目錄第一節(jié)化驗(yàn)室普通安全常識(shí) 11.1化驗(yàn)室普通安全技術(shù)規(guī)程 11.2化驗(yàn)室普通事故急救辦法 31.3有毒化學(xué)物質(zhì)解決 31.4幾種解決廢液辦法 41.5氣瓶存儲(chǔ) 41.6消防安全 4第二節(jié)化驗(yàn)室慣用儀器操作規(guī)程 72.1玻璃器皿 72.2化學(xué)試劑和天平 72.3化驗(yàn)分析基本 102.4精密儀器操作規(guī)程 17第三節(jié)化驗(yàn)員工作職責(zé) 603.1人員架構(gòu)圖 603.2化驗(yàn)室工作職責(zé) 603.3崗位職責(zé) 603.4化驗(yàn)室各項(xiàng)管理制度 62第四節(jié)危險(xiǎn)廢物分析化驗(yàn)及焚燒配伍 694.1危險(xiǎn)廢物分析化驗(yàn) 694.2焚燒配伍 74第五節(jié)化驗(yàn)室安全管理 76第一節(jié)化驗(yàn)室普通安全常識(shí)1.1化驗(yàn)室普通安全技術(shù)規(guī)程在做化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)候，經(jīng)常使用到何種危險(xiǎn)化學(xué)物品，為了避免導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)事故，請(qǐng)嚴(yán)格遵守化驗(yàn)室規(guī)章制度和化驗(yàn)室安全操作規(guī)范。1.1.1化驗(yàn)員工作態(tài)度要嚴(yán)肅認(rèn)真，樹(shù)立“安全第一”思想，必要熟悉業(yè)務(wù)，嚴(yán)守安全及操作規(guī)程，并負(fù)責(zé)到化驗(yàn)室非化驗(yàn)室人員安全教誨。1.1.2進(jìn)入化驗(yàn)室，必要按規(guī)定穿戴必要工作服、口罩、手套及其他特殊防護(hù)用品加眼鏡、防毒面具等。工作服應(yīng)保持整潔；不準(zhǔn)穿拖鞋。1.1.3進(jìn)行危害物質(zhì)、揮發(fā)性有機(jī)溶機(jī)、特定化學(xué)物質(zhì)或其他環(huán)保署列管毒性化學(xué)物質(zhì)等化學(xué)藥物操作實(shí)驗(yàn)或研究，必要要穿戴防護(hù)具（防護(hù)口罩、防護(hù)手套、防護(hù)眼鏡）。1.1.4需將長(zhǎng)發(fā)及松散衣服妥善固定且在解決藥物之所有過(guò)程中需穿著鞋子。

1.1.5操作高溫之實(shí)驗(yàn)，必要戴防高溫手套。

1.1.6化驗(yàn)室應(yīng)保持肅靜，整潔，禁止吸煙及吃東西，不準(zhǔn)用化驗(yàn)器皿作食用工具；且使用化學(xué)藥物后需先洗凈雙手方能進(jìn)食。1.1.7禁止在化驗(yàn)室內(nèi)吃口香糖。

1.1.8食物禁止儲(chǔ)藏在儲(chǔ)有化學(xué)藥物之冰箱或儲(chǔ)藏柜。1.1.9操作危險(xiǎn)性化學(xué)藥物請(qǐng)務(wù)必遵守操作守則或遵循教師操作流程或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；勿自行更換實(shí)驗(yàn)流程。

1.1.10領(lǐng)取藥物時(shí)，該確認(rèn)容器上標(biāo)示中文名稱與否為需要實(shí)驗(yàn)用藥物。

1.1.11領(lǐng)取藥物時(shí)，請(qǐng)看清晰藥物危害標(biāo)示和圖樣；與否有危害。

1.1.12使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑、強(qiáng)酸強(qiáng)堿性、高腐蝕性、有毒性之藥物請(qǐng)必然要在特殊排煙柜及桌上型抽煙管下進(jìn)行操作。

1.1.13有機(jī)溶劑，固體化學(xué)藥物，酸、堿化合物均需分開(kāi)存儲(chǔ)，揮發(fā)性之化學(xué)藥物更必須放置于具抽氣裝置之藥物柜。

1.1.14高揮發(fā)性或易于氧化之化學(xué)藥物必須存儲(chǔ)于冰箱或冰柜之中。

1.1.15電氣設(shè)備，酒精，醋酸乙酯等發(fā)生火災(zāi)時(shí)，應(yīng)及時(shí)切斷電源或用砂子覆蓋在火災(zāi)發(fā)生處。1.1.16啟動(dòng)易揮發(fā)試劑瓶如濃鹽酸、濃氨水等，不可將瓶口對(duì)著自己或她人，以防氣液沖出引起事故。1.1.17毒性試劑如氯化鋇、砷化物、有機(jī)酸、酚類(lèi)等，必要嚴(yán)格注意密封和分裝，使用時(shí)須有防護(hù)設(shè)備。1.1.18搬運(yùn)大瓶酸、堿或腐蝕性液體時(shí)應(yīng)特別小心，注意容器有無(wú)裂痕，外包裝與否牢固等。1.1.19濃硫酸與水混合時(shí)必要邊攪拌邊將濃硫酸徐徐注入盛有冷水耐熱玻璃器皿中，不得將水倒入濃硫酸中。1.1.20熱濃高氯酸是強(qiáng)氧化劑，與有機(jī)物或還原劑接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生激烈爆炸。1.1.21乙炔氣瓶應(yīng)裝回火防止器，乙炔導(dǎo)氣管不得用純銅管連接。1.1.22一切不溶固體或濃酸、濃堿廢液，禁止直接倒入下水池中，應(yīng)通過(guò)稀釋后才干放入下水道。1.1.23大量有機(jī)溶劑廢液不得放入下水道中，應(yīng)盡量回收或集中妥善解決。1.124避免獨(dú)自一人在化驗(yàn)室做危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)。

1.1.25若須進(jìn)行無(wú)人監(jiān)督之實(shí)驗(yàn)，其實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)于防火、防爆、防水災(zāi)都須有相稱考慮，且讓化驗(yàn)室燈開(kāi)著，并在門(mén)上留下緊急解決時(shí)聯(lián)系人電話及也許導(dǎo)致之災(zāi)害。

1.1.26做危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)時(shí)必要經(jīng)化驗(yàn)室主任批準(zhǔn)，有兩人以上在場(chǎng)方可進(jìn)行，節(jié)假日和夜間禁止做危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)。

1.1.27做有危害性氣體實(shí)驗(yàn)和

會(huì)產(chǎn)生有害氣體、煙霧或粉塵操作必要在良好通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。1.1.28做放射性、激光等對(duì)人體危害較重實(shí)驗(yàn)，應(yīng)制定嚴(yán)格安全辦法，做好個(gè)人防護(hù)。

1.1.29請(qǐng)將廢棄藥液或過(guò)期藥液或廢棄物必要依照分類(lèi)標(biāo)示清晰，藥物使用后之廢（液）棄物禁止倒入水槽或水溝，應(yīng)例入專(zhuān)用收集容器中回收。

1.1.30化驗(yàn)室內(nèi)電氣設(shè)備安裝和使用管理，必要符合安全用電管理規(guī)定，大功率實(shí)驗(yàn)設(shè)備用電必要使用專(zhuān)線，禁止與照明線共用，謹(jǐn)防因超負(fù)荷用電著火。

1.1.31化驗(yàn)室用電容量擬定要兼顧事業(yè)發(fā)展增容需要，留有一定余量。但不準(zhǔn)亂拉亂接電線。

1.1.32化驗(yàn)室內(nèi)用電線路和配電盤(pán)、板、箱、柜等裝置及線路系統(tǒng)中各種開(kāi)關(guān)、插座、插頭等均應(yīng)經(jīng)常保持完好可用狀態(tài)，熔斷裝置所用熔絲必要與線路容許容量相匹配，禁止用其她導(dǎo)線代替。室內(nèi)照明器具都要經(jīng)常保持穩(wěn)固可用狀態(tài)。

1.1.33也許散布易燃、易爆氣體或粉體建筑內(nèi)，所用電器線路和用電裝置均應(yīng)按有關(guān)規(guī)定使用防爆電氣線路和裝置。

1.1.34對(duì)化驗(yàn)室內(nèi)也許產(chǎn)生靜電部位、裝置要心中有數(shù)，要有明確標(biāo)記和警示，對(duì)其也許導(dǎo)致危害要有妥善防止辦法。

1.1.35化驗(yàn)室內(nèi)所用高壓、高頻設(shè)備要定期檢修，要有可靠防護(hù)辦法。凡設(shè)備自身規(guī)定安全接地，必要接地；定期檢查線路，測(cè)量接地電阻。自行設(shè)計(jì)、制做對(duì)已有電氣裝置進(jìn)行自動(dòng)控制設(shè)備，在使用前必要經(jīng)化驗(yàn)室與設(shè)備處技術(shù)安全辦公室組織驗(yàn)收合格后方可使用。自行設(shè)計(jì)、制做設(shè)備或裝置，其中電氣線路某些，也應(yīng)請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員查驗(yàn)無(wú)誤后再投入使用。

1.1.36化驗(yàn)室內(nèi)不得使用明火取暖，禁止抽煙。必要使用明火實(shí)驗(yàn)場(chǎng)合，須經(jīng)批準(zhǔn)后，才干使用。

37手上有水或潮濕請(qǐng)勿接觸電器用品或電器設(shè)備；禁止使用水槽旁電器插座（防止漏電或感電）。

1.1.38化驗(yàn)室內(nèi)專(zhuān)業(yè)人員必要掌握本室儀器、設(shè)備性能和操作辦法，嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。

1.1.39電器插座請(qǐng)勿接太多插頭，以免電荷。1.1.40電熱、電動(dòng)等儀器設(shè)備應(yīng)有良好接地，并隨時(shí)檢查與否有漏電現(xiàn)象。1.2化驗(yàn)室普通事故急救辦法1.2.1酸或堿燒傷：及時(shí)用大量水沖洗燒傷處后，如是酸燒傷，可用10%碳酸氫鈉（或銨）洗。如是堿灼傷，用3-4%醋酸或1-2%鹽酸洗。灼傷處如呈紅色用2%高錳酸鉀洗，然后用消毒紗布包好。1.2.2酸進(jìn)入口內(nèi)時(shí)，可用3%碳酸氫鈉漱口，如堿液進(jìn)入口中時(shí)，則用2-3%硼酸水入口。1.2.3眼睛灼傷時(shí)，如是酸、堿可參照2法解決，然后到醫(yī)院醫(yī)治。1.2.4當(dāng)被氫氟酸灼傷時(shí)，及時(shí)用流水沖洗數(shù)小時(shí)，直到傷處由白變紅，然后用配備具有2%糊狀氧化鎂油敷上。1.3有毒化學(xué)物質(zhì)解決廢水、廢氣、廢渣稱為實(shí)驗(yàn)室“三廢”，為了保證化驗(yàn)人員健康及防止環(huán)境污染，應(yīng)遵守《中華人民環(huán)保法》，《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》等法規(guī)關(guān)于規(guī)定。①?gòu)U氣：化驗(yàn)室少量廢氣普通可由通風(fēng)裝置直接排至室外，毒性大氣體可參照工業(yè)廢氣解決辦法用吸附、吸取、氧化、分解等辦法解決后排放。②廢液：對(duì)人體產(chǎn)生長(zhǎng)遠(yuǎn)影響污染物稱第一類(lèi)污染物，對(duì)于長(zhǎng)遠(yuǎn)影響不大于第一類(lèi)污染物稱第二類(lèi)污染物，依照排入水域3種級(jí)別對(duì)揮發(fā)酚、氰化物、氟化物、生化需氧物、化學(xué)耗氧量等20種污染物規(guī)定了最高容許排放濃度。③廢渣：廢棄有害固體藥物禁止倒在生活垃圾處，必要經(jīng)解決解毒后丟棄。1.4幾種解決廢液辦法①氫氧化鈉、氨水用6mol/L鹽酸水溶液中和，用大量水沖洗。②含汞、砷、銻、鉍等離子廢液控制酸度0.3mol/L[H+]，使其生成硫化物沉淀。③含氰廢液加入氫氧化鈉使pH≥10，再加入過(guò)量高錳酸鉀（3%）溶液，使CN-氧化分解，如CN-含量高，可加入過(guò)量次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。④含氟廢液加入石灰使生成氟化鈣沉淀。⑤可燃性有機(jī)物用焚燒法解決。焚燒爐設(shè)計(jì)要保證安全、保證充分燃燒，如有有毒氣體產(chǎn)生應(yīng)設(shè)洗滌器。不易燃燒可先用廢易燃溶劑稀釋。1.5氣瓶存儲(chǔ)①氣瓶必要存儲(chǔ)在陰涼、干燥處，遠(yuǎn)離熱源和明火。②搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放，防止摔、敲擊、滾滑或激烈震動(dòng)。③高壓氣瓶減壓器要專(zhuān)用，安裝時(shí)螺扣要上緊，不得漏氣。啟動(dòng)高壓氣瓶時(shí)操作者應(yīng)站在氣瓶出口側(cè)面，動(dòng)作緩慢，減少氣流摩擦，防止產(chǎn)生靜電。④瓶?jī)?nèi)氣體不得所有用盡，普通應(yīng)保持在0.2MPa余壓.1.6消防安全1.6.1消防工作基本原則：①消防工作基本原則是“以防為主,防消結(jié)合”。②堅(jiān)持"防患于未然",在尋常生活和工作中做好火災(zāi)防止工作。③化學(xué)實(shí)驗(yàn)室存在著可以發(fā)生燃燒、爆炸危險(xiǎn)性物質(zhì)和環(huán)境條件，因而，實(shí)驗(yàn)室防火防爆是實(shí)驗(yàn)室避免發(fā)生火災(zāi)基本手段。1.6.2、實(shí)驗(yàn)室防火防爆人們都懂得，起火必要具備三個(gè)條件，即可燃物質(zhì)，氧氣和溫度，在這三個(gè)條件中，為了防止起火，控制可燃物溫度是核心。①控制庫(kù)存量：儲(chǔ)存易燃易爆物品倉(cāng)庫(kù),必要符合安全防火規(guī)范，嚴(yán)格控制易燃易爆物品貯存量。②避免易燃物與助燃物接觸經(jīng)常檢查易燃物品儲(chǔ)存器,保證易燃物品密封保存,避免泄漏和擴(kuò)散,注意防止爆炸但混合物形成和積聚。③控制和消除點(diǎn)火源：（1）在易燃易爆環(huán)境中使用防爆電器,避免電火花并禁用明火。（2）防止易燃易爆物品與高溫物體表面接觸。（3）避免摩擦、撞擊產(chǎn)生火花及熱作用。（4）避免光和熱聚焦作用；（5）采用辦法做好靜電泄放,防止靜電積聚。（6）做好通風(fēng)、降溫工作，避免易燃易爆物品貯存和使用環(huán)境達(dá)到著火溫度。④實(shí)驗(yàn)室建筑、室內(nèi)布置及消防設(shè)施應(yīng)符合防火規(guī)范：（1）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通風(fēng)良好，符合安全防火設(shè)計(jì)規(guī)范。（2）依照消防規(guī)范配備各種消防設(shè)施，定點(diǎn)放置并以便使用。（3）有指定專(zhuān)人負(fù)責(zé)消防設(shè)施尋常管理和維護(hù)。（4）實(shí)驗(yàn)室人員均熟悉慣用消防器材用法。⑤注意做好尋常實(shí)驗(yàn)工作防火防爆：（1）實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)理解實(shí)驗(yàn)燃燒、爆炸危險(xiǎn)性和防止辦法。（2）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得亂丟火柴及其她火種（3）使用易燃液體時(shí)必要取去火源并遠(yuǎn)離火種（4）加熱或蒸館可燃液體時(shí)應(yīng)使用水浴或蒸汽浴,禁止直接火加熱。（5）乙醚應(yīng)避免過(guò)多接觸空氣，防止其過(guò)氧化物生成。（6）禁止把氧化劑與可燃物品一起研磨，不得在紙上稱量過(guò)氧化物和強(qiáng)氧化劑。（7）使用爆炸性物品如苦味酸(三硝基盼)、高氯酸及其鹽、過(guò)氧化氫等物品，要避免撞擊、強(qiáng)烈振蕩和摩擦。（8）當(dāng)實(shí)驗(yàn)中有高氯酸蒸氣產(chǎn)生時(shí),應(yīng)避免同步有可燃?xì)怏w或易姻液體蒸氣存在。（9）進(jìn)行也許發(fā)生爆炸實(shí)驗(yàn),必要在特殊設(shè)計(jì)防爆炸地方進(jìn)行，并注意避免發(fā)生爆炸時(shí)爆炸物飛出傷人或飛到有危險(xiǎn)物品地方。（10）散落易燃易爆物品必要及時(shí)清理，具有燃燒、爆炸性物品廢液、廢渣應(yīng)妥善解決，不得隨意丟棄。（11）內(nèi)部具有可燃物質(zhì)儀器,實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)注意徹底排除；（12）不要使用不知成分物質(zhì)。1.6.3滅火慣用辦法：（1）隔離法（2）冷卻法（3）窒息法：窒息法慣用泡沫、二氧化碳、水蒸氣、干粉、EBM氣溶膠、七氟丙燒(FM-200)等；還可以用干沙土、濕毛毯、濕棉被或其她可以把著火物表面加以覆蓋物體。（4）燃燒反映中斷法，燃燒反映中斷法慣用干粉、水蒸氣、EBM氣溶膠、七氟丙烷(FM-200)等。冷卻法是最慣用滅火辦法。水是最慣用滅火劑，對(duì)于化學(xué)危險(xiǎn)物品、電氣等特殊火災(zāi),滅火時(shí)需依照燃燒性質(zhì)選用恰當(dāng)滅火劑，以避免滅火禁忌。在滅火時(shí)常會(huì)依照狀況需要同步使用各種滅火辦法。爆炸性物品火災(zāi)不適當(dāng)使用用覆蓋物窒息法滅火。①撲救火災(zāi)普通原則：（1）普通原則：發(fā)現(xiàn)火災(zāi)一方面報(bào)警；先救人、后救物；（2）統(tǒng)一組織、統(tǒng)一指揮；（3）防止中毒和窒息，把損失減少到最小。（4）火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)撲救注意事項(xiàng)②實(shí)驗(yàn)室火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)疏散：（1）受傷人員及時(shí)疏散撤離,并予以救護(hù)；（2）迅速疏散易燃易爆物品及毒害物品；（3）迅速疏散各種貴重儀器設(shè)備和資料檔案；（4）清疏救援通道,保證消防工作順利進(jìn)行。③電氣火災(zāi)撲救電氣火災(zāi)特點(diǎn)：（1）起火快電氣點(diǎn)火溫度高，容易點(diǎn)火；（2）蔓延快容易沿電線傳播蔓延；（3）難撲救起火電氣裝置繼續(xù)發(fā)生熱量，形成二次點(diǎn)火并維持火災(zāi)延續(xù)；（4）容易發(fā)生觸電事故火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)往往帶電。電氣火災(zāi)撲救：（1）斷電撲救；（2）帶電撲救。第二節(jié)化驗(yàn)室慣用儀器操作規(guī)程2.1玻璃器皿2.1.1玻璃儀器種類(lèi)燒杯、錐形瓶（也叫三角瓶）、量筒、量杯、滴定管（酸式、堿式）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、漏斗、分液漏斗、稱量瓶、滴瓶、干燥器、比色管、表面皿、研缽、玻璃管、砂芯濾器等2.1.2玻璃儀器洗滌辦法2.1.2.1洗滌儀器普通環(huán)節(jié)：⑴水刷洗（用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵）⑵用低泡沫洗滌液刷洗（用低泡沫洗滌液和水搖動(dòng),必要時(shí)加入濾紙碎塊,或用毛刷刷洗,溫?zé)嵯礈煲喝ビ湍芰Ω鼜?qiáng),必要時(shí)可短時(shí)間浸泡）2.1.2.2洗滌液制備及使用注意事項(xiàng)：①重鉻酸鉀洗液（配方：研細(xì)重鉻酸鉀20g溶與400ml水中,緩慢加入360ml濃硫酸；用法：用于除去器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。洗滌廢液經(jīng)解決解毒方可排放）；②工業(yè)鹽酸[濃或（1+1）]（用法：用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)物殘?jiān)蹥溲趸c-乙醇（或異丙醇）洗液（配方：120gNaOH溶與150ml水中，用95%乙醇稀釋至1L；用法：用于洗去油污或某些有機(jī)物；洗滌液使用要考慮能有效地除去污染物，不引進(jìn)干擾物質(zhì)（特別是微量分析），又不應(yīng)腐蝕器皿）2.1.3砂芯玻璃濾器洗滌：①新濾器使用前應(yīng)以熱鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗；②針對(duì)不同沉淀物采用恰當(dāng)洗滌液先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃2.1.4吸取池（比色皿）洗滌：吸取池（比色皿）是光度分析最慣用器件，要注意保護(hù)好透光面，拿取時(shí)手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面。用硝酸、重鉻酸鉀等洗液，對(duì)于有色污染物質(zhì)可用HCL(3mol/L)-乙醇（1+1）溶液洗滌。用自來(lái)水，實(shí)驗(yàn)室用純水充分洗凈后倒立在紗布或?yàn)V紙上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚潤(rùn)洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。2.2化學(xué)試劑和天平2.2.1化學(xué)試劑規(guī)格：按純度和使用規(guī)定分為高純、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。2.2.1.1優(yōu)級(jí)純主成分含量高，雜質(zhì)含量低，重要用于精密科學(xué)研究和測(cè)定工作，英文標(biāo)志GR，標(biāo)簽綠色。2.2.1.2分析純主成分含量低與優(yōu)級(jí)純，雜質(zhì)含量較高，用于普通科學(xué)研究和重要測(cè)定，英文標(biāo)志AR，標(biāo)簽紅色。2.2.1.3化學(xué)純品質(zhì)較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑，用于工廠，教學(xué)實(shí)驗(yàn)普通分析工作，英文標(biāo)志CP，標(biāo)簽藍(lán)色。2.2.2化學(xué)試劑用法：2.2.2.1應(yīng)使用干凈藥匙取用化學(xué)試劑。一支藥匙不能同步取用兩種化學(xué)試劑，藥匙每取完一種試劑后，都應(yīng)將其擦拭干凈。2.2.2.2分裝化學(xué)試劑時(shí)，固體化學(xué)試劑應(yīng)盛放在具塞廣口瓶里，液體化學(xué)試劑應(yīng)盛放于細(xì)口瓶中。堿性溶液應(yīng)貯存在帶橡皮塞細(xì)口瓶里,因使用玻璃磨口瓶塞很容易導(dǎo)致瓶塞與瓶口粘連。2.2.2.3化學(xué)試劑啟動(dòng)易揮發(fā)液體瓶塞時(shí)，瓶口不能對(duì)著眼睛，以防瓶塞啟開(kāi)后，瓶?jī)?nèi)蒸氣噴出傷害眼睛。2.2.2.4易潮解、風(fēng)化試劑，用畢要將瓶蓋蓋嚴(yán)。長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，可用石蠟將瓶蓋密封，或用膠套封口。并保存在低溫干燥處。2.2.2.5化學(xué)試劑取出后，未用完剩余某些化學(xué)試劑不能再放回原瓶，以免污染原瓶試劑。2.2.3、引起化學(xué)變質(zhì)因素①氧化和吸取二氧化碳；②濕度影響；③揮發(fā)和升華；④見(jiàn)光分解；⑤溫度影響；2.2.4、化學(xué)藥物管理2.2.4.1慣用危險(xiǎn)藥物分類(lèi)①爆炸品：在外界作用下（如受熱、受壓、撞擊等）能發(fā)生激烈化學(xué)反映，瞬間產(chǎn)生大量氣體和熱量發(fā)生爆炸物品。如：乙炔氣；②壓縮氣體和液化氣體；乙炔、氫氣、氧氣、氧化亞氮等鋼瓶氣體；③易燃液體；如酒精；④易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品，如堿金屬氰化物、碳化鈣、白磷等；⑤氧化劑和有機(jī)過(guò)氧化物；⑥有毒品；⑦放射性物品；⑧腐蝕品。2.2.4.2化驗(yàn)室試劑存儲(chǔ)規(guī)定①不相容化合物，不能混放，這種化合物系多為強(qiáng)氧化劑物質(zhì)和還原性物質(zhì)；②藥物柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽(yáng)光直曬及接近暖氣等熱源。規(guī)定避光試劑應(yīng)裝與棕色瓶中；③試劑瓶上應(yīng)貼制標(biāo)簽，無(wú)標(biāo)簽或標(biāo)簽無(wú)法辨認(rèn)試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)品重新鑒別后小心解決，不可隨便亂扔；④劇毒物品如氰化物、砷化物，鈹化合物等應(yīng)有專(zhuān)人統(tǒng)一保管，發(fā)放時(shí)按最低量給與并進(jìn)行登記。2.2.5天平使用2.2.5.1.1天平分類(lèi)、性能和選用：①按天平構(gòu)造原理：機(jī)械式天平（杠桿天平）和電子天平；②按最大稱量值：大稱量天平、微量天平、超微量天平。2.2.5.2對(duì)的選用天平：①按稱量規(guī)定精度及最大稱量工作特點(diǎn)②不能使天平超載，以免損壞天平2.2.5.3砝碼使用和保養(yǎng)要點(diǎn)：①不得用手直接拿取，必要用鑷子夾取砝碼。②不要使用合金鋼鑷子，以免劃傷砝碼；砝碼表面應(yīng)保持清潔，可以用軟毛刷刷去塵土。如有污染物可用綢布蘸無(wú)水乙醇擦凈。2.2.5.4天平使用規(guī)則：①同一實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺(tái)天平和砝碼。②稱量先后應(yīng)檢查天平與否完好，并保持清潔。③天平載重不得超過(guò)最大負(fù)荷，被稱物應(yīng)放在干燥器中后稱量。④被稱物放在秤盤(pán)中央，開(kāi)門(mén)取放物體時(shí)休止天平、轉(zhuǎn)動(dòng)天平砝碼動(dòng)作緩慢均勻。⑤稱量完畢及時(shí)取出所稱物品，指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)到0位，關(guān)好天平，拔下電源插頭。2.2.5.5試樣稱量辦法與稱量誤差2.2.5.5.1試樣稱量辦法①固定稱量法；②減量法稱樣；③揮發(fā)性液體試樣稱量。2.2.5.5.2稱量誤差分為系統(tǒng)誤差、偶爾誤差和過(guò)錯(cuò)誤差2.2.5.5.3誤差來(lái)源:①被稱物；②天平和砝碼；③環(huán)境因素；④稱量操作。2.3化驗(yàn)分析基本2.3.1試樣分解：2.3.1.1分解試樣普通規(guī)定：①試樣應(yīng)完全分解；②分解過(guò)程中待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)性；③不能引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。2.3.1.2分解試樣辦法：①溶解法：分為酸溶法和堿溶法（定義：采用恰當(dāng)溶劑，將試樣溶解后制成溶液辦法）慣用溶劑有水、酸和堿等。如硝酸鹽、乙酸鹽、銨鹽，絕大某些堿金屬化合物，大某些氯化物和硫酸鹽。②熔融法分為酸融法和堿融法（定義：運(yùn)用酸性或堿性熔劑與試劑混合，在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反映，將試樣中所有組分轉(zhuǎn)化為易溶與水或酸化合物）2.3.1.3有機(jī)化合物分解:①定溫灰化法；②氧瓶燃燒法；③濕法分解。2.3.2滴定分析基本操作2.3.2.1滴定管2.3.2.1.1種類(lèi)：⑴按容積分為常量、半微量和微量滴定管⑵按構(gòu)造分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管⑶在滴定管下端有一玻璃活塞稱為酸式滴定管⑷帶有尖嘴玻璃管和膠管連接稱為堿式滴定管2.3.2.1.2滴定管用法：⑴洗滌；⑵涂油；⑶試漏；⑷裝溶液和趕氣泡；⑸滴定；⑹讀數(shù);注：⑵涂油某些是針對(duì)酸式滴定管滴定管讀數(shù)：滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管夾上。對(duì)于無(wú)色或淺色溶液，應(yīng)讀溶液彎月面下沿；對(duì)于深色溶液，應(yīng)讀彎月面上沿。對(duì)的讀數(shù)辦法是：眼睛視線應(yīng)與管中液面彎月面上沿（或下沿）處在同一水平面上［圖2-1］?！八{(lán)帶“滴定管中溶液讀數(shù)與以上辦法不同，無(wú)色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線某一點(diǎn)，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在一條直線上［圖2-1］；有色溶液應(yīng)使視線與液面兩側(cè)最高點(diǎn)相切；另還可用黑色讀數(shù)卡協(xié)助讀數(shù)［圖2-1］。圖2-1圖片示意圖2.3.2.2移液管①移液管用于精確量取一定體積溶液。慣用有10、20、25ml等。移液管中間有一膨大某些，上端有環(huán)形標(biāo)線。此外有帶分刻度移液管，普通稱為吸量管，它普通用于量取非整數(shù)小體積溶液，但精確度稍差某些。②移液管用法：1洗滌2吸取溶液3調(diào)節(jié)液面4放出溶液2.3.2.3容量瓶2.3.2.3.1固體物質(zhì)溶解后轉(zhuǎn)移：在轉(zhuǎn)移過(guò)程中，用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴接近玻璃棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端接近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒，同步直立，使附著在燒杯嘴上一滴溶液流回?zé)校瑲埩粼跓猩倭咳芤?，可用少量蒸餾水洗3~4次，洗滌液按上述辦法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。2.3.2.3.2容量瓶校正：2.3.2.3.2.1絕對(duì)校正法：①將待校正清潔、干燥容量瓶恒重，稱重。②注入蒸餾水至標(biāo)線，記錄水溫，用濾紙吸干瓶?jī)?nèi)壁水珠滴，蓋上瓶塞稱量。③兩次稱量之差即為容量瓶容納水質(zhì)量。依照上述辦法求出算出容量瓶20℃2.3.2.3.2.2相對(duì)校正法：①將容量瓶洗凈空干，用干凈移液管吸取蒸餾水注入容量瓶中。②如果容量瓶容積為250ml，移液管為25ml，則共吸10次。③觀測(cè)容量瓶中水彎月面與否與標(biāo)線相切，若不相切，表達(dá)有誤差，普通將容量瓶空干在校正一次。④如還是不相切，則在容量瓶上作新標(biāo)記，后來(lái)配合該移液管，可以新標(biāo)記為準(zhǔn)。2.3.2.4滴定管容積校正：①在洗凈滴定管內(nèi)注入純化水，使彎月面最低處與刻度零位相切。②由滴定管中放水到已恒重并稱重具塞錐形瓶中，密塞，稱重。③重復(fù)1和2操作，取平均值。④依照水溫度查水質(zhì)量及該溫度下水密度表，計(jì)算，可計(jì)算出滴定管該某些管柱體積。2.3.2.5移液管校正：①在干凈移液管或刻度吸管內(nèi)吸入已測(cè)過(guò)溫度純化水，并使水彎月面正好在刻線處。②將水放入預(yù)先恒重并稱好重量具塞小錐形瓶中，稱量，計(jì)算，可得水重量（應(yīng)測(cè)2次，得放出水平均重量）。③依照水溫度查水密度表，計(jì)算，可得移液管或刻度吸管體積。2.3.3慣用法定計(jì)量單位2.3.3.1物質(zhì)量定義：以單位體積溶液里所含溶質(zhì)B物質(zhì)量來(lái)表達(dá)溶液構(gòu)成物理量，叫做溶質(zhì)B物質(zhì)量濃度。符號(hào)：nB單位：mol2.3.3.2摩爾質(zhì)量定義：?jiǎn)挝晃镔|(zhì)量物質(zhì)所含質(zhì)量。摩爾質(zhì)量符號(hào)MB，單位為(g/mol)。MB=m/nB在數(shù)值上等于其分子量2.3.3.3濃度計(jì)算①物質(zhì)量濃度c(B)：物質(zhì)量濃度是指物質(zhì)B物質(zhì)量n(B)與相應(yīng)濃度體積V之比。慣用單位為mol/Lc(B)=n(B)∕V②質(zhì)量濃度ρ(B)：質(zhì)量濃度是指溶液中溶質(zhì)B質(zhì)量與溶液體積之比。ρ(B)=m(B)∕V慣用單位為g/L。也可采用mg/L或者μg/L。質(zhì)量濃度多用于溶質(zhì)為固體溶液③質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（B）：質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指物質(zhì)B質(zhì)量與溶液質(zhì)量之比。ω（B）=物質(zhì)B質(zhì)量m(B)/溶液質(zhì)量m④體積分?jǐn)?shù)φ（B）：物質(zhì)B體積分?jǐn)?shù)通慣用于表達(dá)溶質(zhì)為液體溶液濃度，它是指溶液中組分B單獨(dú)占有體積V(B)與溶液體積（V）之比。⑤體積比濃度：體積比濃度是指A體積液體溶質(zhì)和B體積溶劑（多數(shù)狀況下為水）相混合體積比，常以（V(A)+V(B)）或者（V(A)：V(B)）表達(dá)。2.3.4原則溶液配制2.3.4.1配制辦法：①直接配制法：精確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定容即成為精確濃度原則溶液。例如，需配制500mL濃度為0.01000mol·L-1K2Cr2O7溶液時(shí)，應(yīng)在分析天平上精確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O71.4709g，加少量水使之溶解，定量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。②標(biāo)定法：不能直接配制成精確濃度原則溶液，可先配制成溶液，然后選取基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。③原則溶液濃度調(diào)節(jié)2.3.4.2配制溶液注意事項(xiàng)：①溶液要用帶塞試劑瓶盛裝，見(jiàn)光易分解溶液要裝于棕色瓶中。②每瓶試劑溶液必要有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期標(biāo)簽。③配制硫酸、鹽酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將硫酸提成小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。④用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有有機(jī)溶劑均有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。⑤要熟悉某些慣用溶液配制辦法。配制易水解鹽類(lèi)水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度稀酸稀釋?zhuān)渲芐nCL2溶液時(shí)，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相稱多酸仍很難溶解沉淀。2.3.4.3普通溶液配制及保存辦法配制及保存溶液時(shí)可遵循下列原則：①經(jīng)常并大量用溶液，可先配制濃度約大10倍儲(chǔ)備液，使用時(shí)取儲(chǔ)備液稀釋10倍即可。②易侵蝕或腐蝕玻璃溶液，不能盛放在玻璃瓶?jī)?nèi)，如含氟鹽類(lèi)（如NaF、NH4F、NH4HF2③易揮發(fā)、易分解試劑及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3④配制溶液時(shí)，要合理選取試劑級(jí)別，不許超規(guī)格使用試劑，以免導(dǎo)致?lián)]霍。⑤配好溶液盛裝在試劑瓶中，應(yīng)貼好標(biāo)簽，注明溶液濃度、名稱以及配制日期。2.3.5、精確度和精密度2.3.5.1精確度與誤差①精確度是指測(cè)定值與真實(shí)值之間相符合限度。精確度高低常以誤差大小來(lái)衡量。誤差有兩種表達(dá)辦法：絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。絕對(duì)誤差（E）=測(cè)定值（x）—真實(shí)值（T）相對(duì)誤差 ②精密度是指在相似條件下n次重復(fù)測(cè)定成果彼此相符合限度，精密度大小用偏差表達(dá)，偏差有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差。絕對(duì)偏差d=x—xT絕對(duì)偏差是指單次測(cè)定值與平均值偏差。相對(duì)偏差是指絕對(duì)偏差在平均值中所占百分率。2.3.5.2誤差來(lái)源：①過(guò)錯(cuò)誤差：過(guò)錯(cuò)誤差也稱粗差。此類(lèi)誤差明顯歪曲測(cè)定成果，是由測(cè)定過(guò)程中犯了不應(yīng)有錯(cuò)誤導(dǎo)致。例如，原則溶液超過(guò)保存期，濃度或價(jià)態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用；器皿不清潔；不嚴(yán)格按照分析環(huán)節(jié)或不精確地按分析辦法進(jìn)行操作；弄錯(cuò)試劑或吸管；試劑加入過(guò)量或局限性；操作過(guò)程當(dāng)中試樣受到大量損失或污染；儀器浮現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn)；讀數(shù)、記錄及計(jì)算錯(cuò)誤等，都會(huì)產(chǎn)生誤差。過(guò)錯(cuò)誤差無(wú)一定規(guī)律可循，這些誤差基本上是可以避免。消除過(guò)錯(cuò)誤差核心，在于分析人員必要養(yǎng)成專(zhuān)心、認(rèn)真、細(xì)致良好工作習(xí)慣，不斷提高理論和操作技術(shù)水平。②系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差或恒定誤差，往往是由不可避免因素導(dǎo)致。在分析測(cè)定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生因素重要有：辦法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等。（1）辦法誤差：辦法誤差又稱理論誤差，是由測(cè)定辦法自身導(dǎo)致誤差，或是由于測(cè)定所根據(jù)原理自身不完善而導(dǎo)致誤差。例如，在重量分析中，由于沉淀溶解，共沉淀現(xiàn)象，灼燒時(shí)沉淀分解或揮發(fā)等；在滴定分析中，反映進(jìn)行不完全或有副反映，干擾離子影響，使得滴定終點(diǎn)與理論等當(dāng)點(diǎn)不能完全符合，如此等等因素都會(huì)引起測(cè)定系統(tǒng)誤差。（2）儀器誤差：儀器誤差也稱工具誤差，是測(cè)定所用儀器不完善導(dǎo)致。分析中所用儀器重要指基準(zhǔn)儀器（天平、玻璃量具）和測(cè)定儀器（如分光光度計(jì)等）。由于天平是分析測(cè)定中最基本基準(zhǔn)儀器，應(yīng)由計(jì)量部門(mén)定期進(jìn)行檢校。市售玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真實(shí)容量并非所有都與其標(biāo)稱容量相符，對(duì)某些規(guī)定較高分析工作，要依照容許誤差范疇，對(duì)所用儀器進(jìn)行容量檢定。分析所用測(cè)定儀器，要按闡明書(shū)進(jìn)行調(diào)教。在使用過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行檢查，以免發(fā)生異常而導(dǎo)致測(cè)定誤差；（3）人員誤差：由于測(cè)定人員辨別力，反映速度差別和固有習(xí)慣引起誤差稱人員誤差。此類(lèi)誤差往往因人而異，因而可以采用讓不同人員進(jìn)行分析，以平均值報(bào)告分析成果辦法予以限制。（4）環(huán)境誤差：這是由于測(cè)定環(huán)境所帶來(lái)誤差。例如室溫、濕度不是所規(guī)定原則條件，測(cè)定期儀器所振動(dòng)和電磁場(chǎng)、電網(wǎng)電壓、電源頻率等變化影響，室內(nèi)照明影響滴定終點(diǎn)判斷等。在實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件對(duì)測(cè)定成果有影響時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定。（5）隨機(jī)誤差；隨機(jī)誤差在以往分析測(cè)定文獻(xiàn)中稱為“偶爾誤差”，但“偶爾誤差”這一名詞經(jīng)常給人以誤會(huì)，覺(jué)得“偶爾誤差”是偶爾產(chǎn)生誤差。其實(shí)，偶爾誤差并不是偶爾產(chǎn)生，而是必然產(chǎn)生，只是各種誤差出既有著擬定概率罷了，因而建議不要用偶爾誤差一詞，而用隨機(jī)誤差這個(gè)名詞。隨機(jī)誤差定義是：在實(shí)際相似條件下，對(duì)同一量進(jìn)行多次測(cè)定期，單次測(cè)定值與平均值之間差別絕對(duì)值和符號(hào)無(wú)法預(yù)測(cè)誤差。這種誤差是由測(cè)定過(guò)程中各種隨機(jī)因素共同影響導(dǎo)致。在一次測(cè)定中，隨機(jī)誤差大小及其正負(fù)是無(wú)法預(yù)測(cè)，沒(méi)有任何規(guī)律性。在多次測(cè)定中，隨機(jī)誤差浮現(xiàn)具備記錄規(guī)律性，即：隨機(jī)誤差有大有小，時(shí)正時(shí)負(fù)；絕對(duì)值小誤差比絕對(duì)值大誤差浮現(xiàn)次數(shù)多；在一定條件下得到有限個(gè)測(cè)定值中，其誤差絕對(duì)值不會(huì)超過(guò)一定界限；在測(cè)定次數(shù)足夠多時(shí)，絕對(duì)值相近正誤差與負(fù)誤差浮現(xiàn)次數(shù)大體相等，此時(shí)正負(fù)誤差互相抵消，隨機(jī)誤差絕對(duì)值趨向于零。分析工作者在用平均值報(bào)告分析成果時(shí)，正是運(yùn)用了這一概率定律，在排除了系統(tǒng)誤差狀況下，用增長(zhǎng)測(cè)定次數(shù)辦法，使平均值成為與真實(shí)值較吻合預(yù)計(jì)值。2.3.5.3提高分析成果精確度辦法要提高分析成果精確度，必要考慮在分析過(guò)程中也許產(chǎn)生各種誤差，采用有效辦法，將這些誤差盡量減小到最低2.3.5.3.1選取適當(dāng)分析法：各種分析辦法精確度是不同?；瘜W(xué)分析法對(duì)高含量組分測(cè)定能獲得精確和較滿意成果，相對(duì)誤差普通在千分之幾。而對(duì)低含量組分測(cè)定，化學(xué)分析法就達(dá)不到這個(gè)規(guī)定。儀器分析法雖然誤差較大，但是由于敏捷度高，可以測(cè)出低含量組分。在選取分析辦法時(shí)，一定要依照組分含量及對(duì)精確度規(guī)定，在也許條件下選最佳分析辦法。2.3.5.3.2增長(zhǎng)平行測(cè)定次數(shù)；如前所述增長(zhǎng)測(cè)定次數(shù)可以減少隨機(jī)誤差。在普通分析工作中，測(cè)定次數(shù)為2—4次。如果沒(méi)故意外誤差發(fā)生，基本上可以得到比較精確分析成果。2.3.5.3.3消除測(cè)定中系統(tǒng)誤差：①空白實(shí)驗(yàn)：不加試樣按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進(jìn)行分析。所得成果數(shù)值稱為空白值。②校正儀器。③對(duì)照實(shí)驗(yàn)：慣用3種：（1）用構(gòu)成與待測(cè)試樣相近，已知精確含量原則樣品，按所選辦法測(cè)定，將對(duì)照實(shí)驗(yàn)測(cè)定成果與標(biāo)樣已知含量相比，其比值即為校正系數(shù)。校正系數(shù)=原則試樣組分原則含量/原則試樣測(cè)得含量。（2）用原則辦法與所用辦法測(cè)定同一試樣,若測(cè)定成果符合公差規(guī)定,闡明所選辦法可靠。（3）用加標(biāo)回收辦法檢查分析辦法可靠性。校正系數(shù)=原則試樣組分原則含量/原則試樣測(cè)定含量；被測(cè)試樣組分含量=測(cè)得含量×校正系數(shù)；綜上所述，在分析過(guò)程中檢查有無(wú)系統(tǒng)誤差存在，作對(duì)照實(shí)驗(yàn)是最有效辦法，如此就可以校正測(cè)試成果，消除系統(tǒng)誤差。2.4精密儀器操作規(guī)程2.4.1、WFX-210型原子吸取分光光度計(jì)1、目規(guī)范可見(jiàn)分光光度計(jì)操作程序，對(duì)的使用和維護(hù)儀器，保證操作人員人身安全、檢測(cè)工作順利進(jìn)行和設(shè)備安全。2、合用范疇合用于WFX-210型原子吸取分光光度計(jì)使用操作。3、職責(zé)操作人員按照本規(guī)程操作儀器，對(duì)儀器進(jìn)行尋常維護(hù)，作使用登記。保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器操作與否符合規(guī)程，對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)、保養(yǎng)?；?yàn)樓主管負(fù)責(zé)儀器綜合管理。4、操作程序WFX-120型原子吸取分光光度計(jì)是北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn)，它自動(dòng)化限度高，具備自動(dòng)波長(zhǎng)設(shè)立、自動(dòng)波長(zhǎng)掃描、自動(dòng)尋峰、自動(dòng)對(duì)光等功能，并具備火焰熄滅安全保護(hù)及報(bào)警、空氣欠壓安全保護(hù)及報(bào)警、氣路箱燃?xì)饴獍踩Ｗo(hù)及報(bào)警等多項(xiàng)安全自動(dòng)保護(hù)功能。具備氘燈背景校正、自吸效應(yīng)背景校正技術(shù)、能廣泛應(yīng)用于工業(yè)、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)等科研部門(mén)。對(duì)于土壤養(yǎng)分測(cè)定也是必備強(qiáng)有力分析儀器。下面著重對(duì)它使用作一簡(jiǎn)介。4.1、操作軟件進(jìn)入一方面打開(kāi)計(jì)算機(jī)，系統(tǒng)啟動(dòng)完畢后，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)；在計(jì)算機(jī)桌面上雙擊“BRAIC”圖標(biāo)進(jìn)入應(yīng)用程序（圖1）。圖14.2、分析辦法設(shè)立在操作軟件主窗口界面，單擊“操作”菜單，選取“編輯分析辦法”，進(jìn)入“操作闡明”對(duì)話框（圖2）。圖2依照不同需要選取分析方式，普通狀況下用“火焰原子吸取”，在測(cè)定K、Na等元素時(shí)選取“火焰原子發(fā)射”分析方式。在“操作”欄里選取“創(chuàng)立新辦法”，然后單擊“繼續(xù)”按鈕，進(jìn)入“創(chuàng)立新分析辦法”窗口（圖3）。圖3“辦法編號(hào)”顯示當(dāng)前編輯辦法順序號(hào)；單擊“分析元素”右側(cè)按鈕，可選取待分析元素。單擊“擬定”進(jìn)入“辦法編輯器”窗口。這里有五個(gè)選項(xiàng)卡，分別是“儀器條件”、“測(cè)量條件”、“工作曲線參數(shù)”、“火焰條件”和“QC”。在“儀器條件”選項(xiàng)卡中（圖4）。圖4可以設(shè)立波長(zhǎng)、峽縫、元素?zé)纛?lèi)型、燈電流和元素?zé)粑恢靡约捌渌麉?shù)。該選項(xiàng)中參數(shù)（除元素?zé)粑恢猛猓┰谲浖?zhuān)家系統(tǒng)中已被設(shè)定，除特殊闡明外普通用默認(rèn)值即可。元素?zé)粑恢脩?yīng)依照儀器燈架上元素?zé)魧?shí)際位置輸入?yún)?shù)。普通條件下，背景校正器應(yīng)選取“無(wú)”。D2燈電流與SH脈沖電流：只有在背景校正器中選取了D2燈背景校正、自吸取后才可選取輸入D2燈電流與SH脈沖電流。在“測(cè)量條件”選項(xiàng)卡中（圖5），“分析信號(hào)”選取“時(shí)間平均”（火焰法，石墨爐與氫化物法選用峰高或峰面積）；“測(cè)量方式”選取“工作曲線法”或“原則加入法”；“讀數(shù)延時(shí)”設(shè)為1秒，否則儀器會(huì)死機(jī)；“讀數(shù)時(shí)間”設(shè)為1或2秒；“阻尼常數(shù)”普通選取為2，可以提高信噪比。圖5在“工作曲線參數(shù)”選項(xiàng)卡中（圖6），可以選取擬合方程類(lèi)型（一次線性或二次），空白測(cè)量次數(shù)，濃度單位。需要闡明是，選中原則空白，即打上“√”，則輸入除零點(diǎn)外原則曲線濃度值，如圖6所示，它表達(dá)每次測(cè)量原則樣品時(shí)扣除原則空白；若是去掉“√”，則輸入涉及零點(diǎn)在內(nèi)原則曲線濃度值，即S1輸入為0，表達(dá)原則曲線強(qiáng)制通過(guò)零點(diǎn)。圖6在“火焰條件”選項(xiàng)卡里可以設(shè)立火焰類(lèi)型，燃?xì)馀c空氣燃燒比例和燃燒頭高度。后兩項(xiàng)可直接通過(guò)儀器旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)?！癚C”為質(zhì)量控制選項(xiàng)卡，為減小測(cè)量誤差，可以設(shè)立校正曲線濃度和其他參數(shù)。設(shè)立完畢后又回到圖2窗口所示界面，單擊“完畢”即可。然后在主窗口（圖1）單擊“文獻(xiàn)”菜單，選取“新建”，則浮現(xiàn)“選取分析方式”窗口，選取所需分析方式擬定后浮現(xiàn)“分析任務(wù)設(shè)計(jì)”窗口（圖7），單擊“選取辦法”按鈕，如果除測(cè)定銅元素外，還需要測(cè)定別元素時(shí)，就可以在銅后一欄中點(diǎn)“選取辦法”即可選取下一種元素及燈位置。圖7可選取是先編輯好分析辦法。單擊“樣品表”，浮現(xiàn)“樣品表”窗口（圖8）。圖8在該窗口內(nèi)可選取樣品類(lèi)型（固體或液體），同步編輯樣品編號(hào)、樣品名稱、稱樣量（固體）或取樣量（液體）、定容體積、測(cè)量次數(shù)等參數(shù)。例如10個(gè)樣品，編輯時(shí)只需在第一行內(nèi)輸入，編號(hào)必要是數(shù)字，且格式為起始編號(hào)＋逗號(hào)＋末編號(hào)；背面四項(xiàng)輸入后，單擊“展開(kāi)”按鈕，即可制作好樣品表（圖8所示）（此操作必要在英文輸入法下進(jìn)行）。若只需要待測(cè)液濃度值，可將稱樣量或取樣量，定容體積輸為1即可。同步還可以進(jìn)行樣品添加和清除操作。此樣品表還可以保存?zhèn)溆谩Ｈ绻麡悠沸枰♂專(zhuān)牲c(diǎn)擊“樣品稀釋”按鈕，浮現(xiàn)“樣品稀釋表”，在上面輸入稀釋倍數(shù)，則測(cè)定成果直接為稀釋前濃度值。設(shè)立完畢后單擊“擬定”回到“分析任務(wù)設(shè)計(jì)窗口”，單擊“完畢”進(jìn)入“儀器控制”窗口（圖9）。圖9在“儀器控制”操作窗口內(nèi)，“設(shè)立”按鈕是用來(lái)設(shè)立本窗口內(nèi)“主陰極電流”、“輔助陰極電流”、“D2燈電流”、“波長(zhǎng)”、“狹縫”和“燈位置”等各項(xiàng)參數(shù)。單擊“自動(dòng)波長(zhǎng)”，儀器將移動(dòng)光柵到指定位置，此時(shí)浮現(xiàn)“自動(dòng)波長(zhǎng)定位”窗口，待完畢后窗口右下方顯示“自動(dòng)尋峰完畢，誤差×××nm”，波長(zhǎng)誤差精度應(yīng)不大于0.25nm，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)儀器。單擊“自動(dòng)增益”，調(diào)節(jié)主光束光電能量處在100％左右；然后在“波長(zhǎng)精調(diào)”欄單擊“長(zhǎng)”或“短”使其能量值達(dá)到最大；同樣在“燈位置精調(diào)”欄單擊“上”或“下”使其能量值達(dá)到最大。最后單擊“完畢”進(jìn)入“測(cè)量”操作窗口。注意：在(圖9)中還可以設(shè)立預(yù)熱燈,以及預(yù)熱燈和工作燈轉(zhuǎn)換,關(guān)閉工作燈等其環(huán)節(jié)如下：1、預(yù)熱燈設(shè)立：提前15分鐘，一方面選取“預(yù)熱燈燈位置”然后再點(diǎn)擊“設(shè)立”，同步查看需要預(yù)熱燈與否亮，如果燈亮闡明已經(jīng)預(yù)熱成功。2、預(yù)熱燈與工作燈轉(zhuǎn)換：當(dāng)預(yù)熱燈設(shè)立好后，在把燈位置改回“工作燈位置”，然后點(diǎn)“設(shè)立”此時(shí)工作燈又回到本來(lái)位置。需要指出是，在測(cè)定K、Na等元素時(shí)，分析方式選取“火焰原子發(fā)射”方式，也要用元素?zé)暨M(jìn)行自動(dòng)波長(zhǎng)，最大能量設(shè)立；其操作環(huán)節(jié)與原子吸取方式相似。此外，然后將毛細(xì)管放入空白溶液中調(diào)零點(diǎn)，然后把毛細(xì)管放入最高濃度溶液里，調(diào)“增益”在300左右，然后光柵上能量在100%左右，點(diǎn)擊“設(shè)立”。即鉀設(shè)立完畢。即可進(jìn)入測(cè)定界面。4.3、樣品測(cè)定、成果顯示和輸出圖10如圖10所示，該操作窗口內(nèi)有“測(cè)量”、“工作曲線”、“數(shù)據(jù)表”、“信號(hào)圖”和“成果”五個(gè)選項(xiàng)卡。在測(cè)定過(guò)程中可以隨時(shí)查看工作曲線，測(cè)定成果。在“測(cè)量”選項(xiàng)卡中，隨時(shí)顯示被測(cè)樣品光譜曲線。單擊右上方“調(diào)零”，儀器自動(dòng)調(diào)零，然后作原則曲線。原則曲線成果顯示在“工作曲線”選項(xiàng)卡（圖11）中。圖11在右側(cè)顯示原則曲線吸光度值，擬合方程，有關(guān)系數(shù)，檢出線（D.L.ug/ml）和特性濃度（Coug/ml）。運(yùn)用“屏蔽”功能可以調(diào)節(jié)工作曲線線性方程和有關(guān)系數(shù)。在“數(shù)據(jù)表”選項(xiàng)卡中，可以查看原則曲線和被測(cè)樣品吸光度值（ABS）、原則偏差（S.D.）、相對(duì)原則偏差（R.S.D.%）以及實(shí)際濃度值。如果對(duì)某個(gè)樣品有疑問(wèn)，可以選中重做，新采集數(shù)據(jù)將覆蓋本來(lái)數(shù)據(jù)。也可以刪除不要數(shù)據(jù)。在“信號(hào)圖”選項(xiàng)卡，顯示被測(cè)樣品光譜信號(hào)。在“成果”選項(xiàng)卡中（圖12），顯示被測(cè)元素實(shí)際濃度值。測(cè)定成果可在“文獻(xiàn)”菜單里被保存至本地硬盤(pán)，也可以Excel文獻(xiàn)格式直接打開(kāi)（左下方）。圖122.4.2、自動(dòng)滴定儀操作規(guī)程1、儀器使用1.1開(kāi)機(jī)儀器開(kāi)機(jī)后，自動(dòng)開(kāi)始自檢，之后即顯示“ZDJ－5自動(dòng)滴定儀上海精密科學(xué)儀器有限公司”字樣，稍等，儀器開(kāi)始檢測(cè)連接滴定模塊和測(cè)量模塊。儀器檢測(cè)結(jié)束，自動(dòng)進(jìn)入到測(cè)量狀態(tài)。1.2補(bǔ)液在儀器起始狀態(tài)，按“補(bǔ)液”鍵，滴定模塊即開(kāi)始補(bǔ)液。補(bǔ)液結(jié)束，儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。在補(bǔ)液過(guò)程中，如果顧客但愿及時(shí)終結(jié)補(bǔ)液，可以按“終結(jié)”鍵，滴定模塊即暫停補(bǔ)液，同步儀器提示顧客確認(rèn)。此時(shí)顧客可以按“取消”鍵繼續(xù)補(bǔ)液下去，或者按“確認(rèn)”鍵終結(jié)補(bǔ)液，儀器將自動(dòng)返回起始狀態(tài)。1.3清洗在儀器起始狀態(tài)，按“清洗”鍵。顧客可以設(shè)立清洗次數(shù)，最多可清洗10次，設(shè)立完畢，按“開(kāi)始清洗”鍵，滴定模塊即開(kāi)始清洗。清洗結(jié)束，儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。同樣在清洗過(guò)程中，顧客可隨時(shí)終結(jié)清洗。1.4滴定儀器共提供5種滴定模式，即預(yù)滴定模式、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式、模式滴定模式、空白滴定模式、手動(dòng)滴定模式等。在儀器起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，或者按菜單項(xiàng)上“滴定”項(xiàng)，儀器會(huì)顯示所有滴定模式，顧客可以選取所需滴定模式進(jìn)行相應(yīng)滴定。預(yù)滴定模式是儀器重要滴定模式之一，許多模式滴定都可由預(yù)滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過(guò)預(yù)滴定模式自動(dòng)找到滴定終點(diǎn)，從而生成專(zhuān)用滴定模式。當(dāng)顧客對(duì)某些滴定不熟悉或者不清晰滴定實(shí)際終點(diǎn)時(shí)，可以采用預(yù)滴定模式。在儀器起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，儀器顯示所有滴定模式，顧客選取“預(yù)滴定”，再按“確認(rèn)”鍵，或者再選取一次“預(yù)滴定”，儀器即進(jìn)入到預(yù)滴定模式,。儀器按“開(kāi)始滴定”鍵，即可正式開(kāi)始預(yù)滴定。滴定開(kāi)始后，儀器將顯示如下圖框。其中左下角為當(dāng)前電位（或pH）值和當(dāng)前滴定體積量；右下腳為終點(diǎn)區(qū)，顯示滴定終點(diǎn)數(shù)以及終點(diǎn)大?。蛔钕旅骘@示當(dāng)前滴定名稱、滴定模塊狀態(tài)以及實(shí)際滴定期間；左上方顯示即為滴定曲線，實(shí)線為電位相應(yīng)滴定體積曲線，虛線為一次微分相應(yīng)滴定體積曲線。滴定期儀器顯示示意圖滴定開(kāi)始后，儀器會(huì)自動(dòng)打開(kāi)攪拌器，以顧客設(shè)定攪拌速度攪拌10s，同步滴定模塊會(huì)開(kāi)始補(bǔ)液，等儀器補(bǔ)液結(jié)束，儀器才開(kāi)始真正滴定。如果儀器發(fā)現(xiàn)終點(diǎn)，儀器會(huì)鳴叫3次提示顧客。儀器找到一種終點(diǎn)后，并不會(huì)停止下來(lái)，而是繼續(xù)滴定下去，尋找下一種終點(diǎn)。如果顧客以為所有終點(diǎn)已找到，則可按“終結(jié)”鍵，終結(jié)滴定。儀器將詢問(wèn)顧客與否真終結(jié)滴定，顯示“終結(jié)滴定嗎？”等字樣，顧客可按實(shí)際需要終結(jié)或繼續(xù)滴定下去。滴定結(jié)束，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉攪拌器，并將控制滴定模塊補(bǔ)液究竟，之后，儀器將進(jìn)入查閱狀態(tài)，顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)成果等。菜單項(xiàng)涉及“存貯”、“模式”（如果有終點(diǎn)話）、“濃度”（如果有終點(diǎn)話）、“終點(diǎn)”、“打印”、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵；中間為滴定曲線區(qū)，顧客可以查閱滴定數(shù)據(jù)；左下角為批示線相應(yīng)滴定數(shù)據(jù)，涉及電位、體積、微分等；右下角為終點(diǎn)區(qū)，顯示終點(diǎn)數(shù)和相應(yīng)終點(diǎn)值。1.5存貯滴定數(shù)據(jù)滴定結(jié)束后來(lái)，顧客可以將滴定曲線存貯起來(lái)，作為分析、觀測(cè)之用。在儀器查閱狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“存貯”鍵，并選取“存貯滴定數(shù)據(jù)”后按“確認(rèn)”鍵，儀器提示“存貯滴定數(shù)據(jù)嗎？”，顯示如下，按“確認(rèn)”鍵即可將當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)存貯起來(lái)，按“取消”鍵將放棄操作，返回查閱狀態(tài)。。請(qǐng)注意：儀器只能存貯一次滴定曲線，存貯后，將自動(dòng)刪除上次存貯滴定曲線。1.6樣品濃度樣品濃度值是按照如下公式計(jì)算:其中：C――表達(dá)樣品濃度值；Cs――表達(dá)滴定劑濃度；VEP――表達(dá)相應(yīng)終點(diǎn)所消耗滴定劑體積；V0――表達(dá)樣品體積。樣品濃度計(jì)算顯示示意圖在查閱狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“濃度”鍵，選取“樣品濃度”并按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行樣品濃度計(jì)算。顯示如下：如果顧客沒(méi)有輸入滴定劑濃度和樣品體積，即滴定劑濃度和樣品體積所有為“BLANK”（空白），則樣品濃度“Conc”欄目中將顯示“BLANK”（空白），否則儀器會(huì)自動(dòng)按照當(dāng)前終點(diǎn)樣品體積量計(jì)算樣品濃度值，顯示如上圖。在這里，顧客可以重新設(shè)立樣品體積、滴定劑濃度大小。選取樣品體積或者滴定劑濃度即可輸入新樣品體積或者滴定劑濃度值。按樣品濃度窗口關(guān)閉鍵即可退出樣品濃度計(jì)算，返回查閱狀態(tài)。1.7pH測(cè)量在儀器起始狀態(tài)下，如果當(dāng)前顯示是電位值和溫度值，則可直接按電位和溫度顯示區(qū)，儀器即切換到pH顯示狀態(tài)，同樣，再按一下顯示區(qū)，儀器又回到電位顯示狀態(tài)。如圖。起始狀態(tài)pH顯示示意圖2、儀器維護(hù)2.1、儀器插座必要保持清潔、干燥，切忌與酸、堿、鹽溶液接觸，防止受潮，以保證儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入測(cè)量電極插座內(nèi)，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高場(chǎng)合使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。2.2整個(gè)滴定管最佳經(jīng)慣用蒸餾水清洗，特別是會(huì)產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶滴定劑(如AgNO3)，在使用完畢后應(yīng)及時(shí)清洗，以免破壞閥門(mén)。2.3在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時(shí)，應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃2.4.3、自動(dòng)量熱儀操作規(guī)程4.3.1啟動(dòng)測(cè)試程序打開(kāi)顯示屏、計(jì)算機(jī)、自動(dòng)桶、打印機(jī)電源，在Windows引導(dǎo)后，點(diǎn)擊桌面上“量熱儀”圖標(biāo)，啟動(dòng)測(cè)試程序進(jìn)入主界面，顯示如下程序主窗口：測(cè)試程序自動(dòng)辨認(rèn)計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)量熱儀，實(shí)現(xiàn)一機(jī)單控、雙控、多控。4.3.2查看儀器信息點(diǎn)擊“儀器”菜單中“顯示”項(xiàng)，顯示如下所示“儀器信息”窗口：在窗口可查看到所有儀器，分為已初始化儀器和未初始化儀器。已初始化儀器是指已設(shè)立編號(hào)儀器，可以對(duì)其進(jìn)行測(cè)試設(shè)立、儀器調(diào)試、測(cè)試實(shí)驗(yàn)操作。未初始化儀器是指沒(méi)有設(shè)立編號(hào)儀器，必要先對(duì)這些儀器進(jìn)行編號(hào)設(shè)立，才干進(jìn)行其他操作。編號(hào)設(shè)立：對(duì)未初始化儀器設(shè)立編號(hào)，對(duì)已初始化儀器修改編號(hào)。在一機(jī)多控狀況下，系統(tǒng)通過(guò)儀器編號(hào)辨認(rèn)和管理儀器，因此儀器編號(hào)必要唯一，不能重復(fù)。在儀器信息窗口表格中選中一項(xiàng)需操作儀器，撳擊“編號(hào)設(shè)立”按鈕，顯示如下所示“設(shè)立編號(hào)”窗口：在窗口中輸入儀器編號(hào)（1-9），按下“擬定”按鈕，完畢設(shè)立。刷新：搜索計(jì)算機(jī)中所有儀器，并顯示最新信息。4.3.3系統(tǒng)設(shè)立為使測(cè)試設(shè)備對(duì)的工作，必要先設(shè)立好測(cè)試各項(xiàng)參數(shù)。程序啟動(dòng)時(shí)自動(dòng)載入前次保存設(shè)立，因而不必每次都進(jìn)行測(cè)試設(shè)立。1、測(cè)試設(shè)立用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“設(shè)立”菜單中“X號(hào)桶”項(xiàng)，或在儀器信息窗口中按下“測(cè)試設(shè)立”按鈕，程序顯示如下設(shè)立畫(huà)面：其中所列各項(xiàng)一但設(shè)立好，無(wú)論斷電與否均可長(zhǎng)期保存，不會(huì)變化。如需變化，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊有關(guān)項(xiàng)（苯甲酸熱值、儀器熱容量、添加物熱值、點(diǎn)火絲熱值、放水時(shí)間、內(nèi)桶溫度修正、環(huán)境溫度修正、制冷時(shí)間、校正系數(shù)），再用鍵盤(pán)輸入所需數(shù)據(jù)，或只用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選取有關(guān)內(nèi)容（測(cè)試點(diǎn)火絲）即可。4.3.4測(cè)試點(diǎn)擊工具欄中圖標(biāo)，或者在儀器信息窗口中選中一儀器按下“測(cè)試”按鈕，測(cè)試程序打開(kāi)相應(yīng)測(cè)試窗口，如下圖：測(cè)試窗口分別顯示成果、實(shí)驗(yàn)、溫度曲線三項(xiàng)。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)自動(dòng)顯示測(cè)試成果，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可點(diǎn)擊“成果”欄，查看上次測(cè)試成果。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)動(dòng)態(tài)顯示室溫。溫度曲線項(xiàng)在實(shí)驗(yàn)時(shí)適時(shí)顯示內(nèi)桶水溫變化曲線。選定測(cè)試內(nèi)容和測(cè)試方式，按下開(kāi)始按鈕程序進(jìn)入測(cè)試過(guò)程，依照不同測(cè)試內(nèi)容打開(kāi)相應(yīng)得數(shù)據(jù)輸入對(duì)話框，按規(guī)定輸入關(guān)于數(shù)據(jù)，如試樣編號(hào)、試樣重量、空干基水、收到基水、空干基氫等。再點(diǎn)擊對(duì)話框“確認(rèn)”按鈕程序自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試，直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束，給出成果。測(cè)試過(guò)程中如果發(fā)現(xiàn)輸入數(shù)據(jù)有誤，可以在測(cè)試窗口中雙擊鼠標(biāo)左鍵，程序打開(kāi)數(shù)據(jù)輸入對(duì)話框并顯示當(dāng)前數(shù)據(jù)，修改后點(diǎn)擊“確認(rèn)”按鈕即可。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“中斷”按鈕，則中斷正在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，普通狀況不要隨便動(dòng)這一項(xiàng)，只有在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)設(shè)立內(nèi)容有誤，不應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行狀況才動(dòng)這一項(xiàng)。完畢所有測(cè)試后，關(guān)閉測(cè)試窗口。4.3.5數(shù)據(jù)操作點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)”菜單中“顯示”項(xiàng)，顯示如下所示“數(shù)據(jù)管理”窗口：1、數(shù)據(jù)查詢可以依照數(shù)據(jù)類(lèi)型（發(fā)熱量、熱容量）、日期、儀器編號(hào)、試樣編號(hào)等查詢條件來(lái)查詢，其中日期是一種范疇值。要依照一種條件來(lái)查詢，可以選中相應(yīng)復(fù)選框，再在背面輸入詳細(xì)條件。如果不選中一種條件復(fù)選框，則將忽視該條件進(jìn)行查詢。查詢條件輸入完畢，點(diǎn)擊背面查詢按鈕，下面表格中就會(huì)浮現(xiàn)查詢成果。2、計(jì)算在數(shù)據(jù)管理窗口中數(shù)據(jù)表格，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選中數(shù)據(jù)（同步按下Ctrl鍵，可選定各種數(shù)據(jù)），再點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵彈出數(shù)據(jù)操作菜單。其中涉及有“復(fù)算”、“平均發(fā)熱量”、“干基高位發(fā)熱量”、“煤質(zhì)分析”、“石油”等計(jì)算功能項(xiàng)。a、復(fù)算測(cè)試成果和計(jì)算高低位熱值選中數(shù)據(jù)操作菜單中“復(fù)算”項(xiàng)，程序?qū)棾鋈缦聫?fù)算對(duì)話框：對(duì)話框中顯示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，修改數(shù)據(jù)后，用鼠標(biāo)左鍵撳擊“計(jì)算”按鈕則顯示復(fù)算成果并計(jì)算高低位熱值。若需要保存復(fù)算成果，則撳擊“保存”按鈕。撳擊“取消”按鈕，返回?cái)?shù)據(jù)操作窗口。b、計(jì)算平均發(fā)熱量在數(shù)據(jù)管理窗口中數(shù)據(jù)表格，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選中兩個(gè)以上數(shù)據(jù)（同步按下Ctrl鍵），再點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵彈出數(shù)據(jù)操作菜單，選中菜單中“平均發(fā)熱量”項(xiàng)。程序?qū)棾鋈缦掠?jì)算對(duì)話框，對(duì)話框中顯示所選中數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕，計(jì)算并顯示選中數(shù)據(jù)彈筒發(fā)熱量、空干基高位熱值、收到基低位熱值平均值。點(diǎn)擊“打印”按鈕，可打印出平均發(fā)熱量報(bào)告單。c、計(jì)算干基高位發(fā)熱量在測(cè)試標(biāo)煤彈筒發(fā)熱量后，輸入空干基水和空干基全硫后可計(jì)算出干基高位發(fā)熱量，以便與標(biāo)煤干基高位熱值進(jìn)行比較，判斷與否合格。選中數(shù)據(jù)操作菜單中“干基高位發(fā)熱量”項(xiàng)，程序?qū)棾鋈缦掠?jì)算對(duì)話框，輸入空干基水和空干基全硫，點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕即可。點(diǎn)擊“退出”按鈕，返回?cái)?shù)據(jù)操作窗口。d、煤質(zhì)分析計(jì)算在測(cè)試標(biāo)煤彈筒發(fā)熱量后，輸入空干基水分、收到基水分、空干基灰分、空干基揮發(fā)分、空干基全硫、空干基氫含量可計(jì)算出其他各項(xiàng)數(shù)據(jù)。選中數(shù)據(jù)操作菜單中“煤質(zhì)分析”項(xiàng)，程序?qū)棾鋈缦掠?jì)算對(duì)話框，輸入數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕即可。如果空干基氫含量輸入為0，程序可按經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出氫含量。點(diǎn)擊“打印”按鈕，可打印出煤質(zhì)分析報(bào)告單。撳擊“取消”按鈕，返回?cái)?shù)據(jù)操作窗口。e、計(jì)算石油總熱值和凈熱值測(cè)定石油彈筒發(fā)熱量后，輸入水、硫、氫等數(shù)據(jù)后，可算出石油總熱值和凈熱值。選中數(shù)據(jù)操作菜單中“石油”項(xiàng)，程序?qū)棾鲇?jì)算對(duì)話框，輸入數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕即可。點(diǎn)擊“打印”按鈕，可打印出石油總熱值和凈熱值報(bào)告單。撳擊“取消”按鈕，返回?cái)?shù)據(jù)操作窗口。f、計(jì)算平均發(fā)熱量在數(shù)據(jù)管理窗口中數(shù)據(jù)表格，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選中兩個(gè)以上數(shù)據(jù)（同步按下Ctrl鍵），再點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵彈出數(shù)據(jù)操作菜單，選中菜單中“平均熱容量”項(xiàng)。程序?qū)棾鋈缦掠?jì)算對(duì)話框，對(duì)話框中顯示所選中數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕，計(jì)算并顯示平均熱容量和相對(duì)原則偏差，并提示與否替代當(dāng)前熱容量。點(diǎn)擊“打印”按鈕，可打印出平均熱容量報(bào)告單。3、打印查詢到數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)管理窗口中“打印”按鈕，或選中數(shù)據(jù)操作菜單中“打印”項(xiàng)，程序彈出如下打印選取對(duì)話框：選定打印式樣是報(bào)告單或者報(bào)表，擬定打印數(shù)據(jù)是“所有記錄”還是“選定記錄”，點(diǎn)擊“擬定”按鈕。程序依照關(guān)聯(lián)模板打印數(shù)據(jù)，顧客可依照自己規(guī)定創(chuàng)立模板。a、建立關(guān)聯(lián)點(diǎn)擊數(shù)據(jù)管理窗口中“關(guān)聯(lián)模板”按鈕浮現(xiàn)如下所示對(duì)話框：選取一種模板名按鼠標(biāo)右鍵，在彈出菜單中選取關(guān)聯(lián)項(xiàng)。程序彈出如下文獻(xiàn)打開(kāi)對(duì)話框：選取一種已經(jīng)創(chuàng)立好模板，點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕，這樣就實(shí)現(xiàn)了模板名到詳細(xì)模板關(guān)聯(lián)。保存后就可以在后來(lái)打印中使用了。程序可支持八個(gè)打印模板，分別是熱容量報(bào)告單、熱容量報(bào)表、平均熱容量報(bào)告單、發(fā)熱量報(bào)告單、發(fā)熱量報(bào)表、平均發(fā)熱量報(bào)告單、煤質(zhì)分析計(jì)算報(bào)告單、石油總熱值和凈熱值計(jì)算報(bào)告單。報(bào)表模板設(shè)計(jì)點(diǎn)擊數(shù)據(jù)管理窗口中“創(chuàng)立模板”按鈕，程序進(jìn)入如下模板設(shè)計(jì)窗口：它是一種報(bào)表模板設(shè)計(jì)軟件，這個(gè)軟件類(lèi)似于MicrosoftExcel電子表格軟件。模板創(chuàng)立工作重要是通過(guò)窗口上部工具條中功能按鈕來(lái)完畢。如下是該軟件工具條各個(gè)功能按鈕作用：文獻(xiàn)操作工具條新建：建立新文檔打開(kāi)：打開(kāi)一種已有文檔保存：保存當(dāng)前文檔打印預(yù)覽：模仿A4紙環(huán)境來(lái)顯示當(dāng)前文檔打印：打印當(dāng)前文檔關(guān)于：顯示程序信息，版本號(hào)和版權(quán)2、表格操作工具條字體設(shè)立工具條依照以上工具條就可以設(shè)計(jì)出報(bào)表模板來(lái)。下面是一種報(bào)表模版詳細(xì)例子：一種報(bào)表模板由頭、重復(fù)、尾(頭或尾也叫做非重復(fù)某些)三某些構(gòu)成，但這三某些并不是必須。對(duì)這三某些設(shè)立，可以在報(bào)表模板設(shè)計(jì)窗口中點(diǎn)擊“文獻(xiàn)”菜單“頁(yè)面設(shè)立”項(xiàng)，彈出頁(yè)面設(shè)立對(duì)話框中進(jìn)行。由于例子中熱容量報(bào)告單報(bào)表模板沒(méi)有頭和尾某些，因此在頭和尾從-到編輯框中以數(shù)字0表達(dá)，而重復(fù)某些設(shè)立為1-5。模板中數(shù)據(jù)替代某些格式是[X]，[]是標(biāo)記符，X是數(shù)據(jù)字段名，如例子中[測(cè)試日期]、[試樣編號(hào)]等。數(shù)據(jù)替代某些在打印或打印預(yù)覽時(shí)將被數(shù)據(jù)替代。一種報(bào)表模板可使用數(shù)據(jù)字段是特定，在背面“模板聲明”中每個(gè)報(bào)表模板有一種聲明屬于它所有數(shù)據(jù)字段。沒(méi)有聲明數(shù)據(jù)字段在打印或打印預(yù)覽時(shí)是不會(huì)被替代。報(bào)表設(shè)計(jì)支持表達(dá)式計(jì)算。其格式是{表達(dá)式}，{}是標(biāo)記符，表達(dá)式中可以包括加、減、乘、除、乘方運(yùn)算，分別相應(yīng)符號(hào)“+”、“-”、“*”、“/”、“^”。下面是一種表達(dá)式例子：{[物體重量]*9.8+20|3}其中“物體重量”是數(shù)據(jù)字段名，3表達(dá)計(jì)算成果所保存小數(shù)位數(shù)是3位。2.4.4LH-BOD601型BOD測(cè)定儀操作規(guī)程生化需氧量（BOD）是指在規(guī)定條件下微生物分解水中存在某些可以氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物在進(jìn)行生化反映過(guò)程中所消耗溶解氧含量。普通狀況下是指水樣密封在培養(yǎng)瓶中，放在20±1℃暗處培養(yǎng)5天，測(cè)定水樣培養(yǎng)先后溶解氧濃度，計(jì)算得到每升樣品消耗溶解氧量。BOD是一種環(huán)境污染指標(biāo)，重要用于測(cè)定水體有機(jī)物污染狀況；還可以作為根據(jù)，用來(lái)評(píng)估污水解決廠運(yùn)營(yíng)效率，以便尋找對(duì)的解決方式。LH-BOD601型BOD測(cè)定儀依照壓差法測(cè)量原理設(shè)計(jì)而成，模仿自然界中有機(jī)物生物降解過(guò)程，在密封培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)，培養(yǎng)瓶上方空氣中氧氣不斷補(bǔ)充樣品中被有機(jī)物分解消耗溶解氧。除去有機(jī)物降解過(guò)程中產(chǎn)生CO2，使培養(yǎng)瓶中空氣壓力產(chǎn)生變化，通過(guò)監(jiān)測(cè)培養(yǎng)瓶中空氣壓力變化，計(jì)算出樣品生化需氧量BOD值。老式稀釋接種法操作繁瑣、耗時(shí)，五天培養(yǎng)過(guò)程中，需有專(zhuān)人看守。與此相比，LH-BOD601型BOD測(cè)定儀操作簡(jiǎn)樸，測(cè)試以便，并且BOD值不大于4000mg/L水樣無(wú)需稀釋。將被測(cè)水樣放入培養(yǎng)瓶中，連接培養(yǎng)瓶蓋到微解決器控制裝置，儀器便可自動(dòng)完畢后續(xù)測(cè)試過(guò)程，運(yùn)營(yíng)過(guò)程中無(wú)需專(zhuān)人看守。當(dāng)?shù)竭_(dá)設(shè)定培養(yǎng)時(shí)間后，儀器檢測(cè)系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉。測(cè)試數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在儀器中，可在以便時(shí)讀取。LH-BOD601型BOD測(cè)定儀可選取130天培養(yǎng)時(shí)間，同步測(cè)試六個(gè)水樣。在測(cè)試過(guò)程中，屏幕上直接顯示當(dāng)前測(cè)試到BOD值，可以隨時(shí)查看當(dāng)前測(cè)試數(shù)據(jù)。儀器具備自動(dòng)存儲(chǔ)功能，可以隨時(shí)查看本次測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)。儀器還具備打印功能，每隔24小時(shí)自動(dòng)打印一次當(dāng)前測(cè)試數(shù)據(jù)。儀器可存儲(chǔ)BOD5成果數(shù)值，并可通過(guò)USB/紅外傳播方式將測(cè)試數(shù)據(jù)直接下載至計(jì)算機(jī)。正常狀況下，普通水樣可直接按照本章第1、2小節(jié)所述流程進(jìn)行測(cè)試。如遇下列特殊水樣，需對(duì)其進(jìn)行預(yù)解決，詳情請(qǐng)參照本章第3小節(jié)（特殊樣品預(yù)解決）。特殊水樣涉及：1)BOD原則樣品2)工業(yè)污水3)通過(guò)氯消毒生活污水解決廠排出水4)BOD濃度高于4000mg/L水樣5)含銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)水樣6)具有少量游離態(tài)氯離子水樣7)生物解決池出水，其中具有大量硝化細(xì)菌1、樣品體積選取一方面大概估算一下樣品BOD濃度（普通BOD量按化學(xué)需氧量（CODcr）60%計(jì)算大體濃度范疇），然后按照下表選取量取樣品體積，BOD濃度越高樣品，取樣體積就越小。（注：為了減少誤差，請(qǐng)選取與樣品估算濃度最接近并不超量程濃度范疇所相應(yīng)取樣體積。）BOD范疇（mg/l）所需樣品體積0-404800-804000-2002800-4001800-8001100-500-400025表1樣品體積選取2、測(cè)試過(guò)程環(huán)節(jié)操作（實(shí)驗(yàn)核心環(huán)節(jié)）圖標(biāo)備注1樣品取回后將其放置于恒溫箱中，使其溫度在20℃左右。保證水中溶解氧含量，以減少測(cè)量誤差。2調(diào)節(jié)樣品pH值，樣品達(dá)到20℃恒溫后，用精密pH試紙檢查樣品pH值在6.7-7.5之間，pH=7.2時(shí)最佳。樣品pH值應(yīng)在6.7-7.5之間（最佳點(diǎn)為7.2），超過(guò)此范疇樣品，BOD測(cè)值會(huì)偏小，應(yīng)當(dāng)用恰當(dāng)濃度氫氧化鈉或鹽酸進(jìn)行中和，但體積不得超過(guò)樣品體積0.5%。精密pH試紙范疇在（6.4-8.0）之間3參照“表1樣品體積選取”，使用干凈量筒量取精確樣品體積，加入到洗凈并晾干培養(yǎng)瓶中。普通BOD量按化學(xué)需氧量（CODcr）60%計(jì)算大體濃度范疇4將培養(yǎng)瓶稍微傾斜。將攪拌子放入培養(yǎng)瓶，使攪拌子自然滑到培養(yǎng)瓶底部，以防損壞培養(yǎng)瓶或攪拌子。5使用塑料鑷子向藥劑杯內(nèi)加入少量氫氧化鈉顆粒（普通為3顆）。氫氧化鈉不要掉進(jìn)培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)。6將藥劑杯放入培養(yǎng)瓶口，然后擰上培養(yǎng)瓶蓋。注意：培養(yǎng)瓶蓋一定要擰緊，防止漏氣。7將培養(yǎng)瓶按照編號(hào)依次放于主機(jī)相應(yīng)位置。培養(yǎng)瓶編號(hào)應(yīng)從0號(hào)開(kāi)始持續(xù)并且順序排列，并將其放入相應(yīng)編號(hào)位置。除USB傳播接口外，其他接口禁止連接電腦，否則也許導(dǎo)致電腦損壞，儀器損壞及人身傷害。8使用BOD數(shù)據(jù)線按照編號(hào)將培養(yǎng)瓶蓋連接到主機(jī)兩側(cè)相相應(yīng)編號(hào)通道接口上如果測(cè)試樣品數(shù)量低于6個(gè)，在實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)從0號(hào)瓶開(kāi)始持續(xù)并且順序裝瓶，并按順序連接至主機(jī)相應(yīng)編號(hào)插孔，否則系統(tǒng)不辨認(rèn)。除USB傳播接口外，其他接口禁止連接電腦，否則也許導(dǎo)致電腦損壞，儀器損壞及人身傷害。9將儀器放入20℃恒溫培養(yǎng)箱中，連接電源給儀器供電。如果供電電源不穩(wěn)定，最佳配備一種【不間斷電源】（ups)10儀器在通電后，開(kāi)始進(jìn)行自檢。自檢結(jié)束，進(jìn)入初始狀態(tài)。儀器無(wú)開(kāi)關(guān)，工作時(shí)接通電源，儀器即工作。11按菜單鍵進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)立界面。通過(guò)“▲”“▼”“?”“?”鍵，選取需要修改項(xiàng)目。普通測(cè)試前需要對(duì)1至5項(xiàng)進(jìn)行設(shè)立，如果都是默認(rèn)數(shù)值，也可不必設(shè)立。12在系統(tǒng)設(shè)立界面下，選取“樣品數(shù)量”項(xiàng)。按擬定鍵進(jìn)入樣品數(shù)量設(shè)立界面。按刪除鍵刪除原數(shù)值，輸入需檢測(cè)樣品數(shù)量。按擬定鍵保存。系統(tǒng)默認(rèn)值為6個(gè)，如果檢測(cè)數(shù)為6個(gè)，此環(huán)節(jié)可省略。13在系統(tǒng)設(shè)立界面下，選取“取樣量設(shè)立”項(xiàng)。按擬定鍵進(jìn)入樣品取樣數(shù)量界面。通過(guò)“▲”“▼”鍵選取需要設(shè)定取樣量樣品，“?”“?”鍵選取樣品體積。按擬定鍵保存。取樣體積與該培養(yǎng)瓶測(cè)量量程有關(guān)。14在系統(tǒng)設(shè)立界面下，選取“恒溫等待時(shí)間”項(xiàng)。按擬定鍵進(jìn)入恒溫等待時(shí)間設(shè)立界面。使用“?”“?”鍵選取時(shí)、分。按刪除鍵刪除原數(shù)值，輸入所需恒溫等待時(shí)間。按擬定鍵保存。應(yīng)保證在此設(shè)定期間內(nèi)，恒溫箱內(nèi)水樣溫度能達(dá)到20℃。系統(tǒng)默認(rèn)值為2小時(shí)，普通狀況下，此環(huán)節(jié)可省略。15在系統(tǒng)設(shè)立界面下，選取“測(cè)試天數(shù)設(shè)立”項(xiàng)。按擬定鍵進(jìn)入測(cè)試天數(shù)設(shè)立界面。按刪除鍵刪除測(cè)試天數(shù)原數(shù)值，輸入本次測(cè)試天數(shù)。按擬定鍵保存。系統(tǒng)默認(rèn)值為5天，當(dāng)測(cè)定5日生化需氧量時(shí)，此環(huán)節(jié)可省略。16在系統(tǒng)設(shè)立界面下，選取“攪拌模式”項(xiàng)。按擬定鍵進(jìn)入攪拌模式選取項(xiàng)目。通過(guò)“?”“?”鍵選取“間歇模式”或“持續(xù)模式”。按擬定鍵保存。系統(tǒng)默認(rèn)值為持續(xù)模式，如無(wú)需更改，此環(huán)節(jié)可省略。171至5項(xiàng)設(shè)立完畢后，在系統(tǒng)設(shè)立界面下，選取“退出菜單”項(xiàng)。按擬定鍵回到初始界面。18按開(kāi)始鍵進(jìn)入系統(tǒng)參數(shù)設(shè)立確認(rèn)界面，確認(rèn)系統(tǒng)參數(shù)設(shè)立與否正常。確認(rèn)無(wú)問(wèn)題，按擬定鍵開(kāi)始測(cè)試。如果參數(shù)需要重新修改，可按取消鍵返回初始界面，并按菜單鍵進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)立界面進(jìn)行修改。19開(kāi)始測(cè)試后，儀器進(jìn)入恒溫等待狀態(tài)。等待時(shí)間由第14步設(shè)立恒溫等待時(shí)間決定。在此時(shí)間內(nèi)保證使所有培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)樣品溫度達(dá)到20℃20恒溫等待時(shí)間結(jié)束后，儀器自動(dòng)打印“恒溫等待結(jié)束”及時(shí)間，然后打印“開(kāi)始BOD測(cè)量”，儀器進(jìn)入正式測(cè)試狀態(tài)。界面顯示實(shí)時(shí)測(cè)試數(shù)據(jù)和BOD反映曲線。21測(cè)試天數(shù)到達(dá)后，依照儀器自動(dòng)打印每日數(shù)據(jù)，填寫(xiě)測(cè)試報(bào)告，在系統(tǒng)設(shè)立內(nèi)查看明細(xì)數(shù)據(jù)。3、特殊樣品預(yù)解決3.1BOD接種某些樣品中細(xì)菌含量較少，不能滿足充分分解樣品中有機(jī)物需要，必要添加具有豐富細(xì)菌水進(jìn)行接種。3.1.1需要接種樣品（1）工業(yè)污水。（2）通過(guò)氯消毒生活污水解決廠排出水。3.1.2獲得接種液（1）在20℃條件下放置24-36小時(shí)未經(jīng)解決新鮮生活污水上清液。（2）此前測(cè)試結(jié)束后樣品經(jīng)濾紙過(guò)濾得到液體，這種液體可在20℃條件下保存一種月。（3）污水解決廠出水。（4）具有城鄉(xiāng)污水河水或湖水。3.1.3進(jìn)行接種使用移液管吸取樣品總量2%左右接種液加入樣品中，此時(shí)接種量很少，不影響樣品BOD值。3.2樣品稀釋3.2.1需要稀釋樣品（1）BOD濃度超過(guò)4000mg/l水樣。（2）含銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)水樣。3.2.2試劑（1）營(yíng)養(yǎng)鹽溶液（配方：2.25g七水合硫酸鎂（MgSO4·7H2O）+0.025g六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O+27.5g無(wú)水氯化鈣）：將整瓶營(yíng)養(yǎng)鹽溶于300ml實(shí)驗(yàn)用水中，搖勻。每升水樣加3ml。（2）緩沖劑溶液（配方：0.85g磷酸二氫鉀（KH2PO4），2.175g磷酸氫二鉀（K2HPO4），3.34g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和0.17g氯化銨（NH4Cl）：將整瓶緩沖劑溶于100ml實(shí)驗(yàn)用水中，搖勻。每升水樣加1ml。3.2.3接種稀釋液在5L玻璃容器內(nèi)裝適量蒸餾水，控制水溫在20℃左右，經(jīng)恰當(dāng)辦法曝氣至少1小時(shí)以上。臨用前每升蒸餾水加入3ml營(yíng)養(yǎng)鹽溶液、1ml緩沖劑溶液和1.0-10ml接種液。（接種液當(dāng)天配備，當(dāng)天使用。）3.3去除氯離子具有少量游離態(tài)氯離子水樣，普通放置1—2h，游離態(tài)氯離子就會(huì)消失。對(duì)于游離態(tài)氯離子在短時(shí)間不能消散水樣，可加入亞硫酸鈉溶液去除。其加入量計(jì)算辦法是：取中和好水樣100mL，加入（1＋1）乙酸10mL，加入10％碘化鉀溶液1mL，混勻。以淀粉溶液為批示劑，用亞硫酸鈉原則溶液滴定游離態(tài)碘離子。依照亞硫酸鈉原則溶液消耗體積及其濃度，計(jì)算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液量。3.4硝化作用普通測(cè)定水樣BOD時(shí)，硝化作用不明顯或主線不發(fā)生。但生物解決池出水，其中具有大量硝化細(xì)菌，在測(cè)試后期會(huì)發(fā)生硝化反映，導(dǎo)致測(cè)定BOD成果中包括氮化合物需氧量。當(dāng)需要區(qū)別含碳物質(zhì)和含氮物質(zhì)需氧量時(shí)，可使用硝化抑制劑-丙稀基硫脲，抑制硝化作用浮現(xiàn)。丙烯基硫脲硝化抑制劑，ρ(C4H8N2S)=1.0g/L：溶解0.20g丙烯基硫脲（C4H8N2S）于200ml水中混合，4℃保存，此溶液可穩(wěn)定保存14d。需在每升試樣中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制劑，該過(guò)程必要在檢測(cè)報(bào)告上體現(xiàn)。2.4.5YKZ型全自動(dòng)翻轉(zhuǎn)式振蕩器使用操作規(guī)程若環(huán)境溫度過(guò)低，設(shè)備也許達(dá)不到實(shí)驗(yàn)溫度；若環(huán)境溫度過(guò)高，設(shè)備也許無(wú)法正常運(yùn)營(yíng)，請(qǐng)使用空調(diào)設(shè)備將環(huán)境溫度維持在8℃-25℃。每次做實(shí)驗(yàn)前必要按照安裝調(diào)試環(huán)節(jié)空載試機(jī)，以保證安全。打開(kāi)活動(dòng)門(mén)，嚴(yán)格按照安全規(guī)范安裝樣品瓶，檢查有無(wú)物件如扳手等遺忘在蓋板內(nèi)，關(guān)閉好活動(dòng)蓋板。保證活動(dòng)門(mén)已關(guān)好，設(shè)備放置平穩(wěn)再進(jìn)行如下操作。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，系統(tǒng)進(jìn)入歡迎界面，屏幕顯示如下：按開(kāi)始按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入運(yùn)轉(zhuǎn)參數(shù)設(shè)立界面：運(yùn)轉(zhuǎn)方式分鐘小時(shí)溫度轉(zhuǎn)速此時(shí)可按設(shè)立鍵和選取鍵對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)立，詳細(xì)設(shè)立順序?yàn)椋?/p>

運(yùn)轉(zhuǎn)方式分鐘小時(shí)溫度轉(zhuǎn)速

注意：轉(zhuǎn)速設(shè)立范疇為10—43轉(zhuǎn)；溫度設(shè)立范疇為室溫—39度；時(shí)間設(shè)立范疇為00：01—23：59；運(yùn)轉(zhuǎn)方式范疇為單向轉(zhuǎn)與正反轉(zhuǎn)。再按開(kāi)始按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入溫度恒定階段，界面如下：當(dāng)系統(tǒng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，系統(tǒng)會(huì)報(bào)警提示使用者。等警報(bào)聲停止后，長(zhǎng)按開(kāi)始按鈕2秒，設(shè)備開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，屏幕實(shí)時(shí)顯示時(shí)間、溫度等參數(shù)。固然，您也可以在溫度恒定階段任何時(shí)候啟動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)。若未到設(shè)定期間想提前終結(jié)實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)長(zhǎng)按停止鍵2秒中斷操作。2.4.6PHSJ-3F型pH計(jì)操作規(guī)程1、測(cè)定范疇0-142、試劑2.1、pH原則溶液2.2、水3、儀器PHSJ-3FpH計(jì)4、環(huán)節(jié)4.1、開(kāi)機(jī)：按下“ON/OFF”鍵，儀器將顯示“PHSJ-3FpH計(jì)”和“雷磁”商標(biāo)，此顯示幾秒后，儀器自動(dòng)進(jìn)入pH測(cè)量工作狀態(tài)。4.2、等電位點(diǎn)選?。簝x器處在任何狀態(tài)下，按下“等電位點(diǎn)”鍵，儀器即進(jìn)入“等電位點(diǎn)”選取工作狀態(tài)。儀器設(shè)有3個(gè)等電位點(diǎn)，普通水溶液pH測(cè)定選用等電位點(diǎn)7.000pH。4.3、電極標(biāo)定電極標(biāo)定可采用一點(diǎn)標(biāo)定或二點(diǎn)標(biāo)定，為提高pH測(cè)量精度，普通采用二點(diǎn)標(biāo)定法，即選用二種pH原則緩沖溶液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)得pH復(fù)合電極實(shí)際百分理論斜率和定位值操作環(huán)節(jié)如下：將pH復(fù)合電極和溫度傳感器分別插入儀器測(cè)量電極插座和溫度傳感器插座內(nèi)，并將該電極用蒸餾水清洗干凈，（放入pH原則緩沖溶液中）在規(guī)定五種pH原則緩沖溶液中選取一種和被測(cè)溶液pH相近pH原則緩沖溶液進(jìn)行標(biāo)定任意一種）。在儀器處在任何工作狀態(tài)下，按“校準(zhǔn)”鍵，儀器即進(jìn)入“標(biāo)定1”工作狀態(tài)，此時(shí)，儀器顯示“標(biāo)定1”以及當(dāng)前測(cè)得pH值和溫度值。當(dāng)顯示屏上pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“標(biāo)定1結(jié)束！”以及pH值和斜率值，闡明儀器已完畢一點(diǎn)標(biāo)定。此時(shí)，pH、mV、校準(zhǔn)和等電位點(diǎn)鍵均有效。如按下其中某一鍵，則儀器進(jìn)入相應(yīng)工作狀態(tài)。在完畢一點(diǎn)標(biāo)定后，將電極取出重現(xiàn)用蒸餾水清洗干凈，放入別的四種pH原則緩沖溶液中一種。再按“校準(zhǔn)鍵”，使儀器進(jìn)入“標(biāo)定2”工作狀態(tài)，儀器顯示“標(biāo)定2”以及當(dāng)前pH值和溫度值。當(dāng)顯示屏上pH值讀書(shū)趨于穩(wěn)定后，按下“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“標(biāo)定2結(jié)束！”以及pH值和斜率值，闡明儀器已完畢二點(diǎn)標(biāo)定。4.4、pH值測(cè)定標(biāo)定結(jié)束后，按下“pH”鍵進(jìn)入pH測(cè)定狀態(tài)。2.4.7JPBJ-608溶解氧測(cè)定儀操作規(guī)程1開(kāi)機(jī)檢查1.1滲入膜安裝：擰下滲入膜支架，將電解液灌入滲入膜支架，旋緊溶解氧電極，使?jié)B入膜緊貼黃金表面，套上O形圈，套上保護(hù)罩，用去離子水清洗多余電解液。1.2將安裝好電極插入儀器背面電極插口，通用電源器插入電源插座內(nèi)。2開(kāi)機(jī)環(huán)節(jié)2.1開(kāi)機(jī)：按下“ON/OFF”鍵啟動(dòng)儀器極化30分鐘待校準(zhǔn)。2.2零氧校準(zhǔn)：按“模式”鍵，選取“ZERO”進(jìn)行零氧校準(zhǔn)。2.3滿度校準(zhǔn)：按“模式”鍵，選取“FULL”進(jìn)行滿度校準(zhǔn)。3測(cè)試環(huán)節(jié)3.1打開(kāi)磁力攪拌器，提供水樣一種固定流速。3.2將電極浸入水樣中，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù)。4關(guān)機(jī)環(huán)節(jié)4.1測(cè)量完畢，清洗電極，將電極浸入煮沸冷卻后去離子水中。4.2按下“ON/OFF”鍵關(guān)閉儀器。5注意事項(xiàng)5.1在普通狀況下大概3-6個(gè)月更換一次電解液與滲入膜，并且重新標(biāo)定。5.2更換電解液與滲入膜時(shí)，先取下電極保護(hù)罩，旋下滲入膜支架，倒去電極腔體內(nèi)電解液，用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔，并同步檢查氧電極內(nèi)部狀況：a)銀陽(yáng)極發(fā)黑，表達(dá)陽(yáng)極需再生，按5.3操作；b)金陰極變臟或變得凸凹不平，表達(dá)陰極需再生，按5.4操作；c)金陰極周邊及腔體內(nèi)有白色沉淀，此類(lèi)物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì)，用蒸餾水沖洗即可除去。5.3清洗和再生陰陽(yáng)極程序如下：a)倒掉電解液，將氧電極垂直倒置。用濃氨水溶液注入電極腔體內(nèi)，始終到陽(yáng)極變成銀灰色為止。b)倒出氨水溶液，用去離子水清洗氧電極腔體；若洗后仍有氨氣味，必要時(shí)可用稀鹽酸中和殘存氨。5.4金陰極再生：用004#金相砂紙輕輕摩擦黃金表面，對(duì)電極進(jìn)行拋光。拋光時(shí)整個(gè)黃金陰極應(yīng)當(dāng)均勻拋光，不可偏向一邊，拋光時(shí)盡量減少磨掉金屬。拋光后，用去離子水沖洗干凈。5.5電極長(zhǎng)期不使用時(shí)，可取出薄膜，用去離子水沖洗電極后，干放保存。2.4.8UV-2601紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)操作規(guī)程1開(kāi)機(jī)檢查打開(kāi)儀器電源。確認(rèn)樣品池中沒(méi)有擋光物，蓋好樣品室蓋。按任意鍵（RESET鍵除外）開(kāi)始自檢。自檢成果顯示OK后再按任意鍵（RESET鍵除外）返回主菜單。2波長(zhǎng)掃描2.1按1鍵進(jìn)入波長(zhǎng)掃描功能界面；按F1鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)立界面，依照樣品設(shè)立各項(xiàng)參數(shù)；按RETURN鍵返回測(cè)量界面；測(cè)量方式A吸光值、E能量、T透過(guò)率，取樣間隔和波長(zhǎng)范疇、光度范疇按照樣品原則手動(dòng)輸入；再按RETURN鍵返回測(cè)量界面；將參比和樣品位同步放入空白液，按ZERO鍵進(jìn)行基線校正；然后放樣品1號(hào)池參比不動(dòng)；按F2鍵測(cè)量；樣品圖譜掃描完畢，圖中波谷處為樣品吸取波長(zhǎng)；按左右鍵調(diào)取游標(biāo)，移動(dòng)游標(biāo)，可觀測(cè)設(shè)定波長(zhǎng)范疇內(nèi)，每個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)光度值。2.2測(cè)兩個(gè)或各種樣品時(shí)參比和空白基線走一次之后；被測(cè)樣品1號(hào)儀器參數(shù)選取1號(hào)；測(cè)樣品2號(hào)時(shí)參數(shù)選取2號(hào)。按F1可以測(cè)其她樣品。3關(guān)機(jī)環(huán)節(jié)3.1測(cè)量完畢后，返回主菜單關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。4注意事項(xiàng)4.1儀器操作嚴(yán)格按照以上規(guī)定執(zhí)行。4.2使用完后須清理樣品池，擦拭干凈，比色皿則放入浸洗液中浸泡。4.3關(guān)機(jī)后蓋上所配儀器罩，防止灰塵進(jìn)入儀器。2.4.9AF-610E原子熒光光譜儀操作規(guī)程1、一方面打開(kāi)電腦，開(kāi)氬氣0.2，摁下壓塊，開(kāi)儀器電源，進(jìn)入桌面軟件之后，儀器響七聲，→鼠標(biāo)單擊辦