離子色譜離子色譜離子色譜系統(tǒng)的組成IC系統(tǒng)的構(gòu)成與HPLC相同，儀器由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理四個部分組成。

離子色譜系統(tǒng)的組成ICS-1500離子色譜儀

免化學試劑（RFIC)ICS-2000離子色譜儀ICS-1500離子色譜儀免化學試劑（RFIC)

ICS3000型多功能離子色譜

ICS3000型多功能離子色譜離子交換色譜基本原理HPIC的分離機理主要是離子交換，是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換，依據(jù)這些離子對交換劑（固定相）有不同的親和力而被分離，這是離子色譜的主要分離方式，用于親水性陰、陽離子的分離。離子交換色譜基本原理陽離子交換：陰離子交換：離子交換達到平衡狀態(tài)時為可逆反應陽離子交換：陰離子交換：離子交換達到平衡狀態(tài)時為可逆反應1．離子交換選擇性離子交換色譜的固定相具有固定電荷的功能基，陰離子交換固定相的功能基一般是季胺基(樹脂-NR3+)；陽離子交換固定相一般為磺酸基(樹脂-SO3-)。在離子交換進行的過程中，樣品離子與淋洗離子競爭固定相上的電荷位置，當固定相上的離子交換位置被樣品離子置換時，由于樣品離子與固定相電荷之間的庫侖力不同，即親和力不同，因此被固定相保留的程度不同。這種樣品離子在淋洗液和樹脂之間的置換，具有不同的選擇性過程，是離子交換作為一種分離離子方法的關(guān)鍵，將使樣品離子以不同的速度流出柱子。

1．離子交換選擇性離子色譜資料講解課件2．分配系數(shù)KD分配系數(shù)KD表示溶質(zhì)在固定相和流動相中的濃度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分別表示溶質(zhì)在固定相和流動相中的濃度。IC中用分配系數(shù)KD來描述離子的色譜保留行為。不同離子分配系數(shù)的差異是色譜分離的基礎(chǔ)。影響溶質(zhì)在兩相間分配的主要因素：離子交換反應的選擇性系數(shù)；離子交換劑的容量；流動相中電解質(zhì)的濃度；淋洗離子和溶質(zhì)離子的電荷；流動相的PH；流動相的絡(luò)合反應。2．分配系數(shù)KD離子色譜資料講解課件陽離子、陰離子對固定相親和力（保留時間）大小的順序：堿金屬的親和力順序為：Cs+>Rb+>K+>Na+>Li+堿土金屬的親和力順序為：Ba2+>Sr2+>Ca2+>Mg2+鹵素離子的親和力順序為：I->>Br->Cl->F-對無機和有機陰離子，一般是有機陰離子和一價無機陰離子先出峰，二價和三價的無機陰離子和有機酸后出峰，價數(shù)越高保留越強，出峰時間越長。（在特殊情況下，出峰順序會發(fā)生變化）。常見無機陰陽離子的出峰順序：F-、Cl-、NO2-、SO42-、Br-、NO3-、PO43-Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+陽離子、陰離子對固定相親和力（保留時間）大小的順序：

淋洗液的組成樣品離子和淋洗離子必須有相近的親和力，以便于分離和洗脫。在離子色譜中，常用的淋洗液是陰離子分析：氫氧化物、硼酸鹽、碳酸鹽等。陽離子分析：硫酸、甲基磺酸等。用不同的淋洗液有不同的選擇性。淋洗液的組成離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件Cl-和SO42-對固定相具有不同的親和力。SO42-被較強地保留并且在Cl-之后洗脫。

Cl-和SO42-對固定相具有不同的親和力。SO42-被較強Na+和Ca2+對固定相具有不同的親和力。Ca2+比Na+較強地被保留，在較長時間時被洗脫，易于與Na+分離。

Na+和Ca2+對固定相具有不同的親和力。Ca2+比Na+較與高效液相色譜不同的是：離子色譜有抑制器和電導檢測器離子色譜用的管路、閥門、泵、柱子及接頭等要求耐酸堿腐蝕，為匹克（PEEK）材料全塑系統(tǒng)。離子色譜的流動相一般是酸、堿和緩沖溶液或者含有少量的有機試劑（甲醇、乙腈）。主要分離極性和部分弱極性的化合物。ＨＰＬＣ的流動相一般是水、緩沖溶液和有機試劑。主要分離非極性的有機化合物。與高效液相色譜不同的是：離子交換色譜系統(tǒng)中的主要部分：

1.分離柱

2.檢測器

3.抑制器

離子交換色譜系統(tǒng)中的主要部分：1.分離柱柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的離子交換樹脂。共聚物基球與濃硫酸反應制成帶有磺酸基團的強酸型陽離子交換樹脂；經(jīng)氯甲基化反應后其苯環(huán)上接上氯甲基，再與三甲胺反應即可接上季胺基團，得到強堿型陰離子交換樹脂。

分析柱技術(shù)涵蓋了陰離子、陽離子、過渡金屬、有機酸、氨基酸、糖、蛋白質(zhì)、多肽、核酸等分析的廣闊領(lǐng)域。IonPacCS12A（堿金屬和堿土金屬）IonPacAS14A、IonPacAS11-HC、IonPacAS19（有機和無機陰離子）CarboPacPA20、CarboPacPA10(糖)AminoPacPA10(氨基酸)1.分離柱離子交換劑（固定相）離子交換劑（固定相）2.檢測器有兩大類：電化學檢測器（電導、安培）光學檢測器（紫外-可見、熒光）。電導檢測器主要用于有機和無機陰離子和陽離子的測定；安培檢測器用于糖類、氨基酸的檢測；紫外檢測器主要用于多價陰離子、硅、過渡金屬、重金屬和稀有元素的測定；熒光檢測器主要用于氨基酸的分析。2.檢測器電導檢測法：電導率是在陰極和陽極之間的離子化溶液傳導電流的能力。溶液中的離子越多，在兩電極間通過的電流越大。在低濃度時，電導率直接與溶液中導電物質(zhì)的濃度成正比。電導用西門子(S)作單位表示，定義為電阻的倒數(shù)，直接與溶液的濃度和電導池的常數(shù)有關(guān)。這個常數(shù)與電極之間的距離和池子的體積有關(guān)。如果電導池中電極之間的距離越近，離子流遇到的電阻越小，檢測器的靈敏度也就越高。電導檢測法：3.抑制器陽離子抑制器陰離子抑制器

3.抑制器抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/陰離子抑制器抑制器的作用原理淋洗液(Na2CO3)陰離子分析柱HF,HCI,H2SO4inH2CO3NaF,NaCl,

Na2SO4inNa2CO3廢液H2O陽離子S時間S時間經(jīng)過抑制廢液H2OH+Na+12943樣品F,CI,SO42---FSO42CI---FSO42CI---負極正極OH-陰離子抑制器抑制器的作用原理淋洗液(Na2CO3)陰離子分析自動連續(xù)再生陰離子抑制器中電化學反應和離子移動NaOH,H2H+廢液廢液陽極檢測器H+

+O2H2

+OH-H2OH2ONa+H+

+OH-H2OH+,

X-H+,

X-inH2OH2OH2OH2O,O2陽離子交換膜Na+,

X-在NaOH淋洗液中陰極水的電解反應：陽極：3H2O→2H3O++1/2O2（氣）+2e-（水被氧化形成H+和氧氣）陰極：2H2O+2e-→2OH-+H2（氣）（水被還原成OH-離子和氫氣）自動連續(xù)再生陰離子抑制器中電化學反應和離子移動NaOH,自動連續(xù)再生陽離子抑制器的電化學反應和離子移動自動連續(xù)再生陽離子抑制器的電化學反應和離子移動抑制的結(jié)果安裝在電導池之前提高待測離子的電導率：

提高靈敏度Na+,Cl-H+,Cl-

降低背景電導(淋洗液):

減少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制的結(jié)果安裝在電導池之前Na+,OH-H2O極限摩爾電導值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）極限摩爾電導值Cation＋－AnionＨ抑制器的兩個主要作用：1）降低淋洗液的背景電導2）增加被測離子的電導值(增加靈敏度)，改善信噪比。抑制器的兩個主要作用：離子色譜流程淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣離子色譜流程淋洗液泵色譜柱檢測器泵液分離檢測記錄F-離子交換的分離方式流動相：陰離子交換：弱酸的鹽、堿（Na2CO3/NaHCO3,KOH、NaOH）陽離子交換：強酸（H2SO4、甲基磺酸）檢測方式：電導檢測可測定的離子：最佳的應用是在不同基質(zhì)中對常見陰離子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-等），和常見陽離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等）及一些碳水化合物（低分子量有機酸）。離子交換的分離方式表1分離方式和檢測器的選擇（陰離子）

表1分離方式和檢測器的選擇（陰離子）表2分離方式和檢測方式的選擇（陽離子）

表2分離方式和檢測方式的選擇（陽離子）

對復雜離子采用梯度洗脫：用戴安公司RFC-30淋洗液自動發(fā)生器，可使ICS-1500離子色譜升級為免試劑離子色譜RFIC系統(tǒng)（ReagentFreeIonChromatography），對原有的恒流泵系統(tǒng)可以方便地實現(xiàn)梯度淋洗。對復雜離子采用梯度洗脫：大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的分析

大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的分析大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的梯度分析

大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的梯度分析亞洲玉米螟昆蟲(體與血)中的陽離子分析

亞洲玉米螟昆蟲(體與血)中的陽離子分析波菜中無機和有機陰離子的分析波菜中無機和有機陰離子的分析蘋果汁發(fā)酵液中蘋果酸的梯度分析

蘋果汁發(fā)酵液中蘋果酸的梯度分析樣品處理過濾樣品中除去顆粒物用0.45μm或0.22μm濾膜用高純水沖洗濾膜，以減少沾污稀釋待測物濃度較高時，應預先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預處理柱，超濾固相萃取?液相萃取?離心?鹽析在線柱處理樣品處理過濾離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水：電阻率≧17MΩ/cm、0.22μm濾膜過濾：淋洗液脫氣（系統(tǒng)加氮氣）試劑：盡可能使用優(yōu)級純（進口試劑）

：配標準的試劑應預先干燥離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水：電阻率≧17淋洗液的配制與保存陰離子淋洗液的配制碳酸鹽

(AS4A,AS12A,AS14等.）

配100x濃度的淋洗液作為儲備液，使用時用高純水稀釋氫氧化鈉(AS10,AS11，AS15，16等.)配制50%(w/w)NaOH儲備溶液.使用時用高純水稀釋陽離子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)

取一定濃度的MSA配成儲備液(可以配制為1M的儲備液)保存

使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及4℃左右.（通?？梢员４?個月）淋洗液要經(jīng)常更換淋洗液的配制與保存陰離子淋洗液的配制離子色譜的優(yōu)點：1.快速、方便：一般10min即可分別完成陰、陽離子的剖面。2.靈敏度高：直接進樣可達ppb級，用濃縮柱可達ppt級。3.選擇性好：已有多種成熟的固定相，以及選擇性的檢測器。4.可同時分析多種離子化合物。5.分離柱的穩(wěn)定性好、容量高：柱填料在廣的PH范圍內(nèi)和對有機試劑的穩(wěn)定性，廣的應用范圍及對復雜基體分析的可行性。

離子色譜的優(yōu)點：離子色譜的應用離子色譜法已經(jīng)廣泛地用于環(huán)境、食品、材料、工業(yè)、生物和醫(yī)藥等許多領(lǐng)域。

離子色譜的應用環(huán)境：１．飲用水:鹵素含氧酸（氯氣消毒飲用水、飲料及制面包產(chǎn)生致癌三鹵甲烷、溴酸鹽）、亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。２．生活污水和工業(yè)廢水：多聚磷酸鹽、鉻、重金屬離子(Fe2+/Fe3+、Cr3+/Cr6+、Sn2+/Sn4+)、氰化物。３．大氣飄塵與降水：二氧化硫、氮氧化物、濕沉降中陰陽離子的濃度分布環(huán)境：食品和飲料：1.無機陰離子：鹵素含氧酸（飲料、面包、臭氧處理飲用水的致癌物溴酸根）、硝酸根、亞硝酸根（肉制品護色劑、防腐劑）、亞硫酸根（啤酒、酒類、食品、飲料防腐劑）、碘和其它鹵素（牛奶）2.無機陽離子：鈉鉀（高血壓）、鎂鈣（人體骨骼生長）3.有機酸：脂肪酸（果汁、飲料、酒）、人工合成食用色素4.胺和有機堿：陽離子與低分子量胺（致癌物質(zhì)亞硝胺：魚、肉、雞蛋），膽堿（甲基黃嘌呤類生物堿：咖啡因、可可堿、茶堿。人體新陳代謝，嬰兒食品、維生素配置），水溶性維生素，碳水化合物（糖類）食品和飲料：生化分析：１．人體液中陽離子（K+

、Na+、Mg2+、Ca2+）人血清中NO2-、NO3-

２．尿液中無機陰離子和有機酸（草酸、尿酸、鈉、氯分別指示尿結(jié)石、腎衰竭、高尿酸血癥、電解質(zhì)失調(diào)、脫水），碘（誘導甲狀腺疾?。常穷惢衔铮▌游铩⒅参?、微生物體內(nèi)）４．蛋白質(zhì)（氨基酸）生化分析：微電子、電力工業(yè)中的痕量分析1．在線濃縮富集技術(shù)2．高純水的痕量分析（鍋爐水）3．高純試劑中痕量雜質(zhì)的測定（異丙醇、丙酮、N-甲基2-吡咯烷、過氧化氫、磷酸、硫酸）微電子、電力工業(yè)中的痕量分析在石油化工分析中的應用石油勘探和鉆井1．油田水中陰、陽離子的分析2．預報水垢的形成3．阻垢劑的檢測石油精練過程中陰、陽離子和胺的分析石油化學產(chǎn)品分析1．石油化學產(chǎn)品中的有機酸的分析2．濃酸（濃氫氟酸、濃磷酸）中痕量陰離子的分析在石油化工分析中的應用離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子排斥色譜主要用于無機弱酸和有機酸的分離。也用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。固定相通常是總體磺化的苯乙烯/二乙烯基苯H+型陽離子交換樹脂。δ-

離子排斥色譜δ-離子排斥色譜的原理這種分離模式包括Donnan排斥、空間排斥(分子量大小)和吸附過程。

由于Donnan排斥，完全離解的酸不被固定相保留，在死體積處被洗脫。而未離解的化合物不受Donnan排斥，能進入樹脂的內(nèi)微空，分離是基于溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用。電解質(zhì)的離解度越小，受排斥作用也越小，因而在樹脂中的保留也就越大。主要檢測方式是電導。離子排斥色譜的原理δ

δ離子排斥色譜的淋洗液：對有機酸的分析，常用的淋洗液是礦物酸、HCl、H2SO4或HNO3。與離子交換色譜不同，離子排斥色譜中淋洗液的主要作用是改變?nèi)芤旱膒H值，控制有機酸的離解。離子排斥色譜的淋洗液：離子對色譜反相離子對色譜—在流動相中加入親脂性離子，如烷基磺酸或季銨化合物，能在化學鍵合的反相柱上分離相反電荷的溶質(zhì)離子。離子對色譜基于反相離子對色譜的基本原理，用高交聯(lián)度、高比表面積的中性無離子交換功能基的聚苯乙烯大孔樹脂為柱填料，可用于分離多種分子量大的陰陽離子，特別是帶局部電荷的大分子（如表面活性劑）以及疏水性的陰陽離子。離子對色譜離子對試劑離子對試劑——在流動相中加入適當?shù)木哂信c被測離子相反電荷的疏水性(親脂性)離子(如烷基磺酸或季銨化合物)，即是一種較大的離子型分子。它通常有兩個區(qū)，一個是與固定相作用的疏水區(qū)，另一個是與被分析離子作用的親水性電荷區(qū)。

固定相是中性疏水的苯乙烯/二乙烯基苯樹脂或鍵合的硅膠。這種固定相既可用于陰離子,也可用于陽離子的分析。離子對試劑常用的離子對試劑陰離子分離陽離子分離疏水性氫氧化銨鹽酸小氫氧化四甲基銨(TMAOH)高氯酸↓氫氧化四乙基銨(TEAOH)全氟羧酸↓氫氧化四丙基銨(TPAOH)戊烷磺酸↓氫氧化四丁基銨(TBAOH)已烷磺酸庚烷磺酸大辛烷磺酸常用的離子對試劑反相離子對色譜的分離機理淋洗液：TBAOH+乙腈+水樣品：陰離子反相離子對色譜的分離機理離子色譜資料講解課件比較：影響離子交換選擇性的因素：流動相和固定相（主要影響因素是固定相)。影響離子對分離的選擇性的主要因素：流動相（離子對試劑和有機溶劑兩個主要成分），改變離子對試劑和有機溶劑的類型及濃度可達到不同的分離要求。比較：離子對色譜中影響保留的主要參數(shù):1.流動相中離子對試劑的類型和濃度選擇離子對試劑的簡單規(guī)律：對親水性離子的分離應選用疏水性的離子對試劑；反之亦然。離子對試劑的濃度增加時，被分離化合物的保留也增加。2.流動相中有機改進劑的類型和濃度有機改進劑：乙腈、甲醇和異丙醇。作用：1)減少保留時間（減少柱的有效容量）；2)改進分離的選擇性（降低流動相的極性，影響被分離化合 物與離子對試劑所形成的化合物在疏水環(huán)境中的分配）。被測組分和離子對試劑的疏水性越強，所需有機改進劑的濃度越高。對一給定的分離體系，有機改進劑的濃度取決于離子對試劑的疏水性。3.無機添加劑的類型和濃度4.淋洗液的PH離子對色譜中影響保留的主要參數(shù):可分離的陰陽離子主要包括：大分子量的脂肪羧酸，陰離子和陽離子表面活性劑，烷基磺酸鹽，芳香磺酸鹽和芳香硫酸鹽，季銨化合物，水可溶性的維生素，硫的各種含氧化合物，金屬氰化物絡(luò)合物，酚類和烷醇胺等。用于離子對色譜的檢測器包括電導和紫外分光?；瘜W抑制型電導檢測主要用于脂肪羧酸、磺酸鹽和季銨離子的檢測?？煞蛛x的陰陽離子主要包括：分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3Melamine

分子量：126.12,是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料

物理性能：白色結(jié)晶粉末，無毒，無味

分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3Melami此課件下載可自行編輯修改，僅供參考！

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離子色譜系統(tǒng)的組成ICS-1500離子色譜儀

免化學試劑（RFIC)ICS-2000離子色譜儀ICS-1500離子色譜儀免化學試劑（RFIC)

ICS3000型多功能離子色譜

ICS3000型多功能離子色譜離子交換色譜基本原理HPIC的分離機理主要是離子交換，是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換，依據(jù)這些離子對交換劑（固定相）有不同的親和力而被分離，這是離子色譜的主要分離方式，用于親水性陰、陽離子的分離。離子交換色譜基本原理陽離子交換：陰離子交換：離子交換達到平衡狀態(tài)時為可逆反應陽離子交換：陰離子交換：離子交換達到平衡狀態(tài)時為可逆反應1．離子交換選擇性離子交換色譜的固定相具有固定電荷的功能基，陰離子交換固定相的功能基一般是季胺基(樹脂-NR3+)；陽離子交換固定相一般為磺酸基(樹脂-SO3-)。在離子交換進行的過程中，樣品離子與淋洗離子競爭固定相上的電荷位置，當固定相上的離子交換位置被樣品離子置換時，由于樣品離子與固定相電荷之間的庫侖力不同，即親和力不同，因此被固定相保留的程度不同。這種樣品離子在淋洗液和樹脂之間的置換，具有不同的選擇性過程，是離子交換作為一種分離離子方法的關(guān)鍵，將使樣品離子以不同的速度流出柱子。

1．離子交換選擇性離子色譜資料講解課件2．分配系數(shù)KD分配系數(shù)KD表示溶質(zhì)在固定相和流動相中的濃度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分別表示溶質(zhì)在固定相和流動相中的濃度。IC中用分配系數(shù)KD來描述離子的色譜保留行為。不同離子分配系數(shù)的差異是色譜分離的基礎(chǔ)。影響溶質(zhì)在兩相間分配的主要因素：離子交換反應的選擇性系數(shù)；離子交換劑的容量；流動相中電解質(zhì)的濃度；淋洗離子和溶質(zhì)離子的電荷；流動相的PH；流動相的絡(luò)合反應。2．分配系數(shù)KD離子色譜資料講解課件陽離子、陰離子對固定相親和力（保留時間）大小的順序：堿金屬的親和力順序為：Cs+>Rb+>K+>Na+>Li+堿土金屬的親和力順序為：Ba2+>Sr2+>Ca2+>Mg2+鹵素離子的親和力順序為：I->>Br->Cl->F-對無機和有機陰離子，一般是有機陰離子和一價無機陰離子先出峰，二價和三價的無機陰離子和有機酸后出峰，價數(shù)越高保留越強，出峰時間越長。（在特殊情況下，出峰順序會發(fā)生變化）。常見無機陰陽離子的出峰順序：F-、Cl-、NO2-、SO42-、Br-、NO3-、PO43-Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+陽離子、陰離子對固定相親和力（保留時間）大小的順序：

淋洗液的組成樣品離子和淋洗離子必須有相近的親和力，以便于分離和洗脫。在離子色譜中，常用的淋洗液是陰離子分析：氫氧化物、硼酸鹽、碳酸鹽等。陽離子分析：硫酸、甲基磺酸等。用不同的淋洗液有不同的選擇性。淋洗液的組成離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件Cl-和SO42-對固定相具有不同的親和力。SO42-被較強地保留并且在Cl-之后洗脫。

Cl-和SO42-對固定相具有不同的親和力。SO42-被較強Na+和Ca2+對固定相具有不同的親和力。Ca2+比Na+較強地被保留，在較長時間時被洗脫，易于與Na+分離。

Na+和Ca2+對固定相具有不同的親和力。Ca2+比Na+較與高效液相色譜不同的是：離子色譜有抑制器和電導檢測器離子色譜用的管路、閥門、泵、柱子及接頭等要求耐酸堿腐蝕，為匹克（PEEK）材料全塑系統(tǒng)。離子色譜的流動相一般是酸、堿和緩沖溶液或者含有少量的有機試劑（甲醇、乙腈）。主要分離極性和部分弱極性的化合物。ＨＰＬＣ的流動相一般是水、緩沖溶液和有機試劑。主要分離非極性的有機化合物。與高效液相色譜不同的是：離子交換色譜系統(tǒng)中的主要部分：

1.分離柱

2.檢測器

3.抑制器

離子交換色譜系統(tǒng)中的主要部分：1.分離柱柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的離子交換樹脂。共聚物基球與濃硫酸反應制成帶有磺酸基團的強酸型陽離子交換樹脂；經(jīng)氯甲基化反應后其苯環(huán)上接上氯甲基，再與三甲胺反應即可接上季胺基團，得到強堿型陰離子交換樹脂。

分析柱技術(shù)涵蓋了陰離子、陽離子、過渡金屬、有機酸、氨基酸、糖、蛋白質(zhì)、多肽、核酸等分析的廣闊領(lǐng)域。IonPacCS12A（堿金屬和堿土金屬）IonPacAS14A、IonPacAS11-HC、IonPacAS19（有機和無機陰離子）CarboPacPA20、CarboPacPA10(糖)AminoPacPA10(氨基酸)1.分離柱離子交換劑（固定相）離子交換劑（固定相）2.檢測器有兩大類：電化學檢測器（電導、安培）光學檢測器（紫外-可見、熒光）。電導檢測器主要用于有機和無機陰離子和陽離子的測定；安培檢測器用于糖類、氨基酸的檢測；紫外檢測器主要用于多價陰離子、硅、過渡金屬、重金屬和稀有元素的測定；熒光檢測器主要用于氨基酸的分析。2.檢測器電導檢測法：電導率是在陰極和陽極之間的離子化溶液傳導電流的能力。溶液中的離子越多，在兩電極間通過的電流越大。在低濃度時，電導率直接與溶液中導電物質(zhì)的濃度成正比。電導用西門子(S)作單位表示，定義為電阻的倒數(shù)，直接與溶液的濃度和電導池的常數(shù)有關(guān)。這個常數(shù)與電極之間的距離和池子的體積有關(guān)。如果電導池中電極之間的距離越近，離子流遇到的電阻越小，檢測器的靈敏度也就越高。電導檢測法：3.抑制器陽離子抑制器陰離子抑制器

3.抑制器抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/陰離子抑制器抑制器的作用原理淋洗液(Na2CO3)陰離子分析柱HF,HCI,H2SO4inH2CO3NaF,NaCl,

Na2SO4inNa2CO3廢液H2O陽離子S時間S時間經(jīng)過抑制廢液H2OH+Na+12943樣品F,CI,SO42---FSO42CI---FSO42CI---負極正極OH-陰離子抑制器抑制器的作用原理淋洗液(Na2CO3)陰離子分析自動連續(xù)再生陰離子抑制器中電化學反應和離子移動NaOH,H2H+廢液廢液陽極檢測器H+

+O2H2

+OH-H2OH2ONa+H+

+OH-H2OH+,

X-H+,

X-inH2OH2OH2OH2O,O2陽離子交換膜Na+,

X-在NaOH淋洗液中陰極水的電解反應：陽極：3H2O→2H3O++1/2O2（氣）+2e-（水被氧化形成H+和氧氣）陰極：2H2O+2e-→2OH-+H2（氣）（水被還原成OH-離子和氫氣）自動連續(xù)再生陰離子抑制器中電化學反應和離子移動NaOH,自動連續(xù)再生陽離子抑制器的電化學反應和離子移動自動連續(xù)再生陽離子抑制器的電化學反應和離子移動抑制的結(jié)果安裝在電導池之前提高待測離子的電導率：

提高靈敏度Na+,Cl-H+,Cl-

降低背景電導(淋洗液):

減少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制的結(jié)果安裝在電導池之前Na+,OH-H2O極限摩爾電導值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）極限摩爾電導值Cation＋－AnionＨ抑制器的兩個主要作用：1）降低淋洗液的背景電導2）增加被測離子的電導值(增加靈敏度)，改善信噪比。抑制器的兩個主要作用：離子色譜流程淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣離子色譜流程淋洗液泵色譜柱檢測器泵液分離檢測記錄F-離子交換的分離方式流動相：陰離子交換：弱酸的鹽、堿（Na2CO3/NaHCO3,KOH、NaOH）陽離子交換：強酸（H2SO4、甲基磺酸）檢測方式：電導檢測可測定的離子：最佳的應用是在不同基質(zhì)中對常見陰離子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-等），和常見陽離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等）及一些碳水化合物（低分子量有機酸）。離子交換的分離方式表1分離方式和檢測器的選擇（陰離子）

表1分離方式和檢測器的選擇（陰離子）表2分離方式和檢測方式的選擇（陽離子）

表2分離方式和檢測方式的選擇（陽離子）

對復雜離子采用梯度洗脫：用戴安公司RFC-30淋洗液自動發(fā)生器，可使ICS-1500離子色譜升級為免試劑離子色譜RFIC系統(tǒng)（ReagentFreeIonChromatography），對原有的恒流泵系統(tǒng)可以方便地實現(xiàn)梯度淋洗。對復雜離子采用梯度洗脫：大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的分析

大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的分析大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的梯度分析

大腸桿菌發(fā)酵液中無機和有機陰離子的梯度分析亞洲玉米螟昆蟲(體與血)中的陽離子分析

亞洲玉米螟昆蟲(體與血)中的陽離子分析波菜中無機和有機陰離子的分析波菜中無機和有機陰離子的分析蘋果汁發(fā)酵液中蘋果酸的梯度分析

蘋果汁發(fā)酵液中蘋果酸的梯度分析樣品處理過濾樣品中除去顆粒物用0.45μm或0.22μm濾膜用高純水沖洗濾膜，以減少沾污稀釋待測物濃度較高時，應預先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預處理柱，超濾固相萃取?液相萃取?離心?鹽析在線柱處理樣品處理過濾離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水：電阻率≧17MΩ/cm、0.22μm濾膜過濾：淋洗液脫氣（系統(tǒng)加氮氣）試劑：盡可能使用優(yōu)級純（進口試劑）

：配標準的試劑應預先干燥離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水：電阻率≧17淋洗液的配制與保存陰離子淋洗液的配制碳酸鹽

(AS4A,AS12A,AS14等.）

配100x濃度的淋洗液作為儲備液，使用時用高純水稀釋氫氧化鈉(AS10,AS11，AS15，16等.)配制50%(w/w)NaOH儲備溶液.使用時用高純水稀釋陽離子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)

取一定濃度的MSA配成儲備液(可以配制為1M的儲備液)保存

使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及4℃左右.（通?？梢员４?個月）淋洗液要經(jīng)常更換淋洗液的配制與保存陰離子淋洗液的配制離子色譜的優(yōu)點：1.快速、方便：一般10min即可分別完成陰、陽離子的剖面。2.靈敏度高：直接進樣可達ppb級，用濃縮柱可達ppt級。3.選擇性好：已有多種成熟的固定相，以及選擇性的檢測器。4.可同時分析多種離子化合物。5.分離柱的穩(wěn)定性好、容量高：柱填料在廣的PH范圍內(nèi)和對有機試劑的穩(wěn)定性，廣的應用范圍及對復雜基體分析的可行性。

離子色譜的優(yōu)點：離子色譜的應用離子色譜法已經(jīng)廣泛地用于環(huán)境、食品、材料、工業(yè)、生物和醫(yī)藥等許多領(lǐng)域。

離子色譜的應用環(huán)境：１．飲用水:鹵素含氧酸（氯氣消毒飲用水、飲料及制面包產(chǎn)生致癌三鹵甲烷、溴酸鹽）、亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。２．生活污水和工業(yè)廢水：多聚磷酸鹽、鉻、重金屬離子(Fe2+/Fe3+、Cr3+/Cr6+、Sn2+/Sn4+)、氰化物。３．大氣飄塵與降水：二氧化硫、氮氧化物、濕沉降中陰陽離子的濃度分布環(huán)境：食品和飲料：1.無機陰離子：鹵素含氧酸（飲料、面包、臭氧處理飲用水的致癌物溴酸根）、硝酸根、亞硝酸根（肉制品護色劑、防腐劑）、亞硫酸根（啤酒、酒類、食品、飲料防腐劑）、碘和其它鹵素（牛奶）2.無機陽離子：鈉鉀（高血壓）、鎂鈣（人體骨骼生長）3.有機酸：脂肪酸（果汁、飲料、酒）、人工合成食用色素4.胺和有機堿：陽離子與低分子量胺（致癌物質(zhì)亞硝胺：魚、肉、雞蛋），膽堿（甲基黃嘌呤類生物堿：咖啡因、可可堿、茶堿。人體新陳代謝，嬰兒食品、維生素配置），水溶性維生素，碳水化合物（糖類）食品和飲料：生化分析：１．人體液中陽離子（K+

、Na+、Mg2+、Ca2+）人血清中NO2-、NO3-

２．尿液中無機陰離子和有機酸（草酸、尿酸、鈉、氯分別指示尿結(jié)石、腎衰竭、高尿酸血癥、電解質(zhì)失調(diào)、脫水），碘（誘導甲狀腺疾?。常穷惢衔铮▌游铩⒅参?、微生物體內(nèi)）４．蛋白質(zhì)（氨基酸）生化分析：微電子、電力工業(yè)中的痕量分析1．在線濃縮富集技術(shù)2．高純水的痕量分析（鍋爐水）3．高純試劑中痕量雜質(zhì)的測定（異丙醇、丙酮、N-甲基2-吡咯烷、過氧化氫、磷酸、硫酸）微電子、電力工業(yè)中的痕量分析在石油化工分析中的應用石油勘探和鉆井1．油田水中陰、陽離子的分析2．預報水垢的形成3．阻垢劑的檢測石油精練過程中陰、陽離子和胺的分析石油化學產(chǎn)品分析1．石油化學產(chǎn)品中的有機酸的分析2．濃酸（濃氫氟酸、濃磷酸）中痕量陰離子的分析在石油化工分析中的應用離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子色譜資料講解課件離子排斥色譜主要用于無機弱酸和有機酸的分離。也用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。固定相通常是總體磺化的苯乙烯/二乙烯基苯H+型陽離子交換樹脂。δ-

離子排斥色譜δ-離子排斥色譜的原理這種分離模式包括Donnan排斥、空間排斥(分子量大小)和吸附過程。

由于Donnan排斥，完全離解的酸不被固定相保留，在死體積處被洗脫。而未離解的化合物不受Donnan排斥，能進入樹脂的內(nèi)微空，分離是基于溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用。電解質(zhì)的離解度