己脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種組分的結(jié)果確證_第1頁
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己脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種組分的結(jié)果確證如高效液相方法中檢出結(jié)果存在不確定因素，可采用液相色譜-質(zhì)譜法進行確證。在相同的試驗條件下，如樣品中檢出的色譜峰的保留時間與標準溶液中對應成分一致，所選擇的監(jiān)測離子對的相對豐度比與相當濃度標準溶液的離子對相對豐度比的偏差不超過表1規(guī)定范圍，則可判斷樣品中存在對應的待測成分。表1結(jié)果確證時相對離子豐度比的最大允許偏差相對離子豐度（K）K＞50%50%≥K＞20%20%≥K＞10%K≤10%允許的最大偏差±20%±25%±30%±50%B.1參考色譜條件色譜柱：C18柱（2.7μm，4.6×100mm），或等效色譜柱；流動相：=1\*GB3①測定己脒定和氯己定：溶液A：0.1%三氟乙酸水溶液；溶液B：乙腈；=2\*GB3②測定其他5種組分：溶液A：5mmol/L乙酸銨-水溶液；溶液B：5mmol/L乙酸銨-甲醇溶液；表2梯度洗脫程序時間（min）A(%)B(%)0.009551.009553.0040606.0059512.0059512.1095515.00955流速：0.45mL/min；柱溫：30℃；進樣量：2μL。B.2參考質(zhì)譜條件離子源：電噴霧離子源（ESI）；監(jiān)測模式：正離子多反應監(jiān)測模式；監(jiān)測離子對及相關電壓參數(shù)設定見表3；氣簾氣流速：10L/min；碰撞氣流速：12L/min；離子源氣1流速：50L/min；離子源氣2流速：50L/min；離子源加熱溫度：500℃；離子化電壓：5500V。表3質(zhì)譜監(jiān)測離子對及相關電壓參數(shù)設定表序號組分名稱母離子（m/z）子離子（m/z）DP（V）CE（eV）1十二烷基二甲基芐基氯化銨24890.98048156.180252芐索氯銨412.43201103791.1110753十四烷基二甲基芐基氯化銨33291.110059240.2100304十六烷基二甲基芐基氯化銨360911006358.1100635己脒定*355.2120.210055137.2100406氯己定505.3336.410027170.1100517十二烷基三甲基溴化銨228.360.21002757.210038注：己脒定為己脒定二（羥乙基磺酸）鹽

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