犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９５１—２００８

河豚魚、鰻魚中十八種

磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９５１—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：賈光群、曹彥忠、張進杰、石玉秋、姚智慧、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５１—２００８

河豚魚、鰻魚中十八種

磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了河豚魚、鰻魚中十八種磺胺類藥物（見表２）殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于河豚魚、鰻魚中十八種磺胺類藥物殘留量的測定。

本標準的方法檢出限均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚魚、鰻魚中磺胺類藥物殘留用乙腈提取，離心，上清液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，用氮氣濃縮儀吹至

近干，殘渣用乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液溶解，用正己烷脫脂，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色

譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲酸：色譜純。

４．５正己烷：色譜純。

４．６乙酸銨：優(yōu)級純。

４．７無水硫酸鈉：經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器中備用。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱?。埃罚罚缫宜徜@（４．６）溶于１０００ｍＬ水中。

４．９定容液：乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（３＋２２）。量?。保玻恚桃译妫ǎ矗常┖停福福恚桃宜徜@溶液

（４．８）混合均勻。

４．１００．１％甲酸溶液：吸?。保埃恚碳姿幔ǎ矗矗盟♂屩粒保埃埃埃恚?。

４．１１十八種磺胺類藥物標準物質(zhì)：磺胺嘧啶（ＣＡＳ：６８３５９）、磺胺噻唑（ＣＡＳ：７２１４０）、磺胺吡啶

（ＣＡＳ：１４４８３２）、磺胺甲基嘧啶（ＣＡＳ：１２