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H63..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T901—2013

高純鎢化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritytungsten—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T901—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京有色金屬研究總院金川新材料科技股份有限公司東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)

:、、

體材料有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李寶城劉英孫澤明童堅(jiān)李繼東臧慕文李娜程紫輝張江峰邱平秦芳林

:、、、、、、、、、、、

文英王攀峰

、。

Ⅰ

YS/T901—2013

高純鎢化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鎢中痕量元素含量的測(cè)定方法測(cè)定元素見表

,1。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鎢中痕量元素含量的測(cè)定各元素測(cè)定范圍為

。1μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進(jìn)入輝光放電等離子體中離子化后再被

,,

導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進(jìn)行測(cè)定在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對(duì)相應(yīng)譜峰積分所

。,

得面積即為譜峰強(qiáng)度在缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對(duì)靈敏度因子自動(dòng)計(jì)算出

。,“”

各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)則需要通過(guò)在與被測(cè)樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測(cè)試條件

;,、

下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定獲得相對(duì)靈敏度因子應(yīng)用該相對(duì)靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

被測(cè)元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wX計(jì)以表示按式計(jì)算

(),μg/kg,(1):

XIXA

wX=RSF(/W)··Ww

()IAX·(W)……(1)

W·

式中

:

wX待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測(cè)定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/W)———W;

IX待測(cè)元素X的同位素譜峰強(qiáng)度

———,cps;

I元素的同位素譜峰強(qiáng)度

W———W,cps;

AX待測(cè)元素X的同位素豐度

———;

A元素的同位素豐度

W———W;

w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為9

(W)———W1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說(shuō)明分析中所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純所用的水為一級(jí)水

,;。

31無(wú)水乙醇

.。

32氬氣φ

.(≥99.999%)。

33氫氟酸

.(1+9)。

34鎢標(biāo)準(zhǔn)樣品被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35鎢空白樣品要求被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測(cè)試樣的倍以上

.,10。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀中分辨率模式下分辨率