IGB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:2019本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T5211的第11部分。GB/T5211已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——顏料水溶物測定冷萃取法；——顏料水溶物測定熱萃取法；——顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第3部分：105℃揮發(fā)物的測定；——顏料裝填體積和表觀密度的測定；——顏料耐性測定法；——顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第6部分：水懸浮液pH值的測定；——顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第9部分：相同類型著色顏料耐光性的比較；——顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第11部分：水溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的測定；——顏料水萃取液電阻率的測定；——顏料水萃取液酸堿度的測定；——顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第14部分：篩余物的測定機械沖洗法；——顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第15部分：吸油量的測定；——白色顏料消色力的比較；——白色顏料對比率（遮蓋力）的比較；——顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第18部分：篩余物的測定水法（手工操作）；——著色顏料的相對著色力和沖淡色的測定目視比較法；——在本色體系中白色、黑色和著色顏料顏色的比較色度法。本文件代替GB/T5211.11—2008《顏料水溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的測定》，與GB/T5211.11—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下：——增加了“術(shù)語和定義”（見第3章）；——增加了試劑的“CAS編號”（見第4章，2008年版的第3章）；——更改了氯化物含量計算公式中換算系數(shù)（見8.2，2008年版的7.2）。本文件等同采用ISO787-13:2019《顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第13部分：水溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的測定》。本文件做了下列最小限度的編輯性改動：改變了文件名稱，為與現(xiàn)有標準編號方式一致，將文件名稱改為《顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第11部分：水溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的測定》。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會（SAC/TC5）歸口。本文件起草單位：本文件主要起草人：本文件及其所代替文件的歷次發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB/T5211.11—1986，2008年第一次修訂；GB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:2019——本次為第二次修訂。GB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:2019GB/T5211是顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法系列標準，由于歷史原因，早期制定的部分標準名稱未使用統(tǒng)一的引導(dǎo)要素“顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法”，此外，還有少數(shù)顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法標準獨立編號未納入國家標準GB/T5211的各部分中，在近年來和今后的制定或修訂工作中將逐步理順，規(guī)范標準編號和標準名稱的編寫格式，完善標準體系。GB/T5211《顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法》擬制定或修訂的各部分與現(xiàn)行標準之間的對應(yīng)關(guān)系如表1。表1GB/T5211擬制定或修訂的各部分與現(xiàn)行標準之間的對應(yīng)關(guān)系較×表1GB/T5211擬制定或修訂的各部分與現(xiàn)行標準之間的對應(yīng)關(guān)系（續(xù)）法——GB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:20191顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第11部分：水溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的測定警示：本文件使用的部分試劑具有毒性和腐蝕性，一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，小心謹慎操作。本文件描述了測定顏料在水中可溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的通用試驗方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO15528色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣（Paints,varnishesandrawmaterialsforpaintsandvarnishes—Sampling）注：GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣（ISO15ISO18451-1顏料、染料和體質(zhì)顏料術(shù)語第1部分：通用術(shù)語（Pigment,dyestuffsandextenders—Terminology—Part1:Generalterms）3術(shù)語和定義ISO18451—1界定的術(shù)語和定義適用于本文件。ISO和IEC在以下地址維護用于標準化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫：——ISO在線瀏覽平臺：可從/obp獲?。弧狪EC電子百科：可從獲取。4試劑所用試劑均為分析純。應(yīng)用蒸餾水或與蒸餾水純度相當?shù)乃?.1鹽酸：ρ=1.18g/cm3（CAS編號7647-01-0）。4.2硝酸銀標準溶液：0.01mol/L（CAS編號7761-88-8）。4.3氯化銨溶液：17.2mg/L（CAS編號12125-02-9）。4.4氫氧化鈉溶液：200g/L（CAS編號1310-73-2）。4.5氯化鋇溶液：50g/L（CAS編號10361-37-2）。4.6鉻酸鉀溶液：50g/L（CAS編號7789-00-6）。4.7德瓦爾達（Devarda）合金粉末。4.8奈斯勒（Nessler）試劑，按下列方法a)或b)制備：GB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:20192a)在3.5mL水中溶解5g碘化鉀，加入冷飽和氯化汞（HgCl2）溶液，攪拌直至生成淡紅色沉淀為止。繼續(xù)攪拌下加入40mL氫氧化鉀溶液（500g/L），用水稀釋至100mL?；旌暇鶆?，靜置，傾取上層清液，貯存于暗處。b)在80mL水中溶解3.5g碘化鉀和1.25g氯化汞（HgCl2）。加入冷飽和溶液氯化汞（HgCl2）溶液，搖蕩到有微紅色沉淀生成，然后加入12g氫氧化鈉，搖蕩至溶解，最后加入少許飽和氯化汞溶液，并用水稀釋至100mL，在數(shù)日內(nèi)不時搖動，然后讓其靜置，試驗時取上層清液。5儀器除常規(guī)儀器外，還需以下儀器。5.1燒結(jié)二氧化硅坩堝式過濾器，孔隙度P10或P16（孔徑4μm～16μm）。5.2奈斯勒（Nessler）比色管，容量50mL。5.3蒸餾設(shè)備。6取樣按ISO15528規(guī)定，取受試產(chǎn)品的代表性樣品。7硫酸鹽的測定7.1試驗步驟移取按顏料水溶物測定（熱萃取法[1]或冷萃取法[2]）所得的清澈萃取液50mL于燒杯中，加入3mL鹽酸（4.1）酸化，并將溶液充分煮沸，要小心避免溶液飛濺而損失。逐滴加氯化鋇溶液（4.5）到此熱溶液中，稍過量，將此溶液靜置過夜。傾析上層清液通過預(yù)先恒重過的燒結(jié)二氧化硅坩堝式過濾器（5.1將沉淀洗滌至無氯化物，小心灼燒，燒至赤熱，在干燥器中冷卻，稱重，精確至1mg。7.2結(jié)果表示顏料中水溶性硫酸鹽的含量w(S0-)以質(zhì)量分數(shù)（%）表示，按公式（1）計算：式中：m1—硫酸鋇沉淀的質(zhì)量，單位為克（e）。m0—水溶物測定所用顏料的質(zhì)量，單位為克（e計算結(jié)果保留兩位小數(shù)。8氯化物的測定8.1試驗步驟移取按顏料水溶物測定（熱萃取法[1]或冷萃取法[2]）所得的清澈萃取液50mL于燒杯中，加入1mL鉻酸鉀溶液（4.6）。在緩慢而有力的搖動下，用硝酸銀標準溶液（4.2）滴定，直到生成淺紅棕色且不褪色為止。GB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:20193進行空白試驗。加1mL鉻酸鉀溶液到50mL水中，用硝酸銀標準溶液滴定到顏色與前面滴定的一致為止，允許有一定程度的乳白色或渾濁。滴定終點亦可用電位指示法確定。8.2結(jié)果表示顏料中水溶性氯化物的含量w(cl—)以質(zhì)量分數(shù)（%）表示，按公式（2）計算：式中：V1—試驗時所消耗的0.01mol/L硝酸銀標準溶液（4.2）的體積，單位為毫升（mL）；V0—空白試驗所消耗的0.01mol/L硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；m—水溶物測定所用顏料的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留兩位小數(shù)。9硝酸鹽的測定9.1試驗步驟移取按顏料水溶物測定（熱萃取法[1]或冷萃取法[2]）所得的清澈萃取液50mL，放入蒸餾燒瓶中，并稀釋到150mL。加3g德瓦爾達（Devarda）合金粉末（4.7）和30mL氫氧化鈉溶液（4.4），立即接上蒸餾設(shè)備。在接收瓶中加入2mL鹽酸（4.1）和30mL水。緩慢加熱燒瓶到反應(yīng)開始，使反應(yīng)溫和地進行0.5h左右。繼續(xù)蒸餾出大約70mL液體，在此過程中，接收瓶應(yīng)用流水保持冷卻。餾出液加水稀釋至250mL，取5mL置于奈斯勒（Nessler）比色管（5.2）中稀釋至50mL。加1mL奈斯勒（Nessler）試劑（4.8）混合后，使試液顯色，用滴定管加入不同體積的氯化銨溶液（4.3）于若干個奈斯勒比色管中，按試液顯色過程相同的方法制備標準系列，從中得出某個與試液顏色相似的標準溶液。取50mL蒸餾水進行空白試驗。9.2試驗結(jié)果表示：顏料中水溶性硝酸鹽含量w(NO3—)以質(zhì)量分數(shù)（%）表示，按公式（3）計算：式中：V1—試驗所需的氯化銨溶液的體積，單位為毫升（mLV0—空白試驗所需的氯化銨溶液的體積，單位為毫升（mLm—水溶物測定所用顏料的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留兩位小數(shù)。10試驗報告試驗報告應(yīng)包含下列內(nèi)容：a)識別受試產(chǎn)品所需的所有細節(jié)；GB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:20194b)注明本文件編號；c)試驗所用水萃取液的獲得方法，熱萃取法還是冷萃取法；d)注明7.2、8.2、9.2的試驗結(jié)果；e)與上述規(guī)定試驗步驟的任何不同之處；f)試驗日期。GB/T5211.11—XXXX/ISO787-13:20195參考文獻[1]ISO787-3,Generalmethodsof