢測)實驗室用Na與H2反應(yīng)制備氫化鈉(NaH)。下列實驗裝置和原理不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)A．裝置甲制取H2B．裝置乙凈化干燥H2C．裝置丙制備NaHD．裝置丁吸收尾氣[答案]D[解析]實驗室用活潑金屬Zn和稀鹽酸反應(yīng)來制備H2，可應(yīng)用裝置甲制取H2，A不符合題意；裝置乙中的NaOH溶液用于除去生成氣中的HCl，再用濃硫酸進(jìn)行干燥，故可用裝置乙凈化、干燥H2，B不符合題意；金屬鈉與H2在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)：2Na＋H2eq\o(=,\s\up7(△))2NaH生成NaH，故可用裝置丙制備NaH，C不符合題意；堿石灰不能吸收H2，故裝置丁不能吸收尾氣，裝置丁的目的是防止空氣中的水蒸氣、CO2進(jìn)入裝置干擾實驗，D符合題意。2．(2025·山東煙臺期末)實驗室利用Na2O2和NO制備少量NaNO2的裝置如圖所示，已知：NaNO2易被空氣氧化。下列說法錯誤的是()A．②中盛放的試劑可以是水B．若撤去③和⑤，會導(dǎo)致產(chǎn)品中混有NaOH雜質(zhì)C．生成NaNO2的反應(yīng)中Na2O2既作氧化劑又作還原劑D．⑥中FeSO4溶液的作用是吸收尾氣[答案]C[解析]根據(jù)題圖中裝置可知，①中Cu與濃硝酸反應(yīng)生成NO2、Cu(NO3)2和H2O，NO2進(jìn)入②中與水反應(yīng)生成NO，NO經(jīng)③干燥后進(jìn)入④中與Na2O2反應(yīng)生成NaNO2，最后用FeSO4溶液吸收多余的NO。②的作用是將①中生成的NO2轉(zhuǎn)化成NO，②中可以盛放水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，A正確；③和⑤均為干燥裝置，可防止水蒸氣進(jìn)入④中與Na2O2反應(yīng)生成NaOH雜質(zhì)，B正確；④中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2O2＋2NO=2NaNO2，反應(yīng)中Na2O2只作氧化劑，C錯誤；NO和FeSO4溶液可反應(yīng)生成Fe(NO)SO4，則可用FeSO4溶液吸收NO尾氣，D正確。微考點2以“模擬化工生產(chǎn)”為載體的無機(jī)物制備3．(2025·廣東佛山二模)工業(yè)上利用含鉛廢渣(主要成分為PbSO4)制備堿式硫酸鉛(3PbO·PbSO4·H2O)的簡易流程如圖所示。下列說法錯誤的是()A．“轉(zhuǎn)化”過程生成的氣體為CO2B．由流程可推測，Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)C．該工藝中濾液2可循環(huán)利用D．該流程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)[答案]D[解析]向含鉛廢渣中加入過量NaHCO3，經(jīng)“轉(zhuǎn)化”后，得到PbCO3和Na2SO4，同時生成CO2氣體，A正確；“轉(zhuǎn)化”過程中發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化，即溶液中PbSO4轉(zhuǎn)化為PbCO3，故可推測溶度積：Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)，B正確；加H2SO4“沉鉛”后得到PbSO4，濾液2中含過量的H2SO4、HNO3，HNO3可在“酸溶”工藝中循環(huán)利用，C正確；整個流程中不涉及元素化合價的變化，沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，D錯誤。4．氯化銅常用作有機(jī)合成催化劑。實驗室模擬工業(yè)以粗銅粉(含雜質(zhì)Fe)為原料，制備氯化銅。某小組設(shè)計的實驗方案如下：粗銅粉eq\o(→,\s\up7(Cl2))固體Ⅰeq\o(→,\s\up11(試劑X),\s\do4(操作①))溶液Ⅰeq\o(→,\s\up11(試劑Y),\s\do4(操作②))溶液Ⅱeq\o(→,\s\up11(試劑X),\s\do4(操作③))CuCl2·2H2O已知：ⅰ.粗銅粉與氣體完全反應(yīng)。ⅱ.部分金屬陽離子生成氫氧化物沉淀的pH范圍如下表所示(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol·L－1計算)。離子開始沉淀的pH完全沉淀的pHFe3＋1.13.2Cu2＋4.46.4回答下列問題：(1)現(xiàn)用如圖所示的實驗儀器和藥品制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng)(夾持及加熱裝置已省略)。按氣流從左到右的方向連接各儀器接口，正確的順序是a→________(用小寫字母表示)。(2)上述方案中，試劑X的名稱是________；試劑Y的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________(用離子方程式表示)；操作③是______________________________________________________________________________。(3)在溶液Ⅱ轉(zhuǎn)化為CuCl2·2H2O的操作過程中，發(fā)現(xiàn)溶液的顏色由藍(lán)色變?yōu)榫G色。同學(xué)欲探究其原因，查文獻(xiàn)知：Cu(H2O)eq\o\al(2＋,4)(aq)(藍(lán)色)＋4Cl－(aq)CuCleq\o\al(2＋,4)(aq)(綠色)＋4H2O(l)。設(shè)計簡單實驗，證明溶液中有上述轉(zhuǎn)化關(guān)系：________________________________________________________________。(4)為測定產(chǎn)品CuCl2·xH2O中結(jié)晶水的數(shù)目x，可采取如下實驗步驟：a．用托盤天平稱取一定質(zhì)量的氯化銅晶體。b．在坩堝中充分灼燒。c．在________(填儀器名稱)中冷卻。d．稱量所得黑色固體的質(zhì)量。e．重復(fù)b～d操作直至___________________________________________________________________________________________________________________________________。[答案](1)dehifg(gf)b(2)稀鹽酸3CuO＋2Fe3＋＋3H2O=3Cu2＋＋2Fe(OH)3(合理即可)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥(3)取少許綠色溶液，稀釋，發(fā)現(xiàn)溶液呈藍(lán)色(合理即可)(4)干燥器連續(xù)兩次稱量差值不超過0.1g(或連續(xù)兩次稱量質(zhì)量不變)[解析]制備流程的原理是利用粗銅粉(含雜質(zhì)Fe)與氯氣反應(yīng)生成氯化銅和氯化鐵，得到固體Ⅰ，然后溶于試劑X即稀鹽酸(HCl可以抑制陽離子水解)，得到氯化銅和氯化鐵的混合溶液即溶液Ⅰ，然后加入試劑Y，調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中鐵離子沉淀，再過濾得到氯化銅溶液即溶液Ⅱ，溶液Ⅱ中加入試劑X即鹽酸(抑制銅離子水解)，然后通過蒸發(fā)溶劑，降溫結(jié)晶得到CuCl2·2H2O。(1)制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng)，則應(yīng)先制備氯氣，然后對氯氣進(jìn)行除雜、干燥，再與粗銅粉反應(yīng)，且反應(yīng)后要對剩余的氯氣進(jìn)行處理，防止污染空氣，故按氣流從左到右的方向連接各儀器接口的正確順序是adehifg(gf)b。(2)根據(jù)分析，方案中的試劑X的名稱是稀鹽酸，起到溶解固體，抑制陽離子水解的作用；試劑Y的作用是調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中鐵離子沉淀，試劑Y可以是CuO。也可以是CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3，離子方程式是3CuO＋2Fe3＋＋3H2O=3Cu2＋＋2Fe(OH)3[或用CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3反應(yīng)的離子方程式表示]；操作③的目的是使氯化銅從溶液中結(jié)晶析出，得到CuCl2·2H2O，故操作③是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(4)為測定產(chǎn)品CuCl2·xH2O中結(jié)晶水的數(shù)目x，使之放在坩堝中灼燒，為防止冷卻過程中CuCl2重新與水結(jié)合，故應(yīng)放在干燥器中冷卻；為了減小實驗誤差，重復(fù)b～d操作直至連續(xù)兩次稱量差值不超過0.1g或連續(xù)兩次稱量質(zhì)量不變。微考點3以物質(zhì)的制備及性質(zhì)為主體的綜合實驗5．(2025·河南焦作模擬)實驗室利用苯與濃硝酸、濃硫酸制取并提純硝基苯的實驗過程中，下列裝置未涉及的是()A．①② B．①③C．③④ D．④⑤[答案]D[解析]制備硝基苯的實驗，一般步驟為a.配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸，加入反應(yīng)器中；b.向冷卻后的混合酸中逐滴加入一定質(zhì)量的苯，充分振蕩，混合均勻；c.用水浴加熱在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；d.除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌，其間進(jìn)行多次分液操作；e.將用無水CaCl2干燥后的粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯。故實驗中發(fā)生反應(yīng)需要用到水浴加熱裝置②、除雜過程需要用到分液操作裝置③，最后分離出純硝基苯還要用到蒸餾裝置①，只有④⑤裝置未涉及，故答案為D。6．(2025·山東青島檢測)Fe/Fe3O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在N2氛圍中進(jìn)行)：①稱取9.95gFeCl2·4H2O(Mr＝199)配成50mL溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100mL14mol·L－1KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將FeCl2溶液以2mL·min－1的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在40℃干燥。⑤在管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：回答下列問題：(1)儀器a的名稱是________；使用恒壓滴液漏斗的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)實驗室制取N2有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為________________________________________________________________________，對應(yīng)的裝置為________(填字母)?？晒┻x擇的試劑：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、飽和NaNO2(aq)、飽和NH4Cl(aq)可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4，離子方程式為_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有________。A．采用適宜的滴液速度B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空氣氛圍中制備D．選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為________________________________________________________________________；使用乙醇洗滌的目的是______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)該實驗所得磁性材料的產(chǎn)率為________(保留3位有效數(shù)字)。[答案](1)(球形)冷凝管平衡氣壓，便于液體順利流下(2)2NH3＋3CuOeq\o(=,\s\up7(△))3Cu＋N2＋3H2O(或NH4Cl＋NaNO2eq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋2H2O＋N2↑)A(或B)(3)4Fe2＋＋8OH－=Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O(4)AD(5)稀硝酸和硝酸銀溶液除去晶體表面水分，便于快速干燥(6)90.0%[解析](1)根據(jù)儀器的構(gòu)造與用途可知，儀器a的名稱是(球形)冷凝管；恒壓滴液漏斗在使用過程中可保持氣壓平衡，使液體順利流下。(2)實驗室中制備少量氮氣的基本原理是用適當(dāng)?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化。常見的可以是將氨氣通入灼熱的氧化銅中反應(yīng)，其化學(xué)方程式為2NH3＋3CuOeq\o(=,\s\up7(△))3Cu＋N2＋3H2O，可選擇氣體通入硬質(zhì)玻璃管與固體在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，即選擇A裝置。也可利用飽和NaNO2(aq)和飽和NH4Cl(aq)在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)制備氮氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl＋NaNO2eq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋2H2O＋N2↑，可選擇液體與液體加熱制備氣體型裝置，所以選擇B裝置。(3)三頸燒瓶中FeCl2溶液與100mL14mol·L－1KOH溶液發(fā)生反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律可知，該反應(yīng)的離子方程式為4Fe2＋＋8OH－=Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。(4)結(jié)晶度受反應(yīng)速率與溫度的影響，所以為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度，A、D項符合題意；若用鹽酸代替KOH溶液，生成的Fe和Fe3O4均會溶解在鹽酸中，因此得不到該晶粒，故B不選；若在空氣氛圍中制備，則亞鐵離子容易被空氣氧化，故C不選。(5)因為反應(yīng)后溶液中有氯離子，所以在步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，需取最后一次洗滌液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則證明已洗滌干凈；乙醇易溶于水，易揮發(fā)，所以最后使用