PAGEPAGE4實(shí)驗(yàn)八1-溴丁烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解以正丁醇、溴化鈉和濃硫酸為原料制備1-溴丁烷的基本原理和方法；2.掌握帶有害氣體吸收裝置的加熱回流操作；3.熟悉分液漏斗的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：副反應(yīng)：2NaBr+3H2SO4→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：圓底燒瓶（50mL、100mL各1個(gè)）；冷凝管（直形、球形各1支）；溫度計(jì)套管（1個(gè)）；短徑漏斗（1個(gè)）；燒杯（800mL1個(gè)）；蒸餾頭（1個(gè)）；接引管（1個(gè)）；水銀溫度計(jì)（150℃試劑：正丁醇5g6.2mL(0.068mol)；溴化鈉(無水)8.3g(0.08mol)；濃硫酸(d＝1.84)10mL(0.18mol)；10%碳酸鈉溶液、無水氯化鈣?！疚锢沓?shù)】化合物名稱分子量性狀比重(d)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚正丁醇74.12液體0.810－90.2118.01.3991微溶∞∞1-溴丁烷137.03液體1.275-112.4101.61.4396難溶∞∞溴化鈉102.9無色立方晶體3.2037551390－可溶略溶不溶濃硫酸98.08無色油狀液體1.8410,35340(分解)－∞－

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1-丁烯56.10氣體0.5946-185.4－6.31.3777不溶易溶易溶四、實(shí)驗(yàn)操作1.儀器安裝：按教材p13圖1.6－(2)安裝回流裝置和p13圖1.7－(1)蒸餾裝置，用5%的氫氧化鈉溶液作為氣體的吸收劑。2.加料：在100mL圓底燒瓶加入10mLH2O，小心加入14mL濃硫酸，混合均勻并冷卻至室溫，在依次加入9.2mL正丁醇和13g溴化鈉，充分混合后加入2～3粒沸石。3.加熱、回流、蒸餾：開始加熱不要過猛，應(yīng)小火加熱至沸，并始終保持微沸狀態(tài)。反應(yīng)時(shí)間約30min左右，反應(yīng)時(shí)間太短，反應(yīng)液中殘留的正丁醇較多（即反應(yīng)不完全）；但反應(yīng)時(shí)間過長，也不會(huì)因時(shí)間增長而增加產(chǎn)率。本實(shí)驗(yàn)在操作正常的情況下，反應(yīng)液中油層呈淡黃色，冷凝管頂端亦無溴化氫逸出?；亓鹘Y(jié)束后，待反應(yīng)液冷卻后改為蒸餾操作，直到蒸餾燒瓶中正溴丁烷層(即油層)完全消失或冷凝管的管壁已經(jīng)透明,即停止蒸餾，收集粗的正溴丁烷。4.分液、洗滌粗產(chǎn)物（正溴丁烷）：5．重新蒸餾粗產(chǎn)物（1-溴丁烷）、稱量、計(jì)算產(chǎn)率并測(cè)定折光率。五、實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理1．制備1-溴丁烷：時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象2．實(shí)驗(yàn)結(jié)果：產(chǎn)物外觀：產(chǎn)量：產(chǎn)率：折光率：六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.有害氣體吸收裝置中，漏斗要靠近水面，但不能浸入水中，以免水倒吸。2．稀釋的硫酸要混合均勻并冷卻至室溫，否則，加入正丁醇和溴化鈉時(shí)，會(huì)因放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化，顏色變深。3．溴化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。4．開始加熱時(shí)不要過猛，否則回流時(shí)反應(yīng)液的顏色很快變成橙色或橙紅色。5．用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，一定先將油層與水層徹底分開，否則濃硫酸會(huì)被稀釋而降低洗滌效果。6．洗滌產(chǎn)物是要分清哪一層為保留層！七、思考題本實(shí)驗(yàn)中