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1、完美Word格式整理版有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱(chēng):從茶葉中提取咖啡因?qū)W院:化工學(xué)院專(zhuān)業(yè):化學(xué)工程與工藝班級(jí):姓名:學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師:房江華、李穎日期:一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的原理和方法;2、學(xué)習(xí)索氏提取器連續(xù)抽提方法,升華操作。二、實(shí)驗(yàn)原理:從茶葉中提取咖啡因,是用適當(dāng)?shù)娜軇ㄒ掖肌⒙确?、苯等)在索氏提取器中連續(xù)抽取,濃縮即得粗咖啡因。進(jìn)一步可利用升華法提純??Х纫蛞兹苡谝掖级乙咨A。三、主要試劑及物理性質(zhì):完美Word格式整理版咖啡因?qū)儆陔s環(huán)化合物嘌吟的衍生物。測(cè)定表明,茶葉中含咖啡因約1%5%,還含有單寧酸,色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)榘咨槧罱Y(jié)晶粉末。能溶于水
2、、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100C時(shí)失去結(jié)晶水,開(kāi)始升華,178C以上升華加快。無(wú)水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5C??Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮劑。外觀名稱(chēng)M/g.mol-i沸點(diǎn)/C熔點(diǎn)/C相對(duì)密度/g.cm-3咖啡因194.19178234.51.2白色針狀或粉狀固體完美Word格式整理版完美Word格式整理版四、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器:完美Word格式整理版試劑茶葉95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g100ml3g適量?jī)x器名稱(chēng)圓底燒索氏提玻璃棒蒸發(fā)皿玻璃漏電爐玻璃棒蒸餾裝瓶取器斗置儀器規(guī)格150ml數(shù)量11111111五、儀器裝置:完美Word格式整理
3、版完美Word格式整理版A.冷凝借B.素氏提取器C.圓底燒瓶D.閥門(mén)E虹吸回流管六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象:時(shí)間步驟現(xiàn)象完美Word格式整理版完美Word格式整理版取10.0g茶葉放入索氏提取器的直加入乙醇后,燒瓶?jī)?nèi)為黃綠色液體,且完美Word格式整理版完美Word格式整理版筒里,在平底燒瓶?jī)?nèi)放入適量沸石,從索氏提取器上方加入乙醇時(shí),出現(xiàn)虹完美Word格式整理版范文范例參考完美Word格式整理版將120ml乙醇從索氏提取器上方加入,進(jìn)行第一次虹吸,搭建好回流裝置,并開(kāi)始加熱。吸現(xiàn)象。索氏提取器中顏色也變?yōu)辄S綠色。虹吸提取8次(越多越好),并隨時(shí)加熱后,上面的冷凝管下方逐漸有液體顏色變化,當(dāng)冷凝管第八次
4、虹吸完成滴出,圓底燒瓶?jī)?nèi)隨著加熱變?yōu)樽虾诤?,停止加熱。(虹吸時(shí)間大約為色,索氏提取管中茶葉水顏色為草綠2.5h3h)色,隨著虹吸次數(shù)的進(jìn)行,上層茶葉水顏色逐漸變淡。搭建好蒸餾裝置,將燒瓶?jī)?nèi)的液體蒸餾時(shí),燒瓶?jī)?nèi)液體沸騰,錐形瓶中有進(jìn)行蒸餾,待燒瓶?jī)?nèi)剩下溶液10ml左無(wú)色透明液體滴出,燒瓶?jī)?nèi)液體逐漸減右,停止加熱。少。殘留液趁熱倒入裝有3.00g生石灰的蒸發(fā)皿中,并用蒸發(fā)的少量乙醇洗滌燒瓶,洗滌液倒入蒸發(fā)皿。燒瓶底部為濃濃的綠色溶液。在蒸發(fā)皿內(nèi),把樣品攪成糊狀,放到蒸汽浴上炒成干粉狀(不斷攪拌,壓碎成塊狀物)。蒸發(fā)皿中成糊狀,加熱后成綠色干粉。蒸發(fā)皿上蓋一張多孔濾紙,濾紙上濾紙上有針狀晶體,濾紙變
5、黃,蒸發(fā)皿罩上一塞有棉花的玻璃漏斗,加熱升華,當(dāng)有白色針狀結(jié)晶時(shí),取下濾紙,并刮下上面的咖啡因。中為黑色固體,玻璃漏斗壁上有水霧。七、數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)結(jié)果:名稱(chēng)理論上咖啡因質(zhì)量m紙的質(zhì)量紙+產(chǎn)品總質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量m0產(chǎn)率量值0.10.5g0.2308g0.2317g0.0009g0.18%0.9%理論上咖啡因的質(zhì)量:m=0.10.5g產(chǎn)率二(m/m)X100%0八、注意事項(xiàng):索氏提取器防止堵塞;蒸發(fā)加熱時(shí)不斷攪拌,以防濺出;蒸餾時(shí),燒瓶?jī)?nèi)的液體最好不要蒸干,否則不易倒出;蒸餾時(shí),要注意火不能太大,否則,燒瓶?jī)?nèi)的溶液易暴沸出來(lái);在整個(gè)升華過(guò)程中,要嚴(yán)格控制加熱溫度;若溫度太高,將導(dǎo)致被烘物的濾紙?zhí)炕?/p>
6、一些有色物質(zhì)也會(huì)被帶出來(lái),使產(chǎn)品發(fā)黃,影響產(chǎn)品的質(zhì)量。在虹吸時(shí),水浴鍋內(nèi)的水應(yīng)盡可能使水浸沒(méi)平底燒瓶?jī)?nèi)的溶液,使反應(yīng)速度加快。稱(chēng)量產(chǎn)品時(shí),由于產(chǎn)品質(zhì)量較少,要用分析天平來(lái)稱(chēng)量。蒸餾后,蒸出的乙醇要回收,產(chǎn)品也要回收。蒸餾時(shí),還要注意加入沸石。九、實(shí)驗(yàn)討論及誤差分析:本次試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率很低。在進(jìn)行虹吸時(shí),水浴鍋內(nèi)水太少,虹吸速度慢,且要不斷加水,未達(dá)到所要求的虹吸次數(shù),茶葉水顏色就很淺了,而下層顏色比較重,有點(diǎn)堵塞,造成產(chǎn)品質(zhì)量比較低。在蒸餾過(guò)程中,由于液體較多,又沒(méi)有控制好溫度,加上沸石質(zhì)量不太好,出現(xiàn)小程度暴沸,使液體進(jìn)入錐形瓶中;在把加氧化鈣的產(chǎn)品蒸成干粉時(shí),如果占到蒸發(fā)皿上的黃綠色固體不完全搞下來(lái),也會(huì)使產(chǎn)率
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