1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 Q/ZXJ淄博旭佳化工有限公司 發(fā) 布2007-06-26實施2007-06-26發(fā)布 對叔丁基苯酚Q/ZXJ 0012007對-叔丁基苯酚企業(yè)標準專心-專注-專業(yè)前 言對叔丁基苯酚目前沒有國家標準和行業(yè)標準，制定本企業(yè)標準作為組織生產(chǎn)和檢驗的依據(jù)。 本標準附錄A為資料性附錄。本標準于2007年6月首次發(fā)布并實施。本標準自發(fā)布之日起，有效期限三年，到期應復審。有效期限三年本標準由淄博市旭佳化工有限公司提出。本標準起草單位：淄博市旭佳化工有限公司。本標準主要起草人：宗云光、于松年、潭春祥。 對叔丁基苯酚1 范圍本標準規(guī)定了對叔丁基苯酚的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志

2、、包裝、運輸和貯存。本標準適用于以苯酚與叔丁醇為原料，經(jīng)反應、水洗、結(jié)晶、離心分離、干燥后制得的對叔丁基苯酚。該產(chǎn)品主要用作合成抗氧劑，也可用作橡膠、硝化纖維的穩(wěn)定劑等。分子式：C10H14O分子量：150.222 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用與本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB 190危險貨物包裝標志GB/T 1912000包裝儲運圖示標志GB/T 6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/

3、T 6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 9722-1988化學試劑氣相色譜法通則GB 6283 化工產(chǎn)品水分測定卡爾費休法3 要求對叔丁基苯酚產(chǎn)品的控制項目指標應符合表的要求。表項目指標外觀白色片狀固體對叔丁基苯酚質(zhì)量分數(shù)，97.5熔點， 96水分，% 0.044 試驗方法4.1 鑒別試驗鑒別試驗與質(zhì)量分數(shù)的試驗同時進行，試樣中與標樣中對叔丁基苯酚的保留時間相對差值不大于1.5%。4.2 外觀的測定將試樣置于玻璃表面皿中，目測。4.3 對叔丁基苯酚質(zhì)量分數(shù)的測定4.3.1 方法提要氣相色譜法：試樣用甲醇溶解，用毛細管和FID檢測器，對試樣中的對叔丁基苯酚進行氣相色譜分離和測定，用帶

4、校正因子的面積歸一法進行計算。4.3.2 試劑與材料 對叔丁基苯酚標樣：已知準確含量，99.0%； 氮氣：純度大于99.99%； 氫氣：純度大于99.99%； 凈化空氣或氧氣； 甲醇：分析純。4.3.3 儀器 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器（FID），靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722-1988的規(guī)定； 色譜數(shù)據(jù)處理機； 色譜柱：石英毛細管柱50m×0.25（id）×0.5µm； 進樣系統(tǒng)：具有分流（不分流）進樣裝置和熔融的石英內(nèi)襯； 微量注射器：1.0µL。4.3.4 色譜柱的老化將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端不接檢測器，以20mL/min的流

5、量通入載氣（N），在低于柱子最高使用溫度510下，至少老化24小時。4.3.5 毛細管氣相色譜條件 溫度（）：柱室：200；氣化室：240；檢測器：240。 氣體流量（mL/min）：載氣（N）：5，氫氣（H2）：35，空氣：400。 進樣量：0.2µL 分流比：50：1 以上操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)一起不同特點，對給定操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。4.3.6 測定步驟4.3.6.1 標樣溶液的配制精確稱取試樣2g（精確到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。4.3.6.2 試樣溶液的配制精確稱取試樣2g（精確到0.0002g），置于1

6、0mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。4.3.6.3 測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，用微量進樣器吸收試樣溶液0.2µL迅速注入色譜汽化器中，待各組分出峰完畢，由色譜數(shù)據(jù)處理機測量峰面積，采用帶校正因子的面積歸一法計算各組分質(zhì)量分數(shù)。4.3.7 計算將測得的數(shù)針試樣的峰面積進行平均，以質(zhì)量分數(shù)表示的對叔丁基苯酚含量，按式（）計算：f1A1×100（）(fiAi)式中： f1對叔丁基苯酚的質(zhì)量校正因子（按GB/T 97221988規(guī)定的方法進行提?。?A1對叔丁基苯酚的峰面積，cm2； fiAi各組分的峰面積與質(zhì)量校正因子的乘積的總和，cm2。4.3

7、.8 允許差兩次平行測定結(jié)果的絕對之差應不大于0.2%。4.4 熔點的測定4.4.1 儀器 熔點測定儀； 精密溫度計。4.4.2 測定步驟取適量干燥研細的試樣放入熔點測定儀中，在測定儀中加熱熔化（溫度在120左右）觀察溫度變化，隔2min記錄一次，分別記錄時間、溫度，如果被測定試樣超過該結(jié)晶溫度（99），用溫度計輕輕攪動，結(jié)晶后溫度上升，待升到某一溫度時恒定，時間改變，溫度不變，那么，該溫度便是被測物的熔點。取三次測定的平均值為測定結(jié)果。4.5 水分的測定按GB 6283 化工產(chǎn)品水分測定卡爾費休法的規(guī)定進行測定?？梢允褂梦⒘克譁y定儀,若出現(xiàn)異議以國家標準為仲裁依據(jù)。5 檢驗規(guī)則5.1 出廠

8、檢驗5.1.1 產(chǎn)品出廠由本公司的質(zhì)量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的質(zhì)量合格證后方可出廠，質(zhì)量合格證包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期（批號）、檢驗日期、檢驗人員編號、生產(chǎn)單位名稱、地址、產(chǎn)品質(zhì)量符合標準證明和標準編號等。5.1.2 出廠檢驗項目為本標準規(guī)定的全部項目。5.2 組批和抽樣5.2.1 出廠檢驗按批進行，以一次投料量為一批。5.2.2 產(chǎn)品以整批的產(chǎn)品包裝件數(shù)作為總體物料的單元數(shù)，按GB/T 6678-2003中6.6的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。從選取的包裝中按GB/T 6679-2003中的規(guī)定采樣，每批產(chǎn)品采樣總量不少于500g，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密

9、封貼上標簽，并注明生產(chǎn)廠廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保存，以備查用。5.3 判定5.3.1 使用單位自收貨之日起一個月內(nèi)按照本標準的規(guī)定，對所收到的產(chǎn)品進行檢驗。檢驗其指標是否符合本標準的要求并進行驗收。5.3.2 檢驗結(jié)果中若有指標不符合本標準要求時，則重新自兩倍量的包裝中采樣復驗,復驗所有指標符合本標準要求時，判定為合格；復驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準要求時，則判整批產(chǎn)品不合格。5.4 仲裁供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，雙方協(xié)商解決或由法定質(zhì)量監(jiān)督部門仲裁。6 標志、標簽和包裝6.1 標志產(chǎn)品包裝袋上應清晰地注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期（或批號）、凈重量、廠名、廠址及產(chǎn)品標準編號等標志。并有符合GB 190中規(guī)定的“有毒品”標志，包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191的有關規(guī)定。6.2 包裝產(chǎn)品用塑料編織袋加聚乙烯塑料內(nèi)襯塑料袋包裝。6.3 運輸運輸過程中，搬運時應輕拿