中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009191—2016

.

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測(cè)定

2016-12-23發(fā)布2017-06-23實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布

國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局

GB5009191—2016

.

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替食品中氯丙醇含量的測(cè)定調(diào)味品中

GB/T5009.191—2006《》、GB/T18782—2002《3-

氯丙二醇的測(cè)定出口醬油中二氯丙醇和二氯丙醇的檢驗(yàn)方

-1,2-》、SN/T0548.1—2002《1,3--2-2,3--1-

法

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要變化如下

GB/T5009.191—2006,:

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測(cè)定

———“”;

第二法增加作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)將凈化步驟由手填硅藻土層析柱凈化

———D5-2-MCPD、D5-2,3-DCP,

改為硅藻土小柱凈化

;

刪除第三法

———;

增加氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的檢測(cè)方法

———-。

Ⅰ

GB5009191—2016

.

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的測(cè)定

。

本標(biāo)準(zhǔn)包括食品中氯丙二醇含量的測(cè)定食品中氯丙醇多組分含量的測(cè)定食品中氯丙醇

3--1,2-、、

脂肪酸酯含量的測(cè)定共個(gè)檢測(cè)方法

3。

第一法食品中3-氯-12-丙二醇含量的測(cè)定

,

同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法

2原理

本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素稀釋技術(shù)以氯丙二醇為內(nèi)標(biāo)試樣中加入內(nèi)標(biāo)以硅

,D5-3--1,2-(D5-3-MCPD)。,

藻土為吸附劑進(jìn)行固相支持液液萃取用正己烷無(wú)水乙醚溶液淋洗去除非極性脂質(zhì)成分用

,-,-(9+1),

無(wú)水乙醚洗脫氯丙二醇以七氟丁?；溥蜓苌捎脷庀嗌V質(zhì)譜儀測(cè)定內(nèi)標(biāo)

3--1,2-(3-MCPD)。,-,

法定量

。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明本方法所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

31試劑

.

311乙酸乙酯色譜純

..(C4H8O2):。

312正己烷色譜純

..(C6H14):。

313無(wú)水乙醚使用前需重蒸重蒸時(shí)加少量還原鐵粉

..(C4H10O):,。

314氯化鈉

..(NaCl)。

315無(wú)水硫酸鈉使用前于烘烤

..(Na2SO4):120℃4h。

316七氟丁?；溥蛱?hào)純度

..(C7H3F7N2O,CAS32477-35-3):≥98%。

32試劑配制

.

321氯化鈉溶液稱(chēng)取氯化鈉加入水?dāng)嚢枋孤然c充分溶解

..(20%):20g,80mL,。

322正己烷無(wú)水乙醚溶液將正己烷與無(wú)水乙醚混合均勻

..-(9+1):450mL50mL。

33標(biāo)準(zhǔn)品

.

331氯丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品號(hào)純度

..3--1,2-(3-MCPD)(C3H7ClO2,CAS96-24-2):≥98%。

3