標準解讀

GB/T 11067.3-1989 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法來測定銀樣品中鐵、鉛和鉍含量的具體分析方法。這項標準詳細介紹了實驗所需儀器設(shè)備、試劑與材料、樣品制備、分析步驟、計算方法以及對測定結(jié)果的質(zhì)量控制要求。下面是對該標準內(nèi)容的展開說明：

適用范圍

本標準適用于銀原料及銀制品中微量鐵(Fe)、鉛(Pb)和鉍(Bi)含量的測定。通過火焰原子吸收光譜技術(shù)，能夠在保證精度和準確度的前提下，快速檢測這些元素的存在量。

儀器設(shè)備

• 火焰原子吸收光譜儀：是進行元素定量分析的關(guān)鍵設(shè)備，需配備適合測定鐵、鉛、鉍元素的特定波長空心陰極燈。
• 天平：高精度電子天平，用于精確稱量樣品和試劑。
• 常規(guī)實驗室設(shè)備：包括研磨器、加熱設(shè)備、容量瓶、移液管等，用于樣品處理和溶液配制。

試劑與材料

標準規(guī)定了所需的各種化學(xué)試劑，如硝酸、鹽酸、高氯酸等用于樣品的消解和溶液的配制，同時要求使用去離子水或同等純度的水作為溶劑。還提到了標準溶液的制備方法，用以校準儀器和計算待測元素的濃度。

樣品制備

• 取樣：應(yīng)確保樣品具有代表性。
• 預(yù)處理：根據(jù)銀樣品的具體形態(tài)，可能需要經(jīng)過適當?shù)奈锢砘蚧瘜W(xué)方法進行分解，如熔融后用酸溶解。
• 消解與稀釋：使用強酸處理樣品至完全溶解，再適當稀釋至適合測定的濃度范圍。

分析步驟

1. 儀器校準：使用已知濃度的標準溶液對儀器進行校正，建立吸光度與元素濃度之間的關(guān)系曲線。
2. 樣品測定：將處理好的樣品溶液注入原子吸收光譜儀中，在特定波長下測量每種元素的吸光度。
3. 空白試驗：同時進行空白試驗，以消除背景干擾。

計算方法

根據(jù)測得的吸光度，利用校準曲線計算出樣品中各元素的濃度，必要時進行必要的校正，如背景扣除。

質(zhì)量控制

標準強調(diào)了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。同時，要求進行必要的質(zhì)控措施，如平行測定、加標回收率試驗等，以驗證分析方法的準確度和精密度。

注意事項

雖然直接總結(jié)被避免，但需注意的是，在執(zhí)行此標準時，操作者應(yīng)嚴格遵守安全規(guī)程，特別是在處理強酸和高溫操作時，以保障人員安全和實驗結(jié)果的準確性。此外，實驗室環(huán)境條件的控制，如避免交叉污染，也是確保分析結(jié)果可靠的重要因素。

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