1、綜合化學(xué)實驗II實驗講義12實驗二 苯乙烯-馬來酸酐共聚物的合成一、實驗?zāi)康? 學(xué)習(xí)自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2 掌握苯乙烯-馬來酸酐共聚物的合成方法。二、實驗原理馬來酸酐是強的吸電子單體而苯乙烯是強的給電子單體，因此二者等量混合，在引發(fā)劑引發(fā)下易發(fā)生共聚而形成交替共聚物。本實驗采用過氧化苯甲酰（BPO）作為引發(fā)劑，引發(fā)苯乙烯與馬來酸酐發(fā)生自由基聚合，形成苯乙烯-馬來酸酐共聚物，并通過堿性水解制備水解的苯乙烯-馬來酸酐共聚物。由于苯乙烯與馬來酸酐均可以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以從甲苯中沉淀出來而稱為沉淀聚合。三、實驗方法1 共聚物的合成250 ml的四口燒瓶中

2、加入150 ml經(jīng)蒸餾的甲苯，10.4g苯乙烯、9.8g馬來酸酐和0.1gBPO，升溫至50左右，攪拌15分鐘使馬來酸酐完全溶解。然后，升溫到80左右反應(yīng)1小時。反應(yīng)物降至室溫，將產(chǎn)物濾出，在60下真空干燥。2 共聚物皂化在100 ml圓底燒瓶中加入2 g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰，待聚合物溶解后繼續(xù)回流1h。降溫至50，將溶液傾入200 ml 3mol/L的鹽酸中，使聚合物沉淀，過濾、洗滌、干燥，獲得水解的苯乙烯-馬來酸酐共聚物。四、注意事項1. 實驗中使用的苯乙烯、馬來酸酐、BPO實驗前應(yīng)該精制2. 聚合過程中要控制反應(yīng)溫度不可以太高，以免反應(yīng)太快！五

3、、思考題1. 影響共聚反應(yīng)的竟聚率的因素主要有哪些?2. 聚合反應(yīng)的溶劑選擇要考慮哪些因素?3. 苯乙烯-馬來酸酐共聚物有哪些應(yīng)用?4. 聚合反應(yīng)的溶劑選擇要考慮哪些因素? 為什么苯乙烯反應(yīng)前經(jīng)堿洗, 減壓蒸餾? 5. 未蒸餾過的苯乙烯試劑用于聚合反應(yīng)時, 為什么要適量加大BPO的量?為什么苯乙烯-馬來酸酐共聚物產(chǎn)物中苯乙烯自聚副產(chǎn)物量較少?6. 苯乙烯-馬來酸酐共聚物的聚合反應(yīng)中, 反應(yīng)溫度過高將發(fā)生什么現(xiàn)象?實驗三-苯乙胺的合成一、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)Leuckart反應(yīng)合成外消旋體-苯乙胺的原理和方法。2. 通過外消旋-苯乙胺的制備，鞏固萃取、分餾等基本操作。二、實驗原理通過Leuckar

4、t反應(yīng)，用苯乙酮和甲酸銨反應(yīng)可制得外消旋-苯乙胺。反應(yīng)式如下：三、實驗步驟在100mL蒸餾瓶中加入11.7mL(12g, 0.1mol)苯乙酮，20g(0.32mol)甲酸銨和幾粒沸石，裝配成蒸餾裝置（溫度計要插入液面以下），小火緩緩加熱，反應(yīng)物慢慢熔化，當(dāng)溫度升至150時，液體成兩相，繼續(xù)加熱反應(yīng)物變成一相，反應(yīng)開始，當(dāng)加熱到185時便可以停止加熱（通常約需1小時，勿超過185）。在此過程中有水、苯乙酮被蒸出，同時不斷產(chǎn)生二氧化碳及氨氣。冷凝管中可能生成一些固體碳酸銨。將流出液用滴管直接分出下層苯乙酮并加回反應(yīng)瓶中，然后再在180185加熱2 h，反應(yīng)物冷卻后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入10mL水洗

5、滌，以除去甲酸銨和甲酰胺。將分出的N-甲酰-苯乙胺初品轉(zhuǎn)入原反應(yīng)瓶中，水層每次用5mL苯萃取2次，萃取液合并入反應(yīng)瓶中，加10mL濃鹽酸和幾粒沸石，加熱直至所有的苯被蒸出，再回流0.5h.充分冷卻（有時析出一些晶體）后，每次用10mL苯萃取苯乙酮2次。將酸性水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，小心加入20mL50%氫氧化鈉溶液進行水蒸氣蒸餾，收集餾出液80100mL，餾出液分成兩層。冷卻后用分液漏斗分液（取上層），水層每次用10 mL苯萃取2次。合并有機層，再進行蒸餾，蒸出苯后改用空氣冷凝管，收集180190餾分，產(chǎn)量約1-2 g(產(chǎn)率約41%)。操作注意事項水蒸氣蒸餾時，玻璃磨口處涂上凡士林，以防粘住。四

6、、實驗結(jié)果品名性狀產(chǎn)量收率五、思考題1. 各步驟中，用苯萃取的分別是什么物質(zhì)?2. 為什么在堿性條件下進行水蒸氣蒸餾?餾出液含有什么成分?3. -苯乙胺的合成中加熱溫度為什么不能超過185ºC，冷凝管中可能生成的固體是什么?加入鹽酸回流冷時可能會析出什么晶體?4. 外消旋的-苯乙胺可以如何拆分?實驗四 黃酮中間體鄰羥基苯乙酮的制備一、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)鄰羥基苯乙酮的制備方法。 2. 鞏固萃取、無水操作、減壓蒸餾等基本操作。二、實驗原理黃酮具有顯著的生理活性，具體抗菌和抗炎作用，在植物體內(nèi)具有抗病作用。鄰羥基苯乙酮則是黃酮合成過程中的重要中間體。反應(yīng)式：三、實驗步驟1. 乙酸苯酚酯的合

7、成在100 mL圓底燒瓶中，加入3 g氫氧化鈉、5 mL水和4.7 g(005 mol)苯酚，攪拌使溶解。加25 g碎冰，攪拌下滴入7 mL(0053 mol)醋酸酐/5 ml 甲苯溶液，隨即有油狀物懸浮于溶液中。將此乳濁液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用5 mL、5 mL、5 mL甲苯提取。合并甲苯萃取液，用10 mL 3的氫氧化鈉溶液洗滌2次，再用10 mL水洗滌2次，用無水硫酸鎂干燥。濾出干燥劑，得乙酸苯酚酯的甲苯溶液。 純乙酸苯酚酯bp為195.7 d 1.0780。2. 鄰羥基苯乙酮的合成1稱取5.1 g(0.038 mol)無水三氯化鋁，加入50 mL反應(yīng)瓶中采用攪拌滴加回流裝置，在不斷攪拌

8、下滴加制備的乙酸苯酚酯的甲苯溶液，這時有較強烈的放熱現(xiàn)象，同時反應(yīng)物變?yōu)槌燃t色。滴加結(jié)束后去除攪拌裝置，大火回流將反應(yīng)溫度維持在130160 下保持0.5-1h。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，加入20 mL 5的鹽酸，使固體逐漸溶解，呈棕色油狀物。分3次用5 mL甲苯提取，合并提取液，無水硫酸鎂干燥。蒸除溶劑后水蒸汽蒸餾，收集餾分后分液并用無水硫酸鎂干燥，濾出干燥劑。產(chǎn)物為淡黃色粘稠狀液體，產(chǎn)量約2.0 g。純鄰羥基苯乙酮bp為218 , d 1.1307。 【注釋】1 所用裝置要提前烘干。四、思考題1. 乙酸苯酚酯的合成中為何加入碎冰?為什么可以這么做?2. 鄰羥基苯乙酮的合成中加鹽酸時出現(xiàn)的固體

9、是什么?3. 在合成乙酸苯酚酯時為何能夠使用將乙酸酐滴加到苯酚鈉水溶液中的方法?反過來操作可以嗎?實際操作時要注意哪些細(xì)節(jié)?4. 在合成鄰羥基苯乙酮時如果乙酸苯酚酯的量較少，如何進行操作?在合成鄰羥基苯乙酮時主要的副產(chǎn)物是什么?如何除去?為什么可以這樣操作?實驗五 苯甲酰肼的合成一、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)由酯的肼解制備酰肼的方法。 2. 學(xué)習(xí)共沸分水的方法，鞏固萃取、蒸餾等基本操作。二、實驗原理取代苯甲酰肼類化合物的衍生物具有一些明顯的生物活性，是重要的有機中間體，本文以苯甲酰肼為例學(xué)習(xí)由酯的肼解制備酰肼的方法反應(yīng)式：三、實驗步驟1. 苯甲酸乙酯的合成4 g 苯甲酸、15 mL 95%乙醇、5 m

10、L苯于燒瓶中，邊搖蕩邊逐滴加入1 mL 濃硫酸，加入兩粒沸石，裝上分水器（預(yù)先加入 v - 3 mL水，為什么?）和球形冷凝管，加熱回流至生成的水（哪一層?）不再增加后（怎么來判斷?）,將分水器的液體放空，繼續(xù)回流使得苯全部進入分水器中，停止加熱，冷卻。將瓶中反應(yīng)物倒入30 mL冷水的燒杯中，邊攪拌邊分批加入碳酸鈉粉末至中性。隨后靜置分液（哪一層是酯層?），余液用乙醚萃取、合并乙醚層，用熱水浴蒸餾回收乙醚，酯層備用。2. 苯甲酰肼的合成合并制得的苯甲酸乙酯于燒瓶中，加8mL 85%水合肼、10 mL 95% 乙醇和沸石回流約50min,將反應(yīng)完成后的液體中的乙醇蒸出后，轉(zhuǎn)移到燒杯中在冰水中冷卻

11、，有果凍樣物析出，充分靜置后將固體濾出，干燥。四、思考題1. 在合成苯甲酸乙酯時，為何要在分水器預(yù)先加入一些水? 加入的水的量是如何確定的? 2. 在合成苯甲酸乙酯時，用碳酸鈉粉未除去是什么?如何判定碳酸鈉已加足量?3. 如何提高苯甲酸乙酯制備的產(chǎn)率?在合成苯甲酸乙酯時，分水器的液體是如何分層的？如何判定反應(yīng)達(dá)平衡? 實驗六對氨基苯磺酰胺的制備一、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)對氨基苯磺酰胺的制備方法，掌握苯環(huán)上的磺化反應(yīng)、酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物水解反應(yīng)； 2. 鞏固回流、脫色、重結(jié)晶及抽濾等基本操作。二、實驗原理對氨基苯磺酰胺是一種最簡單的磺胺藥，俗稱SN。它是以乙酰苯胺為原料，然后再氯磺化和氨解，

12、最后在酸性介質(zhì)中水解除去乙?；频谩Ｒ阴１桨返穆然腔枰眠^量的氯磺酸1，1 mol的乙酰苯胺至少要用2 mol的氯磺酸，否則會有磺酸生成。過量氯磺酸的作用是將磺酸轉(zhuǎn)變?yōu)榛酋Ｂ?。反?yīng)式：三、實驗步驟1. 對乙酰氨基苯碘酰氯在干燥的100 mL三口燒瓶中，加入5 g（0.037 mol）干燥的乙酰苯胺，用小火加熱熔化2，瓶壁上若有少量水氣凝結(jié)，應(yīng)用干凈的濾紙吸去。邊冷卻邊轉(zhuǎn)動燒瓶使熔化物在瓶壁上凝結(jié)成薄層，將燒瓶置于冰水浴中充分冷卻后，接上氯化氫吸收裝置，迅速加入 13 mL（0.192 mol）氯磺酸。反應(yīng)迅速發(fā)生，若反應(yīng)過于激烈，可用冰水浴冷卻。但如果不反應(yīng)，可將燒瓶溫?zé)?。待反?yīng)緩和后，輕

13、輕搖動燒瓶使固體全溶，然后再在溫水浴中加熱10 15 min使反應(yīng)完全，直至無氯化氫氣體產(chǎn)生3。將反應(yīng)瓶在冷水中充分冷卻后，于通風(fēng)櫥中在強烈攪拌下，將反應(yīng)液以細(xì)流慢慢倒入盛75 g碎冰的燒杯中4，用少量冷水洗滌反應(yīng)瓶，洗滌液倒入燒杯中。攪拌數(shù)分鐘，并盡量將大塊固體粉碎5，使之成為顆粒小而均勻的白色固體。抽濾收集，用少量冷水洗滌，壓干，立即進行下一步反應(yīng)。2. 對乙酰氨基苯磺酰胺將上述粗產(chǎn)物移入四口圓底燒杯中，裝配好吸收裝置，在不斷攪拌中慢慢加入18mL（0.457mol）濃氨水，立即發(fā)生放熱反應(yīng)并產(chǎn)生白色糊狀物。加完后，繼續(xù)攪拌15 min，使反應(yīng)完全。然后加入10mL水，用小火加熱1015m

14、in，并不斷攪拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成6。3. 對氨基苯磺酰胺（磺胺）將上述反應(yīng)物放入圓底燒瓶中，加入3.5 mL（0.112 mol）濃鹽酸和幾粒沸石，小火加熱回流0.5h。冷卻后，應(yīng)得幾乎澄清的溶液。若有固體析出 7，檢測溶液的酸堿性，不呈酸性時酌情外加鹽酸，繼續(xù)加熱，使反應(yīng)完全。如溶液呈黃色，并有極少量固體存在時，需加入少量活性炭煮沸10 min，趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入大燒杯中，在攪拌下小心加入粉狀碳酸鈉8至恰呈堿性（約4 g）。在冰水浴中冷卻，抽濾收集固體，用少量冰水洗滌，壓干。粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶（每克產(chǎn)物約須12 mL水）。產(chǎn)量約34 g。純對氨基苯磺酰胺為白

15、色針狀結(jié)晶，熔點163164 。本實驗約需46 h?！咀⑨尅? 氯磺酸有強烈的腐蝕性，遇空氣會冒出大量氯化氫氣體，遇水會發(fā)生猛烈的放熱反應(yīng)，甚至爆炸，故取用時必須特別注意不能碰到皮膚和水。反應(yīng)中所用儀器及藥品皆需十分干燥。含氯磺酸的廢液也不能倒入水槽。2 氯磺酸與乙酰苯胺的反應(yīng)非常劇烈，將乙酰苯胺凝結(jié)成塊狀，可使反應(yīng)緩和進行，當(dāng)反應(yīng)過于激烈時，應(yīng)適當(dāng)冷卻。3 在氯磺化過程中，將有大量氯化氫氣體放出。為避免污染室內(nèi)空氣，裝置應(yīng)嚴(yán)密，導(dǎo)氣管的末端要與接受器內(nèi)的水面接近，但不能插入水中，否則可能倒吸而引嚴(yán)重事故!4 加入速度必須緩慢，必須充分?jǐn)嚢?，以免局部過熱而使對乙酰氨基苯磺酰胺水解。這是實驗成功

16、的關(guān)鍵。5 盡量洗去固體所夾雜和吸附的鹽酸，否則產(chǎn)物在酸性介質(zhì)中放置過久，會很快水解，因此在洗滌后，應(yīng)盡量壓干，且在1 2h內(nèi)將它轉(zhuǎn)變?yōu)榛前奉惢衔铩? 為了節(jié)省時間，這一步的粗產(chǎn)物可不必分出。若要得到產(chǎn)品，可在冰水浴中冷卻，抽濾，用冰水洗滌，干燥即可。粗品用水重結(jié)晶，純品熔點為219 220 。7 對乙酰氨基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又與過量的鹽酸形成水溶性的鹽酸鹽，所以水解完成后，反應(yīng)液冷卻時應(yīng)無晶體析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5 ml鹽酸有時不夠，因此，在回流至固體全部消失前，應(yīng)測一下溶液的酸堿性，若酸性不夠，應(yīng)補加鹽酸回流一段時間。8 用碳酸鈉中和濾液中的鹽酸時，有

17、二氧化碳產(chǎn)生，故應(yīng)控制加熱速度并不斷攪拌使其逸出。磺胺是一兩性化合物，在過量的堿溶液中也易變成鹽類而溶解。故中和操作必須仔細(xì)進行，以免降低產(chǎn)量。四、思考題1. 為什么在氯磺化反應(yīng)完成以后處理反應(yīng)混合物時，必須移到通風(fēng)櫥中，且在充分?jǐn)嚢柘戮従彽谷胨楸?若在未倒完前冰就化完了，是否應(yīng)補加冰塊?為什么?2. 為什么苯胺要乙?；笤俾然腔?直接氯磺化行嗎?3. 為什么對氨基苯磺酰胺可溶于過量的堿液中?4. 在合成對乙酰氨基苯碘酰氯時，試從結(jié)構(gòu)-性質(zhì)的角度解釋下面的操作：1.將乙酰苯胺熔成團后再加入氯磺酸反應(yīng)。在合成對乙酰氨基苯磺酰胺時，為什么可以讓乙酰氨基苯磺酰氯與濃氨水反應(yīng)，而不需要用純氨（氨氣或

18、是液氨）? 2. 將反應(yīng)液倒入盛有碎冰的燒杯的中使乙酰氨基苯磺酰氯析出。實驗七從淡奶粉中分離、鑒定酪蛋白和乳糖一、實驗?zāi)康? 掌握分離蛋白質(zhì)和糖的原理和操作方法；. 掌握蛋白質(zhì)的定性鑒定方法；. 了解乳糖的一些性質(zhì)。二、實驗原理牛奶的主要成分是水、蛋白質(zhì)、脂肪、糖和礦物質(zhì)，其中，蛋白質(zhì)主要是酪蛋白，而糖主要是乳糖。蛋白質(zhì)在等電點時溶解度最小，當(dāng)把牛奶的pH值調(diào)到4.8時(酪蛋白的等電點),酪蛋白便沉淀出來。酪蛋白不溶于乙醇和乙醚，可用乙醇和乙醚來洗去其中的脂肪。乳糖不溶于乙醇在濾去酪蛋白的清液中加入乙醇時，乳糖會結(jié)晶出來。三、實驗步驟1. 酪蛋白與乳糖的提取4g奶粉與80 mL 40溫水調(diào)配均

19、勻，以10%乙酸調(diào)節(jié)pH = 4.7(用精密pH試紙測試)，靜置冷卻，抽濾。濾餅用6mL水洗滌，濾液合并到前一濾液中。濾餅依次用6mL95%乙醇，6mL乙醚洗滌，濾液棄去。濾餅即為酪蛋白，晾干稱重。在水溶液中加入2.5g碳酸鈣粉，攪拌均勻后加熱至沸，過濾除去沉淀，在濾液中加入12粒沸石，加熱濃縮至8ml左右，加入10ml 95%乙醇（注意離開火焰）和少量活性炭，攪拌均勻后在水浴上加熱至沸騰，趁熱過濾，濾液必須澄清，加塞放置過夜，乳糖結(jié)晶析出，抽濾，用95%乙醇洗滌產(chǎn)品，晾干稱重。2. 酪蛋白的性質(zhì)縮二脲反應(yīng)取10ml酪蛋白溶液，加入10% NaOH溶液2ml后，滴入1%CuSO4溶液1ml。振

20、蕩試管，觀察現(xiàn)象(溶液呈藍(lán)紫色)。蛋黃顏色反應(yīng)取10ml酪蛋白溶液，加入濃硝酸2ml后加熱，觀察現(xiàn)象（有黃色沉淀生成）。再加入10%NaOH溶液2ml，有何變化?(沉淀為橘黃色) 3. 乳糖的性質(zhì)Fehling反應(yīng)Fehling試劑A和各3mL,混勻，加熱至沸后加入0.5mL5%乳糖溶液，觀察現(xiàn)象。Tollen反應(yīng)在2mLTollen試劑中加入0.5mL5%乳糖溶液，在80中加熱，觀察現(xiàn)象(有銀鏡生成)。四、實驗結(jié)果品名性狀產(chǎn)量收率五、問題與討論1. 從淡奶粉中分離酪蛋白和乳糖的原理分別是什么? 2. 分離出的酪蛋白濾餅用乙醇和乙醚進行洗的目的是什么? 3. 在濾液中加入碳酸鈣粉末有什么作用?

21、實驗八從黃連中提取黃連素一、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)從中草藥提取生物堿的原理和方法。2. 學(xué)習(xí)減壓蒸餾的操作技術(shù)。3. 進一步掌握索氏提取器的使用方法，鞏固減壓過濾操作。二、實驗原理黃連素（也稱小檗堿），屬于生物堿，是中草藥黃連的主要有效成分。其中含量可達(dá)4%10%。除了黃連中含有黃連素以外，黃柏、白屈菜、伏牛花、三顆針等中草藥中也含有黃連素，其中以黃連和黃柏中含量最高。黃連素有抗菌、消炎、止瀉的功效。對急性菌痢、急性腸炎、百日咳、猩紅熱等各種急性化膿性感染和各種急性外眼炎癥都有效。黃連素是黃色針狀體，微溶于水和乙醇，較易溶于熱水和熱乙醇中，幾乎不溶于乙醚。黃連素的鹽酸鹽、氫碘酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽均

22、難溶于冷水，易溶于熱水，故可用水對其進行重結(jié)晶，從而達(dá)到純化目的。黃連素在自然界多以季銨堿的形式存在，結(jié)構(gòu)如下：從黃連中提取黃連素，往往采用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖肌⑺?、硫酸等）。在脂肪提取器中連續(xù)抽提，然后濃縮，再加以酸進行酸化，得到相應(yīng)的鹽。粗產(chǎn)品可以采取重結(jié)晶等方法進一步提純。黃連素被硝酸等氧化劑氧化，轉(zhuǎn)變?yōu)闄鸭t色的氧化黃連素。黃連素在強堿中部分轉(zhuǎn)化為醛式黃連素，在此條件下，再加幾滴丙酮，即可發(fā)生縮合反應(yīng)，生成丙酮與醛式黃連素縮合產(chǎn)物的黃色沉淀。三、實驗步驟1. 稱取5 克中藥黃連，切研碎磨爛，裝入索氏提取器的濾紙?zhí)淄矁?nèi)，燒瓶內(nèi)加入50 ml 95%乙醇，加熱萃取23小時，至回流液體顏色很淡為

23、止。2. 在水泵減壓下蒸餾，回收大部分乙醇，至瓶內(nèi)殘留液體呈棕紅色糖漿狀，停止蒸餾。3. 濃縮液里加入1%的醋酸15 ml，加熱溶解后趁熱抽濾去掉固體雜質(zhì)，在濾液中滴加濃鹽酸，至溶液混濁為止（約需10ml）。4. 用冰水冷卻上述溶液，降至室溫下以后即有黃色針狀的黃連素鹽酸鹽析出，抽濾，所得結(jié)晶用冰水洗滌兩次，可得黃連素鹽酸鹽的粗產(chǎn)品。5. 精制：將粗產(chǎn)品（未干燥）放入100ml燒杯中，加入15 ml水，加熱至沸，攪拌沸騰幾分鐘，趁熱抽濾、濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為23，室溫下放置幾小時，有較多橙黃色結(jié)晶析出后抽濾，濾渣用少量冷水洗滌兩次，烘干即得成品。產(chǎn)品檢驗：1. 取鹽酸黃連素少許，加濃硫酸2m

24、l，溶解后加幾滴濃硝酸，即呈櫻紅色溶液。2. 取鹽酸黃連素約50mg，加蒸餾水5ml，緩緩加熱，溶解后加20%氫氧化鈉溶液2滴，顯橙色，冷卻后過濾，濾液加丙酮4滴，即發(fā)生渾濁。放置后生成黃色的丙酮黃連素沉淀。注：1得到純凈的黃連素晶體比較困難。將黃連素鹽酸鹽加熱水至剛好溶解煮沸，用石灰乳調(diào)節(jié)PH=8.59.8，冷卻后濾去雜質(zhì)，濾液繼續(xù)冷卻至室溫以下，即有針狀體的黃連素析出，抽濾，將結(jié)晶在5060 0C下干燥，熔點145 0C。2脂肪提取器，也可利用簡單回流裝置進行23次加熱回流，每次約半小時，回流液體合并使用即可四、實驗結(jié)果品名性狀產(chǎn)量收率五、思考題1. 黃連素為何種生物堿類化合物?2. 黃連素的紫外光譜上有何特征?3. 黃連素存