活性炭吸附碘量法測(cè)定金一、方法提要Au，活性炭灰化灼燒后用NHHFEDTAFe、Cu4 2擾元素，參加KIAu3+Au+，同時(shí)析出游離I2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法適用于一般礦石中ω(Au)/10-6>0.5二、試劑配制0.074mm20g/LNHHF4 2(2+98)7~81＋2(99.99％以上100mLl0mL60~70℃8~10250g/LNaCl1mLHCI，連續(xù)在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微熱使鹽類(lèi)全溶，取下冷至室溫，移入盛有5mLHCI500mL100μg/mLAu。O·5HO)溶于煮沸后223 20.1gNaCO1L〔pH7.2~7.5)，此溶液2 31mLl0mgAu．30mL100mLl0L1gNaCO和2 3l0mL10L,搖勻，放置一周后，進(jìn)展標(biāo)定：取30μg100μgAu50mL3~5250g/LNaCl2~3mL1mLAu(1mL30μg和l00μg),μg/mL。三、分析手續(xù)10-30g0.01g)600℃灼燒100mL1l0mLl0g/L100~120mL，將溶液注入連接在裝有活性炭-紙漿吸附柱的HCl(2+98)27~820g/LNHHF3~4HCI(2+98)3~44 23~450mL盤(pán)上低溫烘干，并升溫炭化，再移入650~700℃高溫爐內(nèi)灼燒至無(wú)炭粒存在，取5250g/LNaCl2-3mL連續(xù)蒸干，重復(fù)兩次，最終蒸至無(wú)酸味。取下坩堝，加3~5mL乙酸(7+93)，攪動(dòng)使可溶性鹽類(lèi)全部溶解，冷至室溫。參加gNHHF25g/LEDTA0.5gKI，用硫代4 2l0g/L即為終點(diǎn)。四、分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算試樣中Au的含量。ω〔Au〕/10-6=〔f×V〕/〔ms〕T T式中 ——1mLNaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Au的質(zhì)量，μg/mL；T 223VNaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；T 223稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g。五、留意事項(xiàng)視試樣性質(zhì)不同，100-200mL〔1＋1〕；2〕含硫低的礦樣。一次參加100~120mL50~60mL50~60mL600~700℃灼燒除炭，然后按氧化礦樣進(jìn)展處理，或用HNO-KClO氧化除炭。(3)活性炭用量應(yīng)依據(jù)金的含量而定，3 3Au5mg0.5~0.8g;Au5~30mg,其用量為;Au30~60mg,1~1.5g.(4)吸附柱安裝：將吸附柱嚴(yán)密4~5mm〔確定防止活性炭滲漏〕，上面復(fù)蓋一層紙漿。裝上布氏漏斗，鋪上濾紙即可過(guò)濾。(5)活性炭-Au(6)EDTAEDTAKI，快速滴定?；钚蕴扛患鹧娣y(cè)定金一、方法650℃灼燒，王水分解、動(dòng)物膠分散硅酸后，用活性炭動(dòng)態(tài)吸附Au,HCl(1+11)溶液。將試液吸入空氣-乙炔火焰中，用AAS二、設(shè)備及試劑配制活性炭吸附柱：將內(nèi)徑為35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽濾孔中，柱34mm3~4mm，再參加活性炭與紙漿的混合物(1+2),5~7mm(視Au含量凹凸0.5~1g)，以水吹洗柱壁，再加一層薄紙漿。裝上布氏漏斗，在漏斗上墊兩張濾紙并參加少許紙漿，備用。0.075mm，假設(shè)使用的活性炭純度不夠可分別承受如下兩種方法處理：(1)將活性炭置于塑料燒杯中，參加熱的HF48hHCl(1+248~104 21.0000gAu20mL解，移入1000mL80mL1000μg/mLAu.金標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.0mLAu標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中。參加40mL王水，用水稀釋至刻度混勻。此溶液含50.0μg/mLAu.三、儀器及工作條件3mA;242.8mm；光0.4nm；6mm；7.0L/min1.8L/min.四、分析步驟稱(chēng)取10.00~30.00g650℃灼燒2h(中途攪拌一體積約為25mL，取下，用水沖洗表皿和杯壁，參加10mL10g/L動(dòng)物膠溶液，攪100mL布氏漏斗中，抽濾，用熱HCl(1+19)洗滌燒杯及殘?jiān)?~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F7~8HCl(1+19)7~87~8次。停頓抽濾，將活性炭和紙漿移入瓷坩堝中，用小張濾紙擦將殘留的活性炭，合并于坩堝中，將坩堝置于電爐上，待坩堝中內(nèi)容物枯燥炭化后，移入700℃馬10min，5mL25mLAu0、25、50、75、100、150、200、250μgAu標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL容量瓶中，參加2mL王水，用水稀釋至刻度，混勻。與試作曲線(xiàn)。五、分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算試樣中Au的含量。式中Bρ ——工作曲線(xiàn)上查得試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL;B2ρ ——工作曲線(xiàn)上查得空白試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL;B1mL;ms——稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g.六、留意事項(xiàng)(1)試樣要充分灼