犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１０８—２００７

飼料中氯霉素的測定

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００７１０２４發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１１０８—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

（北京）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙根龍、高生、宋榮、張發(fā)旺。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１０８—２００７

飼料中氯霉素的測定

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定飼料中氯霉素的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料和預(yù)混合飼料中氯霉素的測定，其最低定量限為１０μｇ／ｋｇ，最低檢測濃度

為５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

３原理

飼料中的氯霉素用乙酸乙酯提取，取部分提取液用氮?dú)獯蹈?。殘?jiān)苡诩状悸然c溶液，用正己烷

萃取除去脂溶性雜質(zhì)。再將氯霉素回提至乙酸乙酯，吹干。用乙腈水溶液溶解，過Ｃ１８小柱凈化。最后

用ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ法分離、檢測和定量。

４試劑與材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?。水為蒸餾水，色譜用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一級(jí)用水的規(guī)定。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４正己烷。

４．５三氯甲烷。

４．６乙腈溶液

４．６．１乙腈溶液Ⅰ：取５．０ｍＬ乙腈加水９５ｍＬ。

４．６．２乙腈溶液Ⅱ：吸取乙腈５０ｍＬ加水５０ｍＬ。

４．７氯化鈉。

４．８氯化鈉溶液：濃度為４０ｇ／Ｌ，稱?。矗埃埃缏然c（４．７）加水溶解定容到１０００ｍＬ。

４．９氯化鈉甲醇溶液：?。玻埃埃恚碳状迹ǎ矗玻┘勇然c溶液（４．８）８００ｍＬ。

４．１０氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于９８％。

４．１１氯霉素標(biāo)準(zhǔn)液

４．１１．１標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱?。保埃埃恚纭溃埃保恚缏让顾貥?biāo)準(zhǔn)品（４．１０）用乙腈溶解，定容到１００ｍＬ，該

溶液氯霉素濃度為１ｍｇ／ｍＬ，密封