UDC622.341.1：543.06中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB6730.45—86鐵礦石化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量MethodsforchemicalanalysisofironoresThediethyldithiocaramicacidAgsaltphotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1986-08-19發(fā)布1987-08-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鐵礦石化學(xué)分析方法UDC622.341.1二乙基二硫代氨基甲酸銀：543.06GB6730.45-86光度法測定砷量代替GB1383一78MethodsforchemicalanalysisofironoresThediethyldithiocarbamicacidAgsaltphotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦石、鐵精、燒結(jié)礦和球團礦中砷的測定。測定范圍：0.01～0.50%。本標(biāo)惟遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣經(jīng)過氧化鈉熔融，水浸取。在硫酸介質(zhì)中，借氯化亞錫和碘化鉀將砷酸還原成亞砷酸，再用金屬鋅將亞砷酸還原成砷化氫。逸出的神化氫氣體用二乙基二硫代氫基甲酸銀鹽（簡稱Ag-DDTC）的三乙醇胺-三氯甲烷溶液吸收，生成棕紅色的膠態(tài)銀，，于波長530mm處，測量其吸光度，借此測定砷量顯色被中存在鐵100mg、第0.4mg、銅1.6mg、鈷1.0mg、鎳1.0mg、鉛2.0mg、鐳0.2mg、六價鉻1.0mg、智2.5mg、名1.0mg、銘1.0mg、五價釩1.0mg、汞1.0mg、銀1.0mg、硒0.02mg、蹄1.0mg、稀土5.0mg、三價鈦20.0mg、領(lǐng)15.0mg、磷50.0mg、鋁130.0mg，對測定無影響。2試劑2.1過氧化鈉。鋅粒：粒度直徑為1～3mm，2.2，含碑量不大于0.00001%。2.3；硫酸（1+1）2.4硫硫酸（3+2）。2.5三氮甲烷。2.6酒石酸（50%）2.7硫酸鐵銨；稱取1738硫酸鐵銨（NHFe（SO,·12HO），置于含有10ml硫酸（1+1)的水中溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含20mg鐵。2.8碘化鉀（30%）；將30g碘化鉀溶于水,滴加4滴氫氧化鈉（10%）（加氫氧化鈉是為了防止空氣氧化碘離子而析出碘），用水稀釋至100ml,混勾，移人棕色瓶中。2.9氯化亞錫溶液（20%）：將208氯化亞錫溶于25ml鹽酸（P1.198/ml）中，加熱至清亮,冷卻至室溫后，用水稀釋至100ml，混勾，加1g錫粒，定于棕色瓶中。兩周內(nèi)有效。2.10乙酸鉛脫脂棉：將脫脂棉浸入乙酸鉛（10%）-乙酸（0.5%）溶液中，取出擠干，自然風(fēng)千后使用。2.11砷化氫吸收液；稱取2.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀鹽，置于預(yù)先烘干并盛有485ml三氯甲烷與15ml三乙醇胺