ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.200—2003小麥中野燕枯殘留量的測定Determinationofdifenzoguatresiduesinwheat2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.200—2003前本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草本標準主要起草人：龔勇、楊大進。

GB/T5009.200—2003引野燕枯(avenge),商品名稱：燕麥枯（difenzoquat),化學(xué)名稱：1,2-二甲基-3.5-二苯基吡唑硫酸甲酯。該農(nóng)藥是選擇性苗后莖葉處理劑.主要用于大麥、小麥、黑麥田防除野燕麥，對人、畜屬中等毒性.本方法是在參考美國氰胺公司野燕枯農(nóng)藥分析方法的基礎(chǔ)上結(jié)合我國儀器設(shè)備條件制定的·適用于小麥的分析。

GB/T5009.200—2003小麥中野燕枯殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了小麥中野燕枯殘留量的氣相色譜測定方法本標準適用于小麥中野燕枯殘留量的測定。本方法的檢出限為4.0ng:線性范圍為0.5g/ml～5.0“g/ml.原理試樣中野燕枯以有機溶劑提取，經(jīng)液-液分配去除干擾物后，用氣相色譜儀氮磷檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標法定量試劑33.1丙酮3.2二氯甲烷。3.3無水硫酸鈉、3.4氯化鈉。3.5農(nóng)藥標準溶液:精確稱取野燕桔農(nóng)藥標準品（Avenge,純度>99.99%),用丙酮配制成濃度約為1.0mg/mL的標準儲備液，使用時根據(jù)儀器靈敏度用丙酮稀釋成適當濃度的標準工作液儀器4.1氣相色譜儀：配有氮磷檢測器。4.2高速組織搞碎機。4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5；分析步驃5.1提取稱取試樣20g(精確至0.001g)置于高速組織揭碎機的廣口瓶中.加入100mL丙酮,高速勺漿5min,抽濾;濾渣和容器用2×20mL丙酮淋洗;濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(40℃水浴)濃縮至約2.0mL,待凈化。5.2凈化向500mL分液漏斗中加入50mL.30%氯化鈉水溶液,用50mL二氯甲烷將濃縮液分數(shù)次轉(zhuǎn)移到分液漏斗中.振搖1min.靜止分層,有機相通過無水硫酸鈉收集;再用2×50mL二氯甲烷萃取并收集·濃縮并轉(zhuǎn)移至刻度試管中，定容至1.0mL.待測。5.3氣相色譜參考分析條件5.3.1色譜柱：HP-608.30mX0.53mm×0.5m.5.3.2色譜柱溫度：起始溫度150℃→升溫速率30C/min→終止溫度260C，保持時間5min.5.3.3進樣口