犐犆犛６７．０５０

犅４５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４０６—２００９

腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物

殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３４０６—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳惠蘭、丁濤、沈崇鈺、張曉燕、楊雯筌、張玲、蔡寶亮、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０６—２００９

腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物

殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腸衣中甲硝唑（簡(jiǎn)稱ＭＮＺ，下同）及其代謝物１（２羥乙基）２羥甲基５硝基咪唑（簡(jiǎn)

稱ＭＮＺＯＨ，下同），二甲硝咪唑（簡(jiǎn)稱ＤＭＺ，下同）及其代謝物２羥甲基１甲基５硝基咪唑（簡(jiǎn)稱

ＨＭＭＮＩ，下同），異丙硝唑（簡(jiǎn)稱ＩＰＺ，下同）及其代謝物２（２羥異丙基）１甲基５硝基咪唑（簡(jiǎn)稱

ＩＰＺＯＨ），洛硝噠唑（簡(jiǎn)稱ＲＮＺ，下同）殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定方法。上述硝基咪唑類藥物中

英文名稱、結(jié)構(gòu)式、ＣＡＳ號(hào)和相對(duì)分子質(zhì)量參見附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣加入相應(yīng)內(nèi)標(biāo)后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類藥物及其代謝物，蒸干提取溶液，利用液相色譜

串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，梯度洗脫，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．２乙酸乙酯。

４．３乙酸銨：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．４同位素內(nèi)標(biāo)：ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３、ＨＭＭＮＩＤ３，純度≥９８％。

４．５ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％。

４．６ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適

量的ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)品（４．５），用甲醇（４．１）配成１．０ｍｇ／ｍＬ

的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中，可保存６個(gè)月。

４．７ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：１００μｇ／ｍＬ。稱取適量的ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和

ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標(biāo)物（４．４），用甲醇（４．１）配成１００μｇ／ｍＬ儲(chǔ)備液，儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中。

４．８ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標(biāo)工作溶液：１μｇ／ｍＬ。取適量?jī)?nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（４．７）用甲醇

（４．１）稀釋成１μｇ／ｍＬ工作溶液，內(nèi)標(biāo)工作溶液在４℃保存。

４．９ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ