1、 1工業(yè)廢水中六價鉻測定操作規(guī)程適用范圍本規(guī)程對六價鉻測定的安全操作步驟進(jìn)展了規(guī)定 和工業(yè)廢水中的六價鉻的測定。當(dāng)試份體積為 50ml，使用光程 10mm 的比色皿，測量范圍為最0.004mg/L1.0mg/L。引用標(biāo)準(zhǔn)GB7467-87水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法水和廢水監(jiān)測分析方法原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反響生成紫紅色化合物， 其最大吸取波長為540nm。儀器一般試驗室儀器1901藥品及試劑 分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，全部試劑均不含鉻。丙酮1+1 硫酸溶液：將硫酸HSO=1.84g/ml,優(yōu)級純緩緩加24入到同體積的水中，混勻。1+1 磷酸溶液：將磷酸H

2、PO=1.69g/ml,優(yōu)級純與水等34體積混合。4g/L(NaOH)1g250ml。氫氧化鋅共沉淀劑硫酸鋅：8%(m/V(ZnSO 7H4O)8g 溶100ml氫氧化鈉2%(m/V)溶液：稱取2.4g 氫氧化鈉，溶于120ml 水中。用時將5.5.15.5.240g/L 高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀4g，在加熱和攪拌下溶于水，最終稀釋至100ml。鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于 110枯燥 2h 的重鉻酸鉀(K2CrO 優(yōu)級2 7純)0.28290.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml0.10mg(1.00ug/ml：吸取5.00ml于 500ml 容量

3、瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml 含 1.00ug(5.00ug/mlI：吸取25.00ml置于 500ml1ml 含 5.00ug六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液200g/L20g 溶于水并稀釋至100ml。20g/L2g 溶于水并稀釋至100ml。顯色劑：稱取二苯碳酰二肼0.2，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至 100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后，不能使用。5.12顯色劑II：稱取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至 100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后，不能使用。采樣及貯存要求試驗室樣品應(yīng)當(dāng)用玻璃瓶采集。采集時，參加氫氧化鈉 PH8，并在采集后盡

4、快測定，如放置，不要超過24h。分析步驟樣品的預(yù)處理樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定，不 必進(jìn)展樣品的預(yù)處理。色度校正：如樣品有色但不太深時，按7.3 步驟另取一份試樣。以 2ml 丙酮代替顯色劑，其它步驟同7.3，試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。取適量樣品(含六價鉻少于100ug150ml50ml；滴加氫氧化鈉溶液調(diào)PH 值為 78；在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH 值為 89；將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml 容量瓶中，用水稀1020ml50.0ml濾液供測定。注：當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分別法處理后，仍含有機(jī)物干擾測定時， 可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后

5、再測定。取 50.0ml150ml 錐形瓶中，參加幾粒玻璃珠，參加0.5ml 硫酸溶液、0.5ml 磷 酸溶液，搖勻。參加兩滴高錳酸鉀溶液，如紫紅色退去錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷， 用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至50ml 比色管中。參加1ml 尿素溶液，搖勻，用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好退去，稍停片刻泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50ml二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等復(fù)原性物質(zhì)的消退：取適量樣品含六價鉻少于50ug于 50ml 比色管中，用水稀釋至標(biāo)線； 4ml(II5min1ml510min 后，在540nm 波特長

6、，用10mm做參比，測定吸光度。用同法做校準(zhǔn)曲線。次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消退：取適量樣品含六價鉻少于50ug50ml 比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，參加0.5ml 硫酸溶液， 0.5ml 磷酸溶液，1.0ml 尿素溶液，搖勻，逐滴參加1ml 氣泡除盡后，以下步驟同樣品測定免去加硫酸溶液和磷酸溶液?？瞻自囼灠赐嚇油耆粯拥奶幚聿襟E進(jìn)展空白試驗，僅用50ml 水代替試樣。試樣測定取適量含六價鉻少于50ug無色透亮試份，置于50ml 比色管中0.5ml 硫酸溶液和0.5ml參加2ml顯色劑510min分鐘后，在540nm波特長，用 10 mm 的比色皿，以試劑空白做參比，測定吸光度，儀器直接顯示測得的

7、六價鉻含量mg/。注.經(jīng)鋅鹽沉淀分別法處理的樣品可直接參加顯色劑測定。試劑空白應(yīng)完全執(zhí)行7.3 操作步驟。數(shù)據(jù)處理六價鉻含量低于0.1mg/L，結(jié)果以三位小數(shù)表示；六價鉻含量高 0.1mg/L，結(jié)果以三位有效數(shù)字表示。準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度要求七個試驗室測定含六價鉻 0.08mg/L 的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按 7.3步驟測定結(jié)果如下：重復(fù)性：試驗室相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.6%再現(xiàn)性：試驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1% 準(zhǔn)確度：相對誤差0.13%曲線制作向一系列 50ml 比色管中分別參加0、 0.200.501.002.00、4.06.08.0、和10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液如經(jīng)鋅鹽沉淀分別須預(yù)參加標(biāo)準(zhǔn)溶液時，則應(yīng)加倍參加標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線。 制以六價鉻的量對吸光度的曲線。留意事項全部玻璃儀器包括采樣的硝酸、硫酸混合液或洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。全部玻