標準解讀

GB/T 14551-1993 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《生物質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法》。該標準發(fā)布于1993年，旨在規(guī)定使用氣相色譜法測定生物樣本中六六六（Hexachlorocyclohexane，一種有機氯農(nóng)藥）和滴滴涕（DDT，Dichlorodiphenyltrichloroethane，另一種廣泛使用的有機氯農(nóng)藥）含量的方法。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于土壤、植物、動物以及其它生物材料中六六六（包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六四種異構(gòu)體）和滴滴涕（包含p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD三種主要代謝物）殘留量的測定。

測定原理

利用樣品中六六六和滴滴涕在高溫下能揮發(fā)而不被破壞的特性，通過溶劑提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀中進行分離和檢測。采用電子捕獲檢測器（ECD）對目標化合物進行定量分析，因其對含氯化合物具有高靈敏度。

試劑與材料

標準詳細列出了實驗所需的各種試劑、溶劑及其純度要求，包括提取溶劑、凈化用吸附劑及內(nèi)標物質(zhì)等，確保分析的準確性和重復性。

儀器設(shè)備

明確指出應(yīng)使用配備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀，并對色譜柱類型、柱溫、檢測器溫度、載氣流速等操作條件進行了規(guī)定。

樣品處理

包括樣品的采集、保存、前處理步驟。詳細說明了如何通過索氏提取或超聲波提取方法從生物樣本中提取六六六和滴滴涕，隨后通過柱層析或固相萃取等技術(shù)進行凈化，去除干擾雜質(zhì)。

測定步驟

描述了從進樣到數(shù)據(jù)處理的全過程，包括標準曲線的制作、樣品溶液的注入、色譜圖的獲取以及根據(jù)內(nèi)標法定量計算殘留量。

精密度與準確度

提供了方法的回收率試驗和重復性試驗要求，以驗證方法的可靠性和準確性。規(guī)定了不同濃度水平下的回收率范圍和相對標準偏差限值。

試驗報告

要求在試驗報告中應(yīng)包含樣品信息、測定結(jié)果、所用方法的詳細步驟、使用的儀器條件及任何可能影響結(jié)果的因素說明。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替
  • 1993-08-06 頒布
  • 1994-01-15 實施
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GB/T 14551-1993生物質(zhì)量六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法_第1頁
GB/T 14551-1993生物質(zhì)量六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法_第2頁
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文檔簡介

PDG632.95543.42Z19中華人民共和國國家標準CB/T14551-93生物質(zhì)量六六六和滴滴遞的測定氣相色譜法Organismsquality-DeterminationofBHCandDDT--Gaschromatography1993-08-06發(fā)布1994-01-15實施保護局發(fā)布

中華人民共和國國家標準生物質(zhì)量六六六和滴滴遞的測定GB/T14551-93相色Organismsguality-DeterminatlonorBHCandDDT→Gaschromatography適用范圍11本標準適用于生物（動物：如禽、畜、魚、蚓;植物：如糧食、水果、蔬菜、茶、蒲)中六六六、清清沸的分析。1.2本法采用丙酮-石油醚提取，以濃硫酸凈化，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。1.3本方法的最低檢測液度為0.00004～0.00487mg/kg.2試劑和材料2.1載氣氮氣，純度99.99%，經(jīng)去氧管過濾，氧的含量小于5Ppm，氫的含量小于1.0ppm.2.2配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料使用的試劑系分析純，有機溶劑經(jīng)重蒸，濃縮20倍用氣譜測定無干擾峰。2.2.1色譜標準樣品：六六六、B六六六、丫-六六六、8-六六六、P·P'-DDE、o.P'-DDT、P·P-DDD、P，P'-DDT，含量98%～99%，色譜純。2.2.2石油醚：端程60~90℃。2.2.3丙酮(CH.COCH,)。2.2.4異辛烷(C.Hia)。2.2.5苯（C.H.：優(yōu)級純。2.2.6濃硫酸(H.SO,)：密度為1.84.2.2.7發(fā)煙硫酸(H.SO,·SO,)。2.2.8高氯酸(HCIO,):優(yōu)級純。2.2.9·冰乙酸(CH.COOH)：2.2.10無水硫酸鈉(Na.SO,：在300℃烘箱中烘烤4h,備用2.2.11硫酸鈉溶液：20g/！.2.2.12硅藻土：試劑級。2.2.13三氯甲燒(CHCl,)。2.2.14助濾劑Celite545。2.2.15脫脂棉(或玻璃棉)：用丙酯回流16h,取出晾干后備用。2.2.16消化液：將60%高氯酸及冰乙酸等體積混合2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料2.3.

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