UDC669.15'27：543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7731.13-88鴿鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15127鴿鐵化學(xué)分析方法￥543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB7731.13-88MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鴿鐵中硫量的測定。測定范圍：<0.250%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮佛驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣：純度大于99.5%。2-2高溫燃燒管：×L，mm:20～24×600.235瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫然燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2-4桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5堿石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.6鉻酸飽和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用上部澄清液2.7吸收液;移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.8混合指示劑：稱取0.1250g甲基紅和0.0830次甲基藍(lán)，用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.9氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基酸酸（NH.SOH)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；e（NaoH)=0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領(lǐng)飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放暨2～3日，使用時取上部澄清液。2.10.2標(biāo)定移取20.00mL氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10.1)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{(lán)色并保持30不褪為終點。2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑(0.1%)起