1、電子天平期間核查作業(yè)指導(dǎo)書離子色譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書離子色譜儀期間核查 作業(yè)指導(dǎo)書 1 目的 在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。 2 核查項(xiàng)目 儀器線性、定量重復(fù)性、最小檢測(cè)濃度、基線噪聲和基線漂移。 3 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（核查標(biāo)準(zhǔn)）氯（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）4 核查依據(jù)； 4.1 離子色譜儀使用說明書。 4.2 JJG 823-20XX離子色譜儀檢定規(guī)程 5 核查方法 5.1 環(huán)境條件 5.1.1 安裝儀器的房間應(yīng)清潔無塵，通風(fēng)良好，溫度保持在15-30，室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)在5%-85%范圍內(nèi)。 5.1.2 儀器應(yīng)平衡地放在工作臺(tái)上，便于操

2、作，周圍無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。 5.2 電要求 5.2.1 電電壓：22022V 5.2.2 電頻率：500.5Hz 5.3 儀器與試劑 5.3.1 秒表，分度值小于0.1s 5.3.2 電子天平，最大稱重不小于100g，分辨力不大于1mg 5.3.3 移液管：A級(jí) 5.3.4 容量瓶：A級(jí) 5.4 核查方法 5.4.1 電導(dǎo)檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲檢查 調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5mg/L的校準(zhǔn)液峰高達(dá)到滿刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取1.2ml/min，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30min的基線。不少于30min的基線波動(dòng)最大幅度為基線噪聲，基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最

3、高點(diǎn)或最低點(diǎn)的垂直距離為基線飄移。 5.4.2 最小檢測(cè)濃度 將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，選取相應(yīng)的檢測(cè)離子濃度（氯離子0.5ug/mL）進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，由色譜圖峰高和基線噪聲，按式（1）進(jìn)行最小濃度Cmin（按25uL進(jìn)樣量計(jì)算）。 .(1) 式中：-最小檢測(cè)濃度，ug/mL； HN-基線噪聲峰值，uS； c-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，ug/mL； H-標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，uS； V-進(jìn)樣體積，uL。 5.4.3 儀器線性 選擇在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)，均勻分布的用水稀釋的5個(gè)濃度的氯離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)三次取平均值，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值做線性回歸，按式（2）計(jì)算其相關(guān)系

4、數(shù)（）。 .(2) 式中：-第i種溶液的濃度； -某一種離子的算術(shù)平均濃度； Hi-第i種離子的峰高或峰面積； -某個(gè)離子濃度的算術(shù)平均峰高或峰面積； n-某個(gè)離子濃度的個(gè)數(shù)。 5.4.4 整機(jī)性能 定性、定量重復(fù)性 按照儀器說明書，打開儀器，待儀器穩(wěn)定后，選擇某種離子進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰保留時(shí)間和峰高或峰面積，按式（3）進(jìn)行計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6。 .(3 RSD6定性（定量）即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 式中：-第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積； -6次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值； i-測(cè)量序號(hào)； 6 核查結(jié)果與處理 6.1 應(yīng)做好儀器參數(shù)、方法、測(cè)試結(jié)果記錄，核查合格后方可使用。 6.2 發(fā)現(xiàn)性能達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)做好記錄。 6.3 本儀器核查周期為一年。 7 相關(guān)記錄 儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表 Q/QB