犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．１—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定電位滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪犾犪狋犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犫犪犾狋犮狅狀狋犲狀狋—

犘狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、贛州鈷鎢有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、喻生潔、秦霞、呂慶成、林秀英、于力、湯淑芳、萬建紅、李能華、

張秀香。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．１—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定電位滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中鈷量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中鈷量的測定。測定范圍：３０％～３３％。

２方法提要

試料用稀硝酸分解，在檸檬酸鹽氨性溶液中，鐵氰化鉀溶液將鈷（Ⅱ）氧化為鈷（Ⅲ），過量的鐵氰化

鉀采用電位滴定法用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行返滴定。

３試劑

如無特殊說明，所用試劑均為分析純試劑，所用水為一次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３檸檬酸銨氨性混合溶液：稱?。叮埃缏然@，１２０ｇ檸檬酸銨溶于５００ｍＬ水，加氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）

至１０００ｍＬ，混勻。

３．４鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：準(zhǔn)確稱取２．００００ｇ金屬鈷（鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９８％），加入２０ｍＬ硝酸（３．２），

低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷至室溫，用水沖洗表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量

瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含２ｍｇ鈷。

３．５鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ［Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６］＝２０ｇ／Ｌ）：

３．５．１配制：稱取２０ｇ鐵氰化鉀，加約２５０ｍＬ水溶解，過濾后用水稀釋至１０００ｍＬ，搖勻，貯存于棕

色瓶中，備用。

３．５．２標(biāo)定：移取１５．００ｍＬ鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．４）（犞０），于１５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ檸檬酸銨氨

性混合溶液（３．３），準(zhǔn)確加入１５．００ｍＬ鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．５．１）（犞２），在自動(dòng)電位滴定儀上（４．１），插

入電極（４．２），在攪拌下，按儀器設(shè)定的滴定終點(diǎn)識(shí)別程序或設(shè)定的終點(diǎn)電位，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．４）

滴定至終點(diǎn)電位（犞１）。

按式（１）計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù)。

犞０＋犞１

犓＝…………（１）

犞２

式中：

犓———滴定系數(shù)，單位體積的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)；

犞０———移取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）