M2-2糧油及其制品中過氧化值的測定食品檢驗工（中、高級）資源建設

—1—過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數表示。過氧化值用于說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品，通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。過氧化值—2—過氧化值是衡量油脂酸敗程度，一般來說過氧化值越高其酸敗就越厲害！長期食用過氧化值超標的食物對人體的健康非常不利。過氧化值—3—過氧化值—4—在中國食品質量標準GB/T5009.37-2003食用油衛(wèi)生標準分析方法中，提及或介紹了對食用植物油中酸價、過氧化值、羥基價、黃曲霉毒素等的檢測方法和標準，其中涉及到過氧化值的主要有兩種檢測方法滴定法和比色法。過氧化值—5—測定過氧化值的概述1測定過氧化值的操作規(guī)范2注意事項3目錄頁CONTENTSPAGE一、滴定法—6—1測定過氧化值的概述相關概念儀器及用具試劑一、滴定法—7—1測定過氧化值的概述原理：

油脂氧化后生成過氧化物、醛、酮等。氧化能力較強，能將碘化鉀氧化成游離碘，可用硫代硫酸鈉來滴定。在乙酸和三氯甲烷溶液試樣，用碘化鉀與試樣反應，反應完成后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。一、滴定法—8—1測定過氧化值的概述所需儀器1)碘量瓶：250mL。

2)微量滴定管(棕色)。

3)量筒、移液管、容量瓶等。一、滴定法—9—1測定過氧化值的概述試劑1)三氯甲烷。

2)冰乙酸。

3)淀粉指示劑(10g/L)。

4)飽和碘化鉀溶液：取10g碘化鉀，加5mL水，儲于棕色瓶中。

一、滴定法—10—1測定過氧化值的概述一、滴定法5)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標準溶液：0.01mol／L和0.002mol／L。試劑—11—2測定過氧化值的操作規(guī)范?操作方法?結果計算一、滴定法—12—2測定過氧化值的操作規(guī)范操作方法(1)稱樣稱取經混勻和過濾的油樣，試樣質量如表所示，準確至0.001g。過氧化值與試樣質量—13—2測定過氧化值的操作規(guī)范操作方法(2)測定在裝有稱好試樣的錐形瓶中加入10mL三氯甲烷，溶解試樣，再加入15mL冰乙酸和1mL飽和碘化鉀溶液，迅速蓋好瓶塞，搖勻溶液1min，在15～25℃避光下靜置5min?！?4—2測定過氧化值的操作規(guī)范結果計算X=[（V-V0）×N×0.1269]/mX—樣品的過氧化值，%。V—樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。V0—空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。N—硫代硫酸鈉標準溶液的麾爾濃度，mol/L。0.1269—1N硫代硫酸鈉1ml相當于碘的克數。—15—2測定過氧化值的操作規(guī)范結果計算測定過氧化值與允許差—16—3注意事項一、滴定法—17—3注意事項1)碘化鉀的加入量在保證它與乙酸生成的碘化氫與樣品中的過氧化物反應的前提下，不宜過量太多。2)對于固態(tài)油樣，可微熱溶解，并適當增加溶劑量?！?8—3注意事項4)本法在室溫下進行，對常見油脂都適用。3)要嚴格控制反應條件的一致性，如加碘化鉀后的放置時間、光線、溫度、混合溶劑配比、試劑量(包括加水量)、試樣量等，并且反應要在所有試劑混合均勻的溶液中進行，只有這樣，才能使平行試驗結果有較好的重現(xiàn)性?！?9—測定過氧化值的概述1測定過氧化值的操作規(guī)范2目錄頁CONTENTSPAGE二、比色法—20—1測定過氧化值的概述相關概念儀器及用具試劑二、比色法—21—1測定過氧化值的概述原理：

試樣用三氯甲烷-甲醇混合溶劑溶解，試樣中的過氧化物將二價鐵離子氧化成三價鐵離子，三價鐵離子與硫氰酸鹽反應生成橙紅色硫氰酸鐵配合物，在波長500nm處測定吸光度，與標準系列比較定量。

二、比色法—22—1測定過氧化值的概述所需儀器分光光度計10mL具塞玻璃比色管。二、比色法—23—1測定過氧化值的概述試劑鹽酸溶液、過氧化氫三氯甲烷+甲醇混合溶劑氯化亞鐵溶液、硫氰酸鉀溶液、鐵標準儲備溶液（1.0g/L）、鐵標準使用溶液（0.01g/L）。二、比色法—24—2測定過氧化值的操作規(guī)范?操作方法?結果計算二、比色法—25—2測定過氧化值的操作規(guī)范操作方法(1)試樣準備精密稱取約0.01g~1.0g試樣（準確至刻度0.0001g）于10mL容量瓶內，加三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶劑溶解并稀釋至刻度，混勻?！?6—2測定過氧化值的操作規(guī)范操作方法(1)試樣準備分別精密吸取鐵標準使用溶液（10ug/mL）0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL（各自相當于鐵濃度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug）于干燥的10mL比色管中，用三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶劑稀釋至刻度，混勻。加1滴（約0.05mL）硫氰酸鉀溶液（300g/L），混勻。室溫（10℃-35℃）下準確放置5min后，移入25px比色皿中，以三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶劑為參比，于波長500nm處測定吸光度?！?7—2測定過氧化值的操作規(guī)范操作方法(2)測定

精密吸取1.0mL試樣溶液于干燥的10mL比色管內，加1滴（約0.05mL）氯化亞鐵（3.5g/L）溶液，用三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶劑稀釋至刻度，混勻。以下按試樣溶液制備中自“加1滴（約0.05mL）硫氰酸鉀溶液（300g/L）……”起依法操作。試樣吸光度減去零管吸光度后與曲線比較或代入回歸方程求得含量?！?8—2測定過氧化值的操作規(guī)范操作方法—29—2測定過氧化值的操作規(guī)范結果計算X——試樣中過氧化值的含量，單位為毫克當量每千克（meq/kg）C——由標準曲線上查得試樣中的鐵的質量，單位為微克（ug）C0——由標準曲線上查得零管鐵的質量，單位為微克（ug）V1——