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文檔簡介
化學水運行規(guī)程
第一章化學人員崗位責任制
第一節(jié)運行交接班制
1.1接班人員.上班前4小時內(nèi)不準喝酒,交班人員如發(fā)現(xiàn)接班人員有喝酒者應(yīng)拒
絕交班,并向有關(guān)領(lǐng)導匯報。
1.2接班人員提前15分鐘進入現(xiàn)場,查看運行日志及多種記錄,全面理解設(shè)備
H勺運行狀況、運行方式、檢查試驗、信號裝置,查看備用設(shè)備狀況,并積極向
班長匯報。
1.3正點辦理交班手續(xù),在運行日志上簽字,方算正式交班,不辦理交班手續(xù)不
準私自離開崗位。
第二節(jié)巡回檢查制度
2.1巡回檢查制度是消滅隱患事故,保證設(shè)備安全正常運行的I重耍措施之一,運
行人員必須嚴格執(zhí)行。
2.2檢查時應(yīng)思想集中,按照規(guī)定的路線巡檢,發(fā)現(xiàn)問題及時處理。
2.3巡回檢查日勺內(nèi)容和路線:
2.3.1檢查內(nèi)容:
(1)各表記、信號指示與否對的,敏捷。
(2)各軟化器、過濾器的壓力、流量與否正常。
(3)各手動閥門與否正常。
(4)各水箱液位與否正常。
(5)所有設(shè)備系統(tǒng)與否有水、汽、樹脂的泄漏,濾料、樹脂高度與否正常。
(6)現(xiàn)場防凍、防雨措施的執(zhí)行狀況。
2.3.2檢查路線:
(1)制水間過濾器、軟化器
(2)制水間水泵、水箱及管道
(3)生水母管狀況
(4)磷酸鹽加藥箱
(5)AQC爐加藥管閥、連排管閥
(6)定排擴容器、連排擴容器、取樣器
(7)SP爐加藥管閥、連排管閥、取樣器
(8)循環(huán)水加藥、取樣地點
第三節(jié)設(shè)備定期試驗切換制度
3.1設(shè)備定期切換制是保證設(shè)備安全經(jīng)濟運行的I重要措施之一,必須嚴格執(zhí)行。
3.2定期切換按規(guī)程執(zhí)行
3.3定期切換中發(fā)現(xiàn)問題及時處理
3.4過濾器失效反洗,軟化器失效時切換
3.5磷酸鹽加藥泵、循環(huán)水加藥泵每月15號切換。
第四節(jié)化學崗位責任制
4.1職責和規(guī)定:
4.1.1職責:
為保證水處理系統(tǒng)H勺安全運行,向9MW機組提供充足H勺合格軟化水、除氧
水河循環(huán)水,對的執(zhí)行運行中汽、水質(zhì)量的化驗監(jiān)督和控制工作。
4.1.2值班人員應(yīng)具有“三熟三能”的業(yè)務(wù)水平
三熟:熟悉設(shè)備系統(tǒng)和基礎(chǔ)原理
熟悉操作和事故處理
熟悉本崗位的規(guī)章制度
三能:能對的地進行操作和分析運行狀況
能及時時發(fā)現(xiàn)故障和排除故障
能掌握一般的維修技能
4.2工作范圍:
4.2.1監(jiān)督熱力設(shè)備,水處理和運行中汽的質(zhì)量。
4.2.1.1水:生水,軟化水,凝結(jié)水,給水,爐水,疏水,循環(huán)水
汽:飽和汽,過熱氣
4.2.2爐外工作;軟化水系統(tǒng),過濾器系統(tǒng),循環(huán)水加藥
4.2.3爐內(nèi)工作:給水,爐水磷酸鹽協(xié)調(diào)處理,鍋爐排污工作
4.2.4熟悉化學常用藥物日勺配制和使用措施
4.2.5做好藥物的領(lǐng)用、登記,再生劑的保管工作
4.2.6熟知機爐熱力設(shè)備系統(tǒng),循環(huán)水系統(tǒng)
4.2.7熟知鍋爐的清洗,煮爐程序及化驗
4.2.8各取樣點H勺取樣保證有代表性,分析成果無誤
4.2.9做好多種報表數(shù)據(jù)的記錄工作
第五節(jié)故障處理總則
5.1當發(fā)現(xiàn)熱力設(shè)備和水、汽品質(zhì)不良時,必須取樣證明,分析措施,計算、試
劑、儀器及分析成果無問題。
5.2故障出現(xiàn),若時間不容許應(yīng)首先進行處理,然后再向有關(guān)領(lǐng)導匯報
5.3由于汽水品質(zhì)劣化,需要停爐停機應(yīng)向領(lǐng)導匯報
5.4出現(xiàn)故障,處理完畢后,要認真進行分析,查找教訓,制定對策,并寫出事
故匯報
第二章化學設(shè)備運行規(guī)程
第一節(jié)總則
1.1概述:
該水處理所有設(shè)備由環(huán)境保護設(shè)備有限企業(yè)制造,制造日期2023
年5月,該系統(tǒng)由設(shè)計,由建設(shè)有限企業(yè)安裝。
水處理所用水源為企業(yè)地下井水,由潛水泵進入生水母管引入水處理間機
械過濾器再引入活性炭過濾器進入清水箱,由清水泵送入軟化器接入軟化水箱,
再由二臺軟水泵送入除氧器和疏水箱。
反洗出水和軟化器再生廢液排入地溝引入綜合水箱,再由潛水泵打到循環(huán)水
系統(tǒng)中。
本電站水處理的運行方式為間斷供水,以軟化水箱調(diào)整供水量。
1.2設(shè)備系統(tǒng):
軟化水系統(tǒng):
深井水一潛水泵一生水箱一生水泵一機械過濾器一活性炭過濾器一清水箱
一清水泵一軟化器一軟化水箱一軟化水泵f除氧器(疏水箱)
1.3設(shè)備規(guī)范:
1.3.1全自動無閥過濾器:
率料級配:4-8mm厚15cm
2-4mm厚20cm
1-2mm厚20cm
0.5-1mm厚30cm
1.3.2機械過濾器:型號GJA規(guī)格1800X3800mm,流量17.6m3
石英砂濾料級配:2-4mm厚20cm
l-2mm厚30cm
0.5-1mm厚40cm
1.3.3活性炭過濾器填粒果殼活性炭型號GIIT規(guī)格1500X3800mm
型號101厚度80cm流量25m3/n
1.3.4軟化器:裝填001X7樹脂型號VIII型規(guī)格直徑800mHi裝填高度
1200mm流量10X2m3/h
1.3.5磷酸鹽計量泵:
型號:JZB-200/40
流量:200L/H進出口通徑:10mm
出力:4.OMPa配套功率:L6KW
加藥裝置:型號F-JLS-2
規(guī)格800X1200iiun流量:0-100L/H
1.3.6循環(huán)水加藥裝置:型號:JY-ZZ型規(guī)格:800X1200mm加藥量0?
100L/H
計泵型型號:JXBT25L/H配套功率:0.55KW流量為:125L/H,壓力:
1.OMPa配套電機YS7124轉(zhuǎn)速1400r/min
1.3.7水箱:
清水箱50軟水箱各lOOnf規(guī)格3000X2023X2023mm疏水箱
為30m3
第二節(jié)軟化水設(shè)備的啟動和停止
2.1投運前的檢查:
2.1.1檢查各水泵應(yīng)完好,應(yīng)處在良好的備用狀態(tài).
2.1.2各電流表、壓力表、流量計、化學測量表計處在良好的備用狀態(tài)。
2.1.3生水水源充足穩(wěn)定。
2.1.4化驗用藥物、儀器應(yīng)齊全完整。
2.1.5設(shè)備、管道、閥門、水箱正常無滲漏。
2.2機械過濾器口勺操作:
2.2.1反洗后,每次投運前必須進行正洗,合格后方可投運。
2.2.2啟動正進門、空氣門、空氣門,溢水后關(guān)空氣門,開正排門,調(diào)整流量
16.7t/h,出水澄清,無懸浮雜質(zhì)時正洗合格。
2.2.3開出口門,關(guān)正排門,向活性炭過濾器供水,控制壓力為0.2MPa
2.2.4進出口壓差為0.05MPa時判為失效,停止運行。
2.3活性炭過濾器的運行操作:
2.3.1反洗后,每次投運前必須進行正洗,合格后方能投運。
2.3.2開進水門,空氣門,空氣門溢水時關(guān)空氣門,開正排門,調(diào)整流量20t/h,
壓力為0.2MPa出水澄清時正洗合格。
2.3.3開出口門,關(guān)正排門,向清水箱供水。
2.3.4出口有機物超標,判為失效,停止運行。
2.4軟化器的I運行:
2.4.1正常運行,在所有閥門關(guān)閉的狀況時,首先啟動清水泵入口門,啟泵待壓
力穩(wěn)定后來,啟動泵出水門,向軟化器供水,開軟化器進水閥上進閥,上
排閥,
2.4.2待上排閥將柱內(nèi)空氣排盡并出水時,打開下排閥同步關(guān)閉上排閥。
2.4.3然后調(diào)整流量:正常流量為8T0T/H.
2.4.4運行5分鐘后,化驗水質(zhì),合格后打開出水閥,同步關(guān)閉下排閥,合格水
便進入軟化器,開始正常運行。
2.4.5正常運行中,操作人員必須常常觀測運行狀況,注意流量,壓力,出水水
質(zhì),每小時必須化驗水質(zhì)1次,發(fā)現(xiàn)出水不合格時應(yīng)立即聽機再生。
2.4.6停機時首先停運清水泵,關(guān)閉進水閥,出水閥,上進閥。
2.4.7停機時必須常常觀測樹脂層,防止由于滲漏而樹脂層脫水而損壞樹脂。
2.4.8本設(shè)備可以二柱同步運行,也可以一柱運行一柱再生,本設(shè)備運行壓力為
0.2MPa,單柱產(chǎn)水量周期為250噸左右。
第三節(jié)過濾器的反洗操作
3.1機械過濾器日勺反洗操作:
3.1.1啟動空氣門,反排門,
3.1.2待反排門水排凈后,啟動反洗進水門。
3.1.3控制反洗壓力不超過0.25MPa注意反洗以不跑石英沙為基礎(chǔ),控制反洗
強度,太小懸浮物等洗不掉,太大輕易沖走石英砂導致濾料流失。
3.1.4反洗時間控制30min,觀測反洗水澄清,濁度同進水即可。
3.1.5關(guān)閉反洗進水門和反排門。
3.1.6待石英沙濾層穩(wěn)定后,啟動正洗進水門,待空氣門溢水后,啟動正牌匚,
關(guān)空氣門,控制壓力0.2MPa進行正洗,時間為30miri如濁度合格,即可投運或
停下作備用。
3.2活性炭過濾器日勺反洗操作同機械過濾器,一定要注意觀測防止濾料流失.
第四節(jié)軟化器的再生
4.1當設(shè)備較長時間(半月以上)停止運行時,柱內(nèi)樹脂應(yīng)用10附勺鹽液浸泡保
養(yǎng),互換柱內(nèi)樹脂一般每年損耗率10T5%,每年往柱內(nèi)添加原樹脂體積的
10-15乳保持柱內(nèi)樹脂高度。
4.2樹脂的裝填:打開互換柱上部裝樹脂口封板,將軟管一端放入裝樹脂口,另
一端與鹽泵相連(將原鹽液泵管道拆下移開),將鹽箱內(nèi)多孔板取出,打開溶鹽
閥向溶鹽箱內(nèi)放水,打開互換柱上排,下排閥,啟動鹽泵,把樹脂慢慢加入溶
鹽箱內(nèi),并用木棒攪拌,使樹脂和水混合被泵抽入互換柱內(nèi)(注意不能脫水),
樹脂加入后,將原拆開管道重新裝好,封上封板,然后再進行清洗至排出水無
色C
鹽泵為耐腐蝕塑制泵,應(yīng)防止脫水運行。
4.3停機再生:
4.3.1反沈:啟動上排閥,下排閥,使互換柱內(nèi)的水排至樹脂層上510公分時進
行反洗,(一般20周期進行一次)目的是把樹脂層上部H勺顆粒性雜志從上排閥
口排出,使樹脂松散,一般操作,啟清水泵,打開進水閥,上排閥,下進閥,
使來水從下部進水閥進入,從上部排水閥排出,控制進水流量,3t/h,使整個
樹脂層充足膨脹,樹脂層膨脹后歐I層面高度應(yīng)靠近互換柱上部(注意不能太高,
防止樹脂流失)當進水濁度同出水濁度基本相似時,即可結(jié)束反洗,一般時可
為40?50min
4.3.2溶鹽:目日勺是把固體鹽變成液體,便于再生時使用。
首先把所需要用量FJ鹽投加到溶鹽箱中,打開溶鹽閥,至溶鹽箱內(nèi)水位將滿時
開進鹽液箱閥,啟鹽液泵,至鹽液箱溢流排出水時,關(guān)溶鹽閥,開放鹽液閥(注
意保持溶鹽箱內(nèi)液位平衡),至溶鹽箱內(nèi)食鹽所有溶解后,再循環(huán)5分鐘,關(guān)鹽
液泵、放鹽液閥、進鹽液箱閥。
4.3.3反洗結(jié)束后把互換柱內(nèi)的水從下排放空后再生。
4.3.4再生時,首先啟動進鹽閥,下進閥,上排閥,關(guān)閉下排閥,出水閥,上進
閥后,啟動103進鹽液泵,【應(yīng)先啟動液泵,鹽液箱下排閥)進鹽液時間控制在
40-50分鐘,至上排5T0分鐘關(guān)閉進鹽泵后,關(guān)閉所有閥門進入浸泡時間,一
般為5-6小時開始沖洗。
3.5開始沖時啟動上排閥,下排閥把柱內(nèi)的廢液排至樹脂層上面5-10cm時,關(guān)閉
下部排放閥啟動下部進水閥進行反洗,反洗時間為40?50nlin反洗流量為
3t/ho
3.6反洗結(jié)束,關(guān)閉下部進水閥,上排閥,啟動下部排放閥,上部進水閥進行沖
洗,沖洗流量與運行流量相似,沖洗時間一般在30min,當排出到達0.03mmol/l
時即正洗合格,可以投入運行或關(guān)閉閥門作為備用。
第五節(jié)維修與保養(yǎng)
5.1維修:
5.1設(shè)備跑料:
5.1.1設(shè)備運行時跑料:墊層亂層,需拆卸人孔取出濾料進行新排層裝填
5.1.2反洗跑料:減少反沖水量
5.2濾后水質(zhì)達不到規(guī)定:
5.2.1濾料反沖時沒有反洗潔凈,需加強設(shè)備正常操作管理
5.2.2濾料表面粘有生物膜,反洗時需投加適量時清洗劑
5.2.3濾料減少,增長濾料
5.2.4濾料使用時間長,更換濾料
5.3軟化水質(zhì)達不到規(guī)定,再生周期縮短
5.3.1再生進鹽液時間過短,延長進鹽時間,加大進鹽量
5.3.2進水硬度太大,合適減少處理水量
5.3.3濾料減少,增長濾料
5.3.4濾料使用時間長,更換濾料
5.4保養(yǎng):
5.4.1每年檢查一次濾料的使用狀況,并及時添加或更換(每年添加量為10%左
右,視運行反沖再生頻率確定)
5.4.2對設(shè)備的外表及時進行防腐處理。
第三章水汽化學運行監(jiān)督規(guī)程
第一節(jié)總則
1.1水汽品質(zhì)是關(guān)系到機爐安全經(jīng)濟運行的關(guān)鍵,水汽品質(zhì)必須由化學監(jiān)督來
保證。因此規(guī)定化學值班員必須有高度的責任感,以點滴做起,實事求是
H勺做好每一項監(jiān)督工作,嚴格控制處理,保整水汽質(zhì)量合格,保證熱力設(shè)
備H勺正常運行
1.2必須建立健全各項規(guī)章制度,嚴格汽水質(zhì)量原則,認真執(zhí)行《化學人員崗
位責任制》《化學運行規(guī)程》及有關(guān)日勺培訓,設(shè)備缺陷等管理制度。
1.3化學監(jiān)督工作,必須發(fā)徹“防止為主”的方針,定期試驗檢查分析,掌握
設(shè)備規(guī)律及時發(fā)現(xiàn)和防止設(shè)備的慢性損壞和隱患,做到設(shè)備不腐蝕,不結(jié)垢,
不積鹽。
1.4積極積極的做好爐內(nèi)、給水、循環(huán)水處理調(diào)整工作,嚴格控制水質(zhì)原則,
執(zhí)行排污制度,合理排污,努力減少汽水損失,減少補水率。
第二節(jié)鍋爐的化學監(jiān)督
2.1進入鍋爐的水符合給水原則
2.2取樣前應(yīng)將取樣裝置沖洗一次,調(diào)整各取樣門水流量為0.35-0.5公升/分,
水溫低于30℃
2.3鍋爐啟動時應(yīng)保持磷酸根在原則范圍。
2.4蒸汽質(zhì)量合格準許對汽輪機供汽。
2.5根據(jù)爐水的狀況告知鍋爐人員開大或關(guān)小連排。
2.6鍋爐停運后應(yīng)監(jiān)督與否按停爐保護制度進行。
2.7爐內(nèi)加藥處理。
2.7.1磷酸鹽處理:
(1)處理目日勺:
向爐水加入磷酸鹽,并俁持一定的過剩量,使爐水中口勺鈣鹽在有足夠的氫氧
堿度日勺條件下,與磷酸鹽生成難溶性日勺泥狀沉淀物。
10CF+6P0/+20H->Calo(OH)2(PO1)6I
爐水中日勺鎂鹽與磷酸鹽和藥性堿相結(jié)合也可生成泥狀沉淀物
2f2-
3Mg+2Si03+20H+H20-3Mg0-2SiO2-2H2I
生成的沉淀物和懸浮物通過排污裝置將其不停排掉,以保持水受熱面的清
潔,防止在鍋爐受熱面生成水垢。
(2)處理措施:
通過向磷酸鹽加藥箱配制一定濃度日勺藥液,用加藥泵加到鍋爐。
加藥前,應(yīng)當把鍋爐加藥一、二次門啟動。
應(yīng)根據(jù)水質(zhì)狀況加藥,防止?jié)舛冗^高或過低口勺現(xiàn)象,以免影響爐水和蒸汽品
質(zhì)。
(3)加藥泵啟動前認真檢查加藥泵油杯內(nèi)油量和油質(zhì),加藥壓力表門啟動,
計量箱出口門啟動,加藥泵進出口門啟動,確認加藥日勺爐號,一切無
誤后,合上加藥泵電源。運行中,常常檢查加藥裝置與否正常,與否
漏藥或堵塞,有問題立即匯報領(lǐng)導。
2.8鍋爐排污:
(1)鍋爐排污口勺目的:
為了保持爐水一定的含鹽量,排除爐水中H勺沉淀物,使爐水品質(zhì)合格,必須
進行鍋爐H勺持續(xù)排污和定期排污。
表面排污:可持續(xù)不停地從爐水表面排出含大量鹽質(zhì)及懸浮物的爐水,用含
鹽量較小日勺給水進行補充,使爐水濃度常常穩(wěn)定在原則范圍之內(nèi)。
定期排污:可定期從鍋爐下部聯(lián)箱中,將鍋爐水中的沉淀物排掉,保持爐水
清潔。
(2)連排根據(jù)爐水指標關(guān)小或開大
定排根據(jù)鍋爐運行狀況,最佳在低負荷時,還要保證汽包水位。
第三節(jié)汽輪機的化學監(jiān)督
3.1及時監(jiān)測給水指標,保證給水指標合格和除氧器的正常運行。
3.2認真分析凝結(jié)水H勺指標,如硬度靠近0.lmmol/1或繼續(xù)惡劣,應(yīng)匯報領(lǐng)導,
規(guī)定停機。
3.3若給水硬度超標合適增長磷酸鹽處理」加強排污。
第四節(jié)循環(huán)水U勺處理
4.1保證合理的加藥。
4.2應(yīng)常常檢查加藥設(shè)備H勺運轉(zhuǎn)狀況。
4.3取循環(huán)水進行分析,及時調(diào)整加藥量。
4.4做到凝結(jié)器不結(jié)垢。
第五節(jié)水汽劣化時區(qū)J處理原則
5.1發(fā)生水汽品質(zhì)劣化時,應(yīng)肯定自己判斷無誤,并進行下列工作。
a查明取樣器與否正常,取樣措施與否對的,樣品與否可靠。
b查明儀器,試劑,化驗措施和計量措施與否正??煽?。
5.2確認水汽品質(zhì)嚴重劣化時,匯報電站領(lǐng)導進行詳查根據(jù)處理狀況申請停爐停
機,
第四章水汽試驗措施
第一節(jié)堿度分析藥物的配制
Ll%(10g/L)酚猷指示劑:
稱取1g酚麟指示劑,置于200ml日勺燒杯內(nèi),加入乙醇,溶解后再以乙醇稀釋
至100ml即可。
2.甲基橙(0.1%)指示劑:
稱取0.1g甲基橙指示劑,置于100ml燒杯內(nèi),加入50nli蒸儲水使之完全溶
解,然后移入100ml容量瓶中,再用10-20ml蒸倒水洗滌燒杯后轉(zhuǎn)至容量瓶
中,并繼續(xù)加蒸儲水至刻度處,蓋上瓶塞、搖勻。
3.甲基紅-亞甲基蘭指示劑:
稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基蘭在研缽中研磨均勻后,溶于100ml乙
醇。
4.0.1N硫酸原則溶液的配制與標定:
4.10.1N硫酸原則溶液日勺配制:
量取3ml濃硫酸緩緩注入1000ml蒸儲水中,冷卻、搖勻。
4.2標定:
稱取0.2g(精確至0.2mg)于270-300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉,溶于
50nli水中,加入2滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑,用待標定日勺硫酸溶液滴定至
溶液的綠色變紫色(PH為5左右)煮沸2min-3min,冷卻后繼續(xù)滴定至紫
色。(作空白試驗)。
C(H+)-m/(Vl-V2)*0.05299
式中:
M一一無水碳酸鈉時質(zhì)量(g)
VI——滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積(ml)
V2——空白試驗消耗硫酸溶液H勺體積(ml)
0.05299——M(l/2Na2C03)=0.05299g/mol
第二節(jié)硬度分析試劑日勺配制
1.0.5%銘黑T指不劑:
稱取0.5g銘黑T與4.5g鹽酸羥胺于研缽體中磨勻,用于乙醇溶解,并稀
釋至100ml,貯存在棕色瓶中。
2.0.5%酸性銘蘭K指示劑:
稱取0.5g酸性格蘭K與4.5g鹽酸羥胺混合加10ml氨-氯化鏤緩沖溶液和
40ml蒸儲水溶解后用乙醇稀釋至100mlo
3.氨水-氯化鏤緩沖溶液:
稱取67.5g氯化鉉溶于570ml氨水中,用蒸僧水稀釋至1LO
4.10.05mol/LEDTA溶液的配制:
稱取20g乙二胺四乙酸二鈉鹽于燒杯中,加蒸鏘水使之完全溶解后移至
1000ml容量瓶中,再用蒸儲水稀釋至刻度。
4.2標定:
等同采用分析組藥物配制中的EDTA標定措施。
第二節(jié)氯化物測定的試劑配制
1.10%鋁酸鉀(指示劑):
稱取10g化學純銘酸鉀于燒杯中,用少許蒸儲水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容
量瓶內(nèi),再以蒸儲水洗滌燒杯,并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,然后以蒸儲水稀釋至
刻度搖勻即可。
2.硝酸銀原則溶液:
2.1稱取0.5g硝酸銀于燒杯中,加少許蒸偏水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶
中,然后洗滌燒杯轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用蒸儲水稀釋至刻度。
2.2用氯化鈉原則溶液標定:
以移液管分別在三個錐形瓶中各注入10ml氯化鈉原則溶液,再各加入
90ml蒸儲水劑1ml10$格酸鉀指示劑,均以硝酸銀原則溶液滴定至橙色終
點,分別記下消耗的體積,并計算平均值C,三個平行試驗成果誤差應(yīng)不
不小于0.25%。另取100ml蒸餛水作空白試驗,并記錄消耗空白試驗消耗
硝酸銀原則溶液H勺體積b.
硝酸銀濃度T=10*l/(c-b)mg/ml
式中:b——空白試驗消耗硝酸銀原則溶液口勺體積,ml
C一一氯化鈉原則溶液消耗硝酸銀原則溶液的體枳,ml
10——氯化鈉溶液的體積,mg/ml
1——氯化鈉原則溶液H勺濃度,mg/ml
通過標定后計算,如硝酸銀濃度IMLWImgCl一時,應(yīng)調(diào)整其濃度,使其
成為lml=lmgCl~原則溶液。
3.氯化鈉原則溶液(lml=lmgCl")
稱取基準試劑或優(yōu)級純氯化鈉3g-4g置于瓷生期內(nèi),于高溫爐內(nèi)升溫至
500C灼燒lOmin,然后放置冷卻;稱取1.6490g氯化鈉于燒杯內(nèi),用少
許蒸偏水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶內(nèi),再洗滌3-4次,以蒸儲水稀釋
至刻度。
第四節(jié)磷酸根測定『、J試劑日勺配制
1.磷酸鹽原則溶液(1ml二ImgPO『一):
稱取在102T05C下燒干至恒重日勺磷酸二氫鉀1.4330g置于燒杯中,用少
許蒸儲水溶解后移至1000ml容量瓶內(nèi),再用蒸儲水洗滌3-4次,然后
用蒸儲水稀釋至刻度。
2.磷酸鹽工作溶液(lml=0.ImgPOi3"):
取上述磷酸鹽原則溶液,用蒸儲水稀釋10倍,如用移液管吸取100ml磷
酸鹽原則溶液(lml=lmgP0?-)于1000ml容量瓶中,用蒸飾水稀釋至刻度,
即ImgPOB-的磷酸鹽工作溶液。
3.鉗酸鏤-硫酸混合液:
取600ml蒸馀水于1000ml燒杯中,緩慢加入167ml濃硫酸,邊加邊進行攪
拌,待冷卻至室溫后,稱取20g化學純鋁酸鏤研細后,用上述硫酸溶液溶
解,并用蒸鐲水稀釋至刻度。
4.1%氯化亞錫溶液:
稱取1g優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中,加20ml濃鹽酸,加熱溶解后,再加80ml
無水甘油,攪勻后移入塑料壺中備用。
第五節(jié)堿度分析操作
1.概述:
水口勺堿度是指水中具有能接受氫離子物質(zhì)的量,如0H-,碳酸鹽、磷酸鹽、鋁
酸鹽、腐植酸鹽等物質(zhì),他們形成的堿度可運用酸原則液滴定。
堿度分為酚酸堿度和全堿度兩種,以酚猷堿度,其終點H勺PH值約8.3;以甲基
橙所測出的量,為全堿度,其終點的PH值約為4.2。若堿度很小時,全堿度甲
堿度甲基紅-亞甲基蘭做指示劑,終點日勺PH值約5.0o
以酚酸做指示劑滴定反應(yīng)如下:
0H-+『一也0
C032?+f-IIC03-
P043~+/-HP042-
以甲基橙作指示劑繼續(xù)滴定期反應(yīng)如下:
HC03-+H+7120+0)2
HP042—+H,-H2PO4-
S032-+H+一冊03一
試驗設(shè)備及試劑:
現(xiàn)酚肽指示劑;0.1%甲基橙指示劑;0.1N(0.05N)硫酸原則溶液
2.操作程序:
2.1量取100ml(堿度高可量取50ml)水樣注入250ml錐形瓶中,加入卜2滴
1%酚醐指示劑,此時溶液若顯紅色,則用0.1N(0.05N)硫酸原則溶液滴定
至恰好無色,記下消耗時硫酸原則溶液體積片(酚酸堿度)。
2.2在上述錐形瓶中再加入2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用硫酸原則溶液滴定至橙紅
色,記下消耗的硫酸體積V2(不包括Vi)(全堿度)
3.計算公式:
3.1(JD)的二MVi*1000/V水樣體積
式中:
M——硫酸原則溶液的摩爾濃度(0.lmol/L)
VI——滴定酚獻堿度所消耗H勺硫酸原則溶液的體積(ml)
V一一水樣體積(ml)
3.2(JD)全=M(V1+V2)*1000/V
式中
M一一硫酸原則溶液的摩爾濃度(0.Imol/L)
V)——滴定酚猷堿度所消耗的硫酸原則溶液的體積(ml)
V2——滴定全堿度所消耗日勺硫酸原則溶液的體積(ml)
V一一水樣體積(ml)
4.注意事項:
4.1若酚酸加后溶液不顯色,可直接加甲基橙指示劑。
4.2水樣必須澄清透明,如水樣混濁,應(yīng)過濾后再進行測定。
4.3軟水樣中根據(jù)酚酗堿度與甲基橙堿度值與OH-、C0「、HC03一含量口勺關(guān)系計算
水01「、C03一、HC03一含量.
4.4如水樣中游離含量較大時,會影響指示劑顏色,可加0.1N硫代硫酸鈉溶液
1-2滴,以消除干擾。
第六節(jié)硬度分析操作
概述:
本法基于水中的鈣鎂離子能和乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)生成穩(wěn)定的絡(luò)
合物在PH值為10±0.1的緩沖溶液中,以酸性鍋藍K做指示劑,用EDTA原則
溶液進行滴定,由于指示劑與鈣鎂離子生成H勺絡(luò)合物穩(wěn)定性較小,在滴到終點
時EDTA奪取了指示劑所絡(luò)合的所有鈣鎂離子,使指示劑恢復了本來的顏色,根
據(jù)EDTA的消耗量,即可求出水中的鈣鎂離子含量。
1.試驗設(shè)備及試劑:
0.05MEDTA原則溶液;氨水-氯化鏤溶液;0.5%鋁黑T試劑;0.5%酸性格蘭
K指示劑。
2.操作程序;
2.1水樣硬度不小于0.5毫克當量/升U勺滴定操作:
量取50ml或100ml水樣注入250ml錐形瓶口,加5ml氨水-氯化鏤緩
沖溶液和4-5滴0.5%銘黑T指示劑,以0.05MEDTA原則溶液滴定至溶液由
酒紅色變?yōu)樘m色即為終點。記下消耗體積
2.2水樣硬度不不小于(含等于)0.5毫克當量/升的滴定操作:
量取100ml水樣注入250nil錐形瓶中,加入3ml氨水-氯化鉉緩沖溶液
及2-5滴0.5%酸性銘蘭K指示劑,以0.005MEDTA原則溶液滴定至由紫色變
為紫藍色,記下消耗體積VI。
3.計算公式:
YD=MVi*1000/V
上式中:
M——EDTA原則溶液的摩爾濃度(mol/1)
Vi一一滴定所消耗日勺EDTA原則溶液日勺體積(ml)
V——水樣體積(ml)
4.注意事項:
4.1若水樣酸性或堿性較高時,應(yīng)先以0.1N氫氧化鈉或0.1N硫酸中和后再加緩
沖溶液。
4.2對碳酸鹽硬度很高日勺水樣,應(yīng)用蒸偏水稀釋后再加緩沖溶液。
4.3滴定過程中如發(fā)現(xiàn)不到終點或指示劑加入后顏色呈灰色,紫色時,也許是鐵
銅鎰離子的干擾,可在指示劑加入前先加0.2克硫服和2毫升三醇胺進行聯(lián)合
掩蔽消除干擾。
4.4冬季水溫低時?,絡(luò)合反應(yīng)速度較慢,輕易導致過滴而產(chǎn)生誤差,可將水樣予
先加溫至30-40℃后進行滴定或緩慢滴定。
第七節(jié)氯化物(CL)的測定
概述:
在中性溶液中,C1一與硝酸銀作用,生成AgCl沉淀,過量的硝酸銀與鋁酸鉀作
用,生成紅色U勺銘酸銀沉淀,使溶液呈橙色,即為滴定終點.反應(yīng)如下
CP+Ag-AgClI(白色)2Ag+Cr0d2-一Ag2c「04I(紅色)
1.試驗設(shè)備及試劑
硝酸銀原則溶液(bnl=lmgCL-);10%鋁酸鉀;1%酚酸指示劑;0.1N硫酸溶液;
氫氧化鈉
2.操作程序
量取100ml或50ml水樣注入錐形瓶中,加入2滴1%酚猷指示劑,若顯紅色,
即用硫酸中和至無色;若不顯紅色,則以氫氧化鈉中和至微紅色,然后以琉
酸溶液回滴至無色,加入1ml10%銘酸鉀指示劑,用硝酸銀原則溶液滴定至橙
色,記下所消耗H勺體積山,同步要做空白試驗。
3.計算公式:
CL'=Vil.0*1000/V
上式中:
\八一消耗硝酸銀原則溶液日勺體積(ml)
1.0——硝酸銀原則溶液的滴定度(mg/ml)
V一一水樣體積(ml)
4.注意事項:
4.1氯化物不小于100mg/L時,應(yīng)減少取樣體積,以蒸儲水稀釋后再測定。
4.2若氯化物不不小于5mg/L時,應(yīng)合用lml=0.5mgCL一的硝酸銀原則溶液,同
步格酸鉀應(yīng)減少二分之一。
4.3渾濁水樣應(yīng)預先進行過濾。
第八節(jié)磷酸根的測定
1.試驗設(shè)備及試劑:
具磨口塞H勺25nli比色管一組;磷酸鹽工作溶液;鋁酸鏤-硫酸混合溶液;濃
硫酸
1.操作程序:
用吸量管吸取0、0.1、。2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5ml磷酸
鹽工作溶液(或按估計水樣中磷酸根的含量吸取適量H勺溶液體積)及5ml水
樣,分別注入一組比色管中,用蒸儲水稀釋至約20ml搖勻,于上述比色管
中各加入2.5ml-酸核-硫酸混合溶液,用蒸儲水稀釋至25ml刻度,在每
支比色管中加入2-3滴氯化亞錫溶液,待2min后進行比色,在與水樣顏色相
稱的原則色中加入磷酸鹽工作溶液的體積VI,可計算出水樣中的磷酸根的含
量。
2.計算公式:
P043=0.1V1*1OOO/V
Vi——與水樣顏色相稱的原則色中加入磷酸鹽工作溶液的體積(ml)
0.1——磷酸鹽工作溶液的濃度(lnil=lmgP043—)
V——水樣日勺體積(ml)
4.注意事項:
4.1水樣與原則色應(yīng)同步配制顯色,顯色時水樣的酸度應(yīng)保持在0.6N,以防止
硅酸鹽的干擾。
4.2水樣混濁時應(yīng)先過濾后再進行測定,如水樣中磷酸根含量在2-50mg/L范圍
內(nèi),應(yīng)合適增長或減少水樣量。
第九節(jié)PH的測定
1.所用試劑及設(shè)備:
PHS——2C(A)型
2.試驗條件:
測量的環(huán)境溫度;0℃40℃;空氣相對濕度W85%;無明顯振動和磁場干擾
影響。
3.操作程序:
將功能開關(guān)置于PH檔,接上PH復合電極,以去離子水清洗電極并用濾紙
吸干,插入被測溶液中,調(diào)整溫度賠償旋鈕,使旋鈕箭頭所指溫度和被測
溶液溫度一致,儀器顯示的即為該被測溶液H勺PH值。
4.注意事項:
電極有污跡時可用無水酒精擦凈。
第十節(jié)電導率的測定
1.所用的I儀器及設(shè)備:
DDST1A/C型數(shù)字電導儀。
2.試驗條件:
測量環(huán)境溫度:0。。-40℃;空氣相對濕度W85%,無明顯日勺振動、磁場干擾影
響。
3.操作程序;
將測量開關(guān)置于“測量”檔,選用合適的量程檔,將清潔之電極插入被測試
液中,儀器顯示被測液在溶液溫度下的電導率值。
第十一節(jié)溶解氧的測定
1.所用的儀器及設(shè)備:0X-12B型攜式測氧儀。
2.試驗條件:
環(huán)境溫度;5℃-35℃,相對濕度不不小于8
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