ICS27.010CCS

F22團 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CASMES400—2024質(zhì)子交換膜水電解制氫陽極催化劑測試方法Testprotocolofanodecatalystforhydrogenproductionbyprotonexchangemembranewaterelectrolysis2024-10-29發(fā)布 2024-11-05實施中國中企業(yè)會 發(fā)布T/CASMES400T/CASMES400—2024II目 次前言 II1圍 12范引文件 13語定義 14屬量試 15貌粒分測試 26表積孔、分布試 37密測試 38體構(gòu)試 39ECSA測試 310化極曲測試 411電池化線試 5T/CASMES400T/CASMES400—2024IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件主要起草人：李煜璟、李曉錦、王新磊、曹桂軍、饒妍、劉俊、吳守良、何捍衛(wèi)、譚文宇、王辰博、楊濤、杜珂、任明軍、占愛平、嚴(yán)建中、李華、劉俊林。T/CASMES400T/CASMES400—2024PAGEPAGE1質(zhì)子交換膜水電解制氫陽極催化劑測試方法范圍本文件適用于質(zhì)子交換膜水電解制氫陽極催化劑的測試。（GB/T5816-1995催化劑和吸附劑表面積測定法GB/T13566-1992肥料堆密度的測定方法下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1質(zhì)子交換膜protonexchangemembrane；PEM是由高分子材料和離子交換基團構(gòu)成，將電解小室分隔為陰極區(qū)、陽極區(qū)，它有選擇性地允許氫離子通過，隔絕氣體相互透過。3.2電化學(xué)活性面積electrochemicalactivesurfacearea；ECSA電化學(xué)方法測得的催化劑的有效活性比表面積，單位為m2/g。3.3膜電極membraneelectrodeassembly；MEA由電解質(zhì)膜和分別置于兩側(cè)的催化層、氣體擴散層通過一定的工藝組合在一起構(gòu)成的組件。概述金屬含量測試根據(jù)不同的銥基催化劑類型分為熱還原法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法兩種。該方法涉及質(zhì)量含量的測定，原子含量可以通過質(zhì)量含量進(jìn)行換算。此方法適用于二氧化銥、銥黑等PEM電解水陽極催化劑材料中銥含量的測試。測試儀器和設(shè)備要求如下：0.1mg。500mg（5%）H2-Ar10001.5℃/minM2（1）IrW W%=×100% (1)式中：M1——待測樣品質(zhì)量；M2——銥的質(zhì)量。PEM測試儀器和設(shè)備要求如下：（ICP-OES）1μg/L；0.1mg；500mg20王水（/1/318010ICP-OES滿足不同催化劑粒徑測試要求的透射電子顯微鏡。在試驗前，將樣品置于真空烘箱中于80℃干燥12h。測試方法如下：取適量的樣品和乙醇加入小燒杯，超聲振蕩均勻，將適量混合液滴于銅網(wǎng)上，干燥后，放入統(tǒng)計200個以上的樣品顆粒的粒徑，給出粒徑分布圖。按照公式（2）計算樣品的平均粒徑： =∑??/∑? (2)式中：Dm——催化劑粒子的平均粒徑，單位為納米（nm）；ni——粒徑為di的粒子數(shù)，單位為個；di——第i個樣品粒子的粒徑，單位為納米（nm）。按照GB/T5816-1995規(guī)定的方法進(jìn)行測試。按照GB/T13566-1992規(guī)定的方法進(jìn)行測試。X-射線衍射儀（XRD)。樣品準(zhǔn)備要求如下：80℃12h測試方法如下：XRDXRD與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫對照，確定催化劑主要成分的晶型結(jié)構(gòu)。ECSA測試測試樣品的取量應(yīng)滿足3次有效試驗的需求，置于80℃的真空烘箱中干燥12h。電化學(xué)恒電位測試儀。電解液配置和電極處理方式可參照本標(biāo)準(zhǔn)的10.3.1和10.3.2，并按照下列步驟進(jìn)行試驗：25mg±0.1mg5%Nafion100μL0.8200μL±1.2μL4.8mL±0.02mL；200W30min20取適量超聲后的催化劑漿液（6μL～10μL）均勻滴加在圓盤電極表面，使其均勻擴散到圓（）30或光學(xué)顯微鏡下可見的高度起伏為準(zhǔn)），即可使用。根據(jù)催化劑漿料固含量和體系計算電極（將d）（RHE）（SCE）（Hg/Hg2SO4）PtPt0.5mol/L（H2SO4）0.1mol/L（HClO4）設(shè)置不同的掃描速度（10mV/s～120mV/s）、電位區(qū)間為非法拉第區(qū)（1.0V～1.1V），測3ic=v·Cdlv=10mV/s-120mV/s，ic，icCdlECSA（3） Ec?)=A(?)

(M

)

·······································(3)式中：ECSA——電化學(xué)活性表面積；Cdl——雙電層電容；sC——理想光滑表面的電容，一般為60μF·cm-2；Ageo——電極的表面積；sMcatalyst——催化劑中銥或貴金屬的總質(zhì)量。電化學(xué)恒電位測試儀、旋轉(zhuǎn)圓盤電極。380℃9.3a～e準(zhǔn)備工作要求如下：按照試驗需求，將濃硫酸稀釋至0.5mol/L或濃高氯酸稀釋至0.1mol/L。使用時將電解池在去離子水中煮沸3次，不使用時將電解池保存在去離子水中，然后使用前定期清洗。用兩根鉑電極和待使用的參比電極構(gòu)成三電極體系，鉑電極做工作電極，在電解液中通入氫-0.2V～0.5V0制作要求如下：工作電極打磨：使用前，準(zhǔn)備大小兩種粒徑的三氧化二鋁粉末，先把大粒徑的三氧化二鋁粉815min3（3min）1cm29.36μL～10μL50μg～200μg）30min（LSV）測試要求如下：活化1600rpm1.00和1.70V100mVs-120（CV）10mVs-1的掃速在1.001.651600rpm1.001.65V10mVs-11600rpm，LSV（0.3mgcm-2）（10mAcm-2、100mAcm-2等）（1.5VvsRHE、1.6VvsRHE）（ADT）30000100mV/s1.2-1.7V（）在評價時，選擇一種以上即可。按照參比電極測試結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)。面積比活性見公式（4） i(Ac)= (4)式中：i——測試所得的電流；Ageo——電極的表面積。質(zhì)量比活性見公式（5）

()

(Ag)=)

·····························································(5)式中：Mcatalyst——催化劑中銥或貴金屬的總質(zhì)量。80123PEM電導(dǎo)率小于0.25μS/cm的去離子水。催化層制備要求如下：（00400μmNa115/Nafion1171.0mgIr/cm2Pt0.5mgPt/cm2（cm2cm2）0.1mg；W：WNafion(20%)=1：120%NafionW:W=1:50（500rpm料攪拌30in00W的超聲分散儀在不高于2℃的環(huán)境下分散不少于30in，經(jīng)觀察確認(rèn)分散至無硬塊、無粘連、無顆粒后取出備用。如仍有結(jié)塊或顯著沉淀物，燃著上（CCS）：將裁剪至有效測試面積的鈦氈固定于加熱吸附臺，60℃CCSCCS（CCM）8060CCMMEA將上述材料按照氣體擴散層-陽極/陰極催化層-固態(tài)電解質(zhì)膜-陰極/陽極催化層-氣體擴散層的順序組合。CCSCCS（）CCS（）CCM（）-CCM（MEAA4130℃、1.5MPa6min1-2kgMEA。MEA115-30%圖1 單池緊螺位置電池組裝力應(yīng)滿足以下條件：30%單池的極化曲線測試應(yīng)滿足下列測試條件：0.25μS/cm；＜20mL/min；c) 60℃～80MEA（2～10）mL/min60（0.2A/cm2）30min1.0A/cm2min1.7V180150mV30s表1 運行數(shù)電壓（V）持續(xù)時間（s）電流（A）電流密度（mA/cm2）1.3030…………1.3530…………1.4030…………1.4530…………1.5030…………1.5530…………1.6030…………1.6530…………1.7030…………1.7530…………1.8030…………1.8530…………電壓（V）持續(xù)時間（s）電流（A）電流密度（mA/cm2）1.9030………………2.2030…………2.2V10min（6） 式中：

=

··············································································(6)is——催化劑的面積比活性，單位為安每平方厘米（A/cm2）；I——記錄電流，單位為安（A）；SMEA——膜電極的有效面積，單位為平方厘米（cm2）。（7）計算。 式中：

=

··············