UDC669.14/.15：543.42：546.19H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.31-94鋼鐵及合金化學(xué)分析方法蒸分離-鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量Methodsforchemicalanalysisfiron.steelandalloyThedistillation-molybdenumbluespectrophotometricmethodfortheedeterminationLofarseniccontent1994-01-17發(fā)布1994-10-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法GB/T223.31-94蒸餡分離-鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量代替GB223.31一84Methodsforchenicalanalysisofiron.steelandalloyThedistillation-molybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1主題內(nèi)客與適用范田本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蒸館分離-鋸藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于純鐵、碳鋼、合金鋼、精蜜合金及高溫合金中砷量的測(cè)定。。測(cè)定范圍：0.0005%～0.10%。方法提要試樣經(jīng)酸溶解后，在硫酸及鹽酸介質(zhì)中，加硫酸肼和溴化鉀，使砷以三氯化砷形式蒸出，蒸雷液以硝酸吸收，使砷（Ⅱ)氧化為砷（V）用硫酸肼為還原劑,測(cè)量砷鋸藍(lán)的吸光度。3試劑3.1鹽酸（p1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純3.2鹽酸-硝酸混合酸:鹽酸(3.1)與硝酸(p1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純)按(5十1)混合3.3硝酸(1+1),優(yōu)級(jí)純。用時(shí)配制。3.4硫酸(1+1）,優(yōu)級(jí)純。3.5稅酸;c(→H.SO)-8molL,優(yōu)級(jí)純。3.6硫酸肼-溴化鉀混合溶液：稱取2.5g硫酸肼、10g溴化鉀溶于100mL水中，過濾后備用3.7鋸酸銨(特純)溶液(1%)。3.8硫酸肼溶液(0.06%)。3.9神標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9.1稱取0.1320g三氧化二種(基準(zhǔn)試劑)，置于100mL燒杯中，慢饅加入10mL硝酸（p1.42gmL），加熱溶解，待全溶后，加入2mL硫酸(3.5）,緩慢加熱，并蒸發(fā)除去大部分硝酸后，移至高溫處目硫酸煙,取下稍冷,以水沖洗表血及杯壁，再次加熱冒煙，取下稍冷，加約10mL水，加熱溶解鹽類，待全溶后取下,冷至室溫,移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含0.200mg砷。3.9.2移取25.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9.1）置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勾。