Vanadiumtitaniummagnetite—Determinatiridium,osmium,rutheniumcontents—Antim2023-12-22發(fā)布2024-I請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1釩鈦磁鐵礦鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕量的測(cè)定銻試金—電感耦合等離子體質(zhì)譜法題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證0.39~2GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管試料與氧化銻等配料混合，在還原條件下，于試金爐中熔25.1除非另有規(guī)定，在分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，所用純水為符5.2碳酸鈉（Na2CO3無水，工業(yè)級(jí)，粉狀。5.3三氧化二銻（Sb2O3使用前先進(jìn)行鉑族元素空白試驗(yàn)。5.5碳酸鉀（K2CO3工業(yè)級(jí)。5.6面粉：市售普通面粉。5.8王水：按體積比將3份鹽酸(ρ≈1.18g/mL）和1份硝酸(ρ≈1.42g/mL）混合；用時(shí)現(xiàn)配。5.11酒石酸。5.13單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：可使用有證單元素于1000mL容量瓶中，用王水（5+955.10）稀釋至刻度，搖20.00mL、50.00mL鉑族元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液B（5.15王水（5+955.10）稀釋至刻度，搖勻，此溶液中銦和錸含量均為25ng/mL。5.19氬氣，純度≥99.99%。36.2四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）應(yīng)滿足GB/T3采用多點(diǎn)多次取樣的方式稱取10g試樣（7精確至0.1g。隨同試料做空白試驗(yàn)，平行測(cè)定三份，取其平均值。所用試劑應(yīng)隨同試料加標(biāo)回收驗(yàn)證或隨同試料同時(shí)分析相同類8.5.1配料8.5.2熔融中熔煉20min~30min，待熔體平靜無氣泡時(shí)取出，冷8.5.3灰吹8.5.4試料溶液49結(jié)果計(jì)算ω（B）——試料中鉑族元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為納克每克（nc——試料溶液中鉑族元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（v——試料溶液體積，單位為毫升（mL本文件的精密度是按照GB/T6379.2的方法，對(duì)5家平行實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果法的精密度見表2，用于測(cè)量精密度試驗(yàn)的R=0.0521x-0.3744r=0.1686x-0.0342R=0.2517x-0.0635r=0.2605x-0.0388r=0.2621x-0.0776R=0.4144x-0.1481r=0.3881x-0.13185A.1鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）至溶解完全，加入0.2g氯化鈉，在水浴上蒸發(fā)至干。加入10mL2:1鹽酸(ρ≈1.18g/mL）反復(fù)蒸干以除去硝酸。加入20mL2:1鹽酸(ρ≈1.18g/mL）溶解，取下冷卻，用2:1鹽酸(ρ≈1.18g/mL）定量轉(zhuǎn)移A.2鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg準(zhǔn)確稱取0.1000g光譜純金屬鈀絲，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(ρ≈1.42g/mL在電熱板上微沸至溶解完全，取下冷卻，用水定量轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸(ρ≈1.42g/mLA.3銠標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg準(zhǔn)確稱取0.3682g高純氯銠酸銨，置于100mL燒杯中，加入20mL1:9鹽酸(ρ≈1.18g/mL在電熱板上微沸至溶解完全，取下冷卻，用1:9鹽酸(ρ≈1.18g/mL）定量轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中并稀釋A.4銥標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg準(zhǔn)確稱取0.2294g高純氯銥酸銨，置于100mL燒杯中，加入20mL1:9鹽酸(ρ≈1.18g/mL在電熱板上微沸至溶解完全，取下冷卻，用1:9鹽酸(ρ≈1.18g/mL）定量轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中并稀釋A.5釕標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg電熱板上微沸至溶解完全，冷卻，緩慢加入25mL1:1硫酸(ρ≈1.84g/mL于電熱板上加熱至冒硫酸A.6鋨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200μg/準(zhǔn)確稱取0.1154g高純氯鋨酸銨于200m板上微沸至溶解完全，冷卻，緩慢加入25mL1:1硫酸(ρ≈1.84g/mL于電熱板上加熱至冒準(zhǔn)確稱取0.0100g高純金屬銦，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(ρ≈1.18g/mL在A.8錸標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL）6357注：方法檢出限是指測(cè)定樣品流程空白11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)8表D.1精密度試驗(yàn)用試樣A-1A-2A-3A-4A-5本文件主要起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所、攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有盧彥、朱義、孫浩、仲利、劉力維、裴玲芳、石華、楊勁[1]巖石礦物分析編委會(huì).巖石礦物分析第四版（第三分冊(cè)）[M].北京:地質(zhì)出版社,