34JF

湖南省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF（湘）xx-2023

BOD在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforBODOnlineMonitor

（征求意見稿）

2023-xx-xx發(fā)布2024-xx-xx實(shí)施

湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

JJF（湘）XX—2023

BOD在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

:JJF（湘）XX—2023

CalibrationSpecificationforBODOnlineMonitor

歸口單位：湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局

主要起草單位：湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院

參加起草單位：邵陽(yáng)市計(jì)量測(cè)試檢定所

長(zhǎng)沙華時(shí)捷環(huán)?？萍及l(fā)展股份有限公司

湖南省華朗環(huán)境檢測(cè)有限公司

本規(guī)范委托湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院負(fù)責(zé)解釋

本規(guī)范主要起草人:

王理（湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院）

肖克（湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院）

何喜愛（邵陽(yáng)市計(jì)量測(cè)試檢定所）

黃志堅(jiān)（長(zhǎng)沙華時(shí)捷環(huán)?？萍及l(fā)展股份有限公司）

參加起草人：

伍鋼（湖南省華朗環(huán)境檢測(cè)有限公司）

田夢(mèng)瑩（長(zhǎng)沙華時(shí)捷環(huán)保科技發(fā)展股份有限公司）

目錄

引言........................................................................(II)

1范圍....................................................................(1)

2引用文件..................................................................(1)

3述......................................................................(1)

4計(jì),量特性................................................................(1)

5校準(zhǔn)條件..................................................................(1)

5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法......................................................(2)

7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)..............................................................(3)

3復(fù)校時(shí)間間隔..............................................................(3)

附錄ABOD在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)原始記錄格式(推薦)............................(4)

附錄BBOD在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式(推薦)............................(5)

附錄CBOD在線監(jiān)測(cè)儀示值相對(duì)誤差測(cè)量不確定度評(píng)定..........................(6)

J.IF（湘）XX—2023

引言

本規(guī)范依據(jù)JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用

計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》進(jìn)行制定,

本規(guī)范為首次發(fā)布。

H

JJF（湘）XX—2023

BOD在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于測(cè)量范圍在（。?1000）mg/L基于紫外-可見全光譜法的生化需氧量（BOD）

在線監(jiān)測(cè)儀（以下簡(jiǎn)稱監(jiān)測(cè)儀）的校準(zhǔn)。

2引用文件

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

HJ/T191紫外（UV）吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求

JJG824生物化學(xué)需氧量（BOD5）測(cè)定儀

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本適用于本規(guī)范。

3概述

生化需氧量（簡(jiǎn)稱BOD）是指在一定條件下，微生物分解存在于水中的可生化降解有

機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)反應(yīng)過程中所消耗的溶解氧的數(shù)量，通常以mg/L表示。它是衡量

水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一。

監(jiān)測(cè)儀就是定量分析測(cè)定這一指標(biāo)的儀器。其工作原理簡(jiǎn)述如下：根據(jù)朗伯-比爾定

律中光吸收系數(shù)與水質(zhì)BOD之間存在線性相關(guān)性，基于紫外-可見全光譜法和線性回歸方

法對(duì)水樣紫外-可見吸收全光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行建模，通過選擇光譜數(shù)據(jù)模型庫(kù)自動(dòng)匹配被測(cè)水

樣最佳光譜曲線計(jì)算水質(zhì)BOD濃度，全過程無需化學(xué)試劑、無二次污染，不受氯離子干

擾，從而實(shí)現(xiàn)水質(zhì)BOD在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)。

4計(jì)量特性

監(jiān)測(cè)儀的計(jì)量特性見表lo

表1監(jiān)測(cè)儀計(jì)量特性

序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)

1示值相對(duì)誤差±5.0%

2重復(fù)性<5.0%

3穩(wěn)定性<5.0%

注：以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判定，僅供參考。

5校準(zhǔn)條件

5.1環(huán)境條件

5.1.1環(huán)境溫度：（5-35）℃0

JJF（湘）XX—2023

5.1.2相對(duì)濕度：W85%RH。

5.1.3大氣壓：在（95-196）kPa壓力下，其變化幅度在±5%以內(nèi)。

5.1.4電源：（220+22）V,（50+0.5）Hz。

5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其它設(shè)備

5.2.1五日生化需氧量（耗氧量）（B0DO成分分析國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（簡(jiǎn)稱BOD$溶液

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），相對(duì)擴(kuò)展不確定度W5.0%（2=2）。

5.2.2實(shí)驗(yàn)室用水：符合GB/T6682二級(jí)及以上實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格要求。

5.2.3A級(jí)單標(biāo)線移液管、容量瓶，根據(jù)校準(zhǔn)需要選擇合適的規(guī)格型號(hào)。

6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

6.1示值相對(duì)誤差

按監(jiān)測(cè)儀使用說明書要求對(duì)監(jiān)測(cè)儀進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和自校。監(jiān)測(cè)儀預(yù)熱穩(wěn)定后，按照

覆蓋監(jiān)測(cè)儀量程低、中、高范圍的原則選擇稀釋后低（約滿量程20%）、中（約滿量程50%）、

高（約滿量程80%）3種濃度的ROD,標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別重復(fù)測(cè)量3次.計(jì)算3次測(cè)量結(jié)果的

算術(shù)平均值。按式（1）計(jì)算監(jiān)測(cè)儀各點(diǎn)示值相對(duì)誤差，以絕對(duì)值最大者表征監(jiān)測(cè)儀示值

相對(duì)誤差。

%=/X100%（1）

Cs

式中：

6c——示值相對(duì)誤差，%；

c—測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L；

Cs——BOD,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)稱質(zhì)量濃度，mg/Lo

6.2重復(fù)性

根據(jù)監(jiān)測(cè)儀量程選擇稀釋后滿量程50%濃度的BOD,標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)重復(fù)測(cè)

量7次，按式（2）計(jì)算監(jiān)測(cè)儀重復(fù)性。

Sr=1x產(chǎn)￡72XJ。。%（2）

式中：

4——重復(fù)性，%；

q---第i次測(cè)量值，mg/L；

c—7次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L;

n——測(cè)量次數(shù)，n=7o

6.3穩(wěn)定性

根據(jù)監(jiān)測(cè)儀量程選擇稀釋后滿量程50%濃度的B0D-標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)測(cè)量3

次，將3次測(cè)量值的算術(shù)平均值作為初始測(cè)量值。在相同條件下，每隔lh測(cè)量一次該B0D5

標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量4次，記錄監(jiān)測(cè)儀測(cè)量值。按式（3）計(jì)算各次測(cè)量值相對(duì)初始測(cè)量

值變化幅度，以其絕對(duì)值最大者表征監(jiān)測(cè)儀穩(wěn)定性口

2

JJF（湘）XX—2023

AS=|c,"Colmaxx100%（3）

Co

式中：

△S-穩(wěn)定性，％；

c.---每小時(shí)測(cè)量值，mg/L；

初始測(cè)量值，mg/L。

Cca0

7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，校準(zhǔn)證書至少包括以下信息：

a）標(biāo)題：如“校準(zhǔn)證書”；

b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室地址不同）；

d）證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；

e）客戶的名稱和地址；

f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；

g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的

接收日期；

h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；

i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；

j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；

k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

1）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明；

m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離；

n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)，以及簽發(fā)日期；

o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；

P）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。

推薦的校準(zhǔn)原始記錄格式、校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式分別見附錄A、附錄B,監(jiān)測(cè)儀示值相

對(duì)誤差測(cè)量不確定度評(píng)定見附錄Co

3復(fù)校時(shí)間間隔

儀器的復(fù)校時(shí)間間隔建議為1年。

由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所

決定的，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。如果對(duì)儀器的檢測(cè)

數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。

3

JJF（湘）XX—2023

附錄A

BOD在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)原始記錄格式(推薦)

送校單位：儀器名稱：

規(guī)格型號(hào)：出廠編號(hào)：

制造廠家：測(cè)量范圍：

校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)地點(diǎn)：

環(huán)境條件：溫度℃濕度%RH其它：

1.示值相對(duì)誤差

BOD、標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量值(mg/L)平均值示值相對(duì)誤差

濃度(mg/L)第1次第2次第3次(mg/L)(%)

2.重復(fù)性

BOD$標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量值(mg/L)

濃度(mg/L)第1次第2次笫3次第4次笫5次第6次第7次

重復(fù)性爆)

3.穩(wěn)定性

B0D,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)

初始單次測(cè)量值＜mg/L)

初始測(cè)量值(mg/L)

測(cè)量時(shí)間(h)1234

測(cè)量值(mg/L)

穩(wěn)定性(%)

測(cè)量結(jié)果相對(duì)擴(kuò)展不確定度(/rcl=_k=2。

校準(zhǔn)：核驗(yàn)：日期：年月日

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附錄B

BOD在線監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式（推薦）

證書編號(hào)：XXXX-XXXX

校準(zhǔn)結(jié)果

序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)結(jié)果

1示值相對(duì)誤差±5.0%

2重復(fù)性W5.0%

3穩(wěn)定性W5.0%

測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度產(chǎn)%,k=2.

第X頁(yè)，共X頁(yè)

5

JJF（湘）XX—2023

附錄c

BOD在線監(jiān)測(cè)儀示值相對(duì)誤差測(cè)量不確定度評(píng)定

C.1測(cè)量方法

按監(jiān)測(cè)儀使用說明書要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和自校。結(jié)合使用場(chǎng)合及實(shí)際測(cè)量范

圍，選擇適宜濃度的BODs標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量3次，”算其算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)

濃度值的示值相對(duì)誤差。

C.2測(cè)量模型

測(cè)量模型：

6c=3X100%

cs

式中：

限---示值相對(duì)誤差，%:

c—測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L；

Cs——BO1溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱質(zhì)量濃度，mg/Lo

C.3不確定度來源分析

監(jiān)測(cè)儀示值相對(duì)誤差的測(cè)量不確定度來源主要有監(jiān)測(cè)儀示值重復(fù)性引入的不確定度

〃rci（c），以及B0D.5標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度/cits），后者包括B0D.5溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確

定度?rcI（cS|）及稀釋過程引入的不確定度（qJ。

C.4不確定度分量評(píng)定_

C.4.1監(jiān)測(cè)儀示值重復(fù)性引入的不確定度〃⑹G）

選擇測(cè)量范圍為。?5mg/L的監(jiān)測(cè)儀,以2.5mg/L測(cè)量點(diǎn)為例，連續(xù)測(cè)量10次，

測(cè)量值分別為2.507,2.503,2.507,2.501,2.496,2.498,2.501,2.506,2.501,2.496

（mg/L）。

根據(jù)貝塞爾公式得到單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差s：

s=1-------=0.00423mg/L

Vn-\

實(shí)際測(cè)量是在選定條件下對(duì)同一濃度的BOD-標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量3次，以3次測(cè)量的

算術(shù)平均值作為單次測(cè)量結(jié)果，則監(jiān)測(cè)儀示值重復(fù)性引入的不確定度分量〃⑹（%）：

5_0.00423

=

/—0.2516=0.97%

5

JJF（湘）XX—2023

C.4.2BODj溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度〃屯（j）

BOD5溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編號(hào)：GBW（E）080550）證書注明定值標(biāo)稱值為1000mg/L,相對(duì)

擴(kuò)展不確定度Ure尸5%,包含因子上2,其引入的相末標(biāo)準(zhǔn)不確定度〃⑹（GJ：

=

wrCi（fS1）￡{ei/2—2.5%

C.4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋引入的不確定度〃z（c”）

用1mLA級(jí)單標(biāo)線移液管移取1000mg/L的BOD5溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至100mLA級(jí)容量

瓶中，用水稀釋至刻線，得到10mg/L的BOD：；溶液；用25mLA級(jí)單標(biāo)線移液管移取10

ng/L的B0艮溶液至50mLA級(jí)容量瓶中，用水稀釋至刻線，得至U5mg/L的BOD、溶液。

（1）1疝移液管引入的體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度〃2（Vi）

1n】LA級(jí)單標(biāo)線移液管的最大允許誤差為±0.007mL,按均勻分布計(jì)算：

0（￥）7

%八"二最^=0.404%

（2）25mL移液管引入的體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度版1（V2）

25mLA級(jí)單標(biāo)線移液管的最大允許誤差為±0.030mL,按均勻分布計(jì)算:

0.030

=0.069%

%（匕）二25x75

（3）100mL容量瓶引入的體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度〃旭（V3）

100mLA級(jí)容量瓶的最大允許誤差為±0.10mL,按均勻分布計(jì)算:

0.10

〃皿（匕）二=0.058%

100x73

（4）50mL容量瓶引入的體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度"2（V4）

50mLA級(jí)容量瓶的最大允許誤差為±0.05mL,按均勻分布計(jì)算:

0.05