犐犆犛２７．１２０．３０

犉４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１４５０１．６—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１４５０１．６—１９９４

六氟化鈾分析方法

第６部分：鈾的測(cè)定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狌狉犪狀犻狌犿犺犲狓犪犳犾狌狅狉犻犱犲—

犘犪狉狋６：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狌狉犪狀犻狌犿

２００８０９１９發(fā)布２００９０８０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１４５０１．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１４５０１《六氟化鈾分析方法》預(yù)計(jì)分為以下６個(gè)部分：

———第１部分：化學(xué)光譜法；

———第２部分：分光光度法測(cè)定磷；

———第３部分：化學(xué)光譜法測(cè)定鎢、鉬、鈮、鈦、鋯；

———第４部分：分光光度法測(cè)定硅；

———第５部分：分光光度法測(cè)定鈦；

———第６部分：鈾的測(cè)定。

本部分為ＧＢ／Ｔ１４５０１的第６部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１４５０１．６—１９９４《六氟化鈾中鈾的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１４５０１．６—１９９４相比主要變化如下：

———在重量法的技術(shù)內(nèi)容不變的基礎(chǔ)上，修改了部分表述；

———修訂了電位滴定法的技術(shù)內(nèi)容；

———?jiǎng)h除了附錄“非揮發(fā)性雜質(zhì)的質(zhì)量轉(zhuǎn)換因子”；

———增加了附錄“空氣浮力校正”和“六氟化鈾試樣制備方法”。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為規(guī)范性附錄。

本部分由中國(guó)核工業(yè)集團(tuán)公司提出。

本部分由全國(guó)核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：中核陜西鈾濃縮有限公司。

本部分主要起草人：李軍良、楊建君、梁光扶、李開(kāi)明、李明。

本部分所代替的標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１４５０１．６—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１４５０１．６—２００８

六氟化鈾分析方法

第６部分：鈾的測(cè)定

１范圍

本部分規(guī)定了六氟化鈾中鈾的重量法和電位滴定法兩種測(cè)定方法的主要操作條件和步驟。

本部分適用于六氟化鈾中鈾的測(cè)定，也適用于高純的鈾化合物中鈾的精密測(cè)定。

２重量法

２．１方法提要

將液化分樣取得的六氟化鈾試樣（８～１２）ｇ，用液氮冷凍后，水解，蒸干水解液（氟化鈾酰溶液），然

后通過(guò)高溫水解轉(zhuǎn)化為八氧化三鈾，由獲得的八氧化三鈾質(zhì)量和用電位滴定法測(cè)得的質(zhì)量因子，計(jì)算六

氟化鈾中鈾含量。

２．２試劑和儀器

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。

２．２．１去離子水。

２．２．２硝酸溶液，１＋１。

２．２．３高溫水解爐，３ｋＷ馬弗爐，內(nèi)襯２ｍｍ厚鎳片（２００ｍｍ×１１５ｍｍ×７５ｍｍ），并與蒸汽發(fā)生器和

冷凝器相連。

２．２．４帶鉑蓋的鉑舟，１００ｍＬ。

２．２．５鉑包頭鉗。

２．２．６聚四氟乙烯棒。

２．２．７鑷子，長(zhǎng)２００ｍｍ，氟塑料包頭。

２．２．８紅外燈，２７５Ｗ。

２．２．９分析天平，分度值為０．１ｍｇ。

２．２．１０扳手，２５０ｍｍ×３０ｍｍ。

２．２．１１烘箱。

２．２．１２臺(tái)虎鉗，７５ｍｍ。

２．３操作步驟

２．３．１鉑舟的準(zhǔn)備

２．３．１．１將鉑舟（２．２．４）放入硝酸溶液（２．２．２）中煮沸１０ｍｉｎ，然后用去離子水（２．２．１）沖洗干凈。

２．３．１．２將鉑舟放入高溫水解爐（２．２．３）中，于９００℃下灼燒２０ｍｉｎ。

２．３．１．３灼燒后的鉑舟在干燥器中冷卻４０ｍｉｎ后稱量，精確到０．１ｍｇ。

２．３．１．４５ｍｉｎ后再稱重，如果相鄰兩次稱量結(jié)果相差小于０．２ｍｇ，記錄第二次結(jié)果。否則重復(fù)稱量，

直至相鄰兩次稱量結(jié)果差小于０．２ｍｇ。取得鉑舟的質(zhì)量犿１。

２．３．２試樣的水解、蒸干和灼燒

２．３．２．１檢查六氟化鈾試