犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５３６．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．７—２００６

鉍化學(xué)分析方法

砷量的測定原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３６．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．７—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．７—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法離子交換分離氫化

物發(fā)生火焰原子吸收光譜法測定砷量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．７—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———采用原子熒光光譜法替代氫化物發(fā)生火焰原子吸收光譜法；

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負責起草。

本部分由陜西東嶺冶煉有限責任公司起草。

本部分由中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、株洲冶煉集團股份有限公司參加起草。

本部分主要起草人：李雪、時英平、蘭金波。

本部分主要驗證人：胡胭脂、張小軍、張東光、雷素函。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．７—２００９

鉍化學(xué)分析方法

砷量的測定原子熒光光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中砷量的測定。

本部分適用于鉍中砷量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．００００３％～０．００１２％。

２方法提要

試料用硝酸溶解。在稀硝酸介質(zhì)中，通過陽離子交換柱使砷與基體分離，以抗壞血酸進行預(yù)還原，

在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上

測量砷的熒光強度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．１．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２溶液

３．２．１硝酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（１＋４０）。

３．２．３鹽酸（１＋１）。

３．２．４抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ，用時現(xiàn)配）。

３．２．５碘化鉀溶液（５００ｇ／Ｌ，用時現(xiàn)配）。

３．２．６硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱?。保担缗饸浠浌腆w，溶于１０００ｍＬ氫氧化鉀（１ｇ／Ｌ）溶液中，用

時現(xiàn)配。

３．３標準溶液

３．３．１砷標準貯存溶液：稱?。埃保常玻保缛趸椋ㄈ趸榈馁|(zhì)量分數(shù)≥９９．９％，預(yù)先在硫酸干

燥器中干燥２４ｈ），溶于２ｍＬ氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）中，用硝酸（３．２．２）移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀

釋至刻度?；靹颉４巳芤海保恚毯埃保恚缟?。

３．３．２砷標準溶液：移取５．００ｍＬ砷標準貯存溶液（３．３．１），置于１０００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（３．２．２）

稀釋至刻度。混勻。此溶液１ｍＬ含０．５μｇ砷。

４儀器及裝置

４．１陽離子交換柱：在２５ｍＬ酸式滴定管中，帶水裝入預(yù)先經(jīng)水浸泡２４ｈ、鹽酸（５＋９５）浸泡４ｈ、水洗

至ｐＨ３～ｐＨ４的強酸性７３２陽離子交換樹脂１５ｍＬ（相當于６ｇ干樹脂）。

４．２原子熒光光譜儀，附砷高強度空心陰極燈。

在儀器最佳工