1、尿素中含氮量的測(cè)定尿素(nio s)中含氮量的測(cè)定第一頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)(shyn)原理 尿素CO(NH)經(jīng)濃硫酸消化(xiohu)后轉(zhuǎn)化為(NH)SO，過量的HSO以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。 （NH)SO為強(qiáng)酸弱堿鹽，可用酸堿滴定法測(cè)定其含氮量，但由于NH的酸性太弱（Ka=5.610-10），故不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。 甲醛法是基于銨鹽與甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺鹽和H+，反應(yīng)式如下： 4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O第二頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定 由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1

2、10-6)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)生成的(CH2)6N4是弱堿，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液的pH值約為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色(hngs)即為終點(diǎn)。 銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行較慢，加甲醛后，需放置幾分鐘，使反應(yīng)進(jìn)行完全。 第三頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L，酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液，甲醛(ji qun)溶液，1：1，硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。 實(shí)驗(yàn)所需試劑： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。 酚酞指示劑，酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，

3、乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液。水溶液。 甲醛溶液甲醛溶液(rngy)，1：1。 硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。二、實(shí)驗(yàn)所需試劑： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。 鄰苯二甲酸氫鉀（鄰苯二甲酸氫鉀（KHC4H8O4）基準(zhǔn)試劑）基準(zhǔn)試劑 1%酚酞指示劑，濃硫酸溶液，酚酞指示劑，濃硫酸溶液，0.1%甲基紅指示劑甲基紅指示劑 中性甲醛溶液。（中性甲醛溶液。（應(yīng)先除去微量酸應(yīng)先除去微量酸） 尿素試樣尿素試樣(sh yn)，固體，固體 2M NaOH溶液溶液0.2% p.p0.2% m.o甲醛甲醛（20）尿素尿素第四頁，共十四頁。尿素中含氮

4、量的測(cè)定 中性中性(zhngxng)甲醛溶液甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛燒杯中,加1滴1%酚酞指示劑,從滴定管中漫漫滴入0.1% NaOH 溶液,加1滴,攪幾下,直至出現(xiàn)微紅,保持30s不變,得到中性甲醛溶液.注意NaOH過量仍是微紅.第五頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定三、主要(zhyo)實(shí)驗(yàn)所需器材 堿式滴定管 天平 膠頭滴管(d un) 容量瓶 三角瓶或燒杯 移液管 電爐或酒精燈 其他第六頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定四、操作步驟 1.尿素消化:準(zhǔn)確稱量0.6-0.7g尿素,放在干燥的100mL 三角瓶或小燒杯中,加入6mL 濃硫酸,蓋上小表面皿,在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱,加熱中可用夾子夾

5、住,輕輕搖動(dòng),但要注意夾穩(wěn),不要離開石棉網(wǎng);在有密集CO2出現(xiàn)時(shí),移去電源或熱源,當(dāng)CO2氣體少時(shí),改用大火加熱,液面上有濃的白霧產(chǎn)生,繼續(xù)用大火加熱,直到白霧變稀時(shí),再加熱2min右右,停止加熱,放在通風(fēng)櫥中自然(zrn)冷卻至室溫.從通風(fēng)櫥中取出燒杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀釋,稍冷后,轉(zhuǎn)移至250mL 容量瓶中,洗滌三次,定容至刻度.第七頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定 2.消化液處理:移取25 mL消化液放入250mL 燒杯中,平行移取25.00 mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基紅指示劑,先用滴管(d un)滴加2MNaOH溶液,邊滴邊攪拌,注意不可粘在玻棒和燒杯壁上,以

6、免引起誤差,當(dāng)中和至滴定點(diǎn)呈現(xiàn)黃色,攪拌又重新出現(xiàn)紅色,而紅色重新變淡時(shí),說明中和已近終點(diǎn),用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,終點(diǎn)為橙黃色,若短時(shí)間內(nèi)又出現(xiàn)紅色,則稱”返紅”,仍小心滴加NaOH 呈色,10S后為金黃色即為終點(diǎn).倘若不小心, NaOH滴多了,溶液為黃色,則滴加硫酸至微紅色,再用NaOH滴至橙黃,10s后為金黃色第八頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定 3.反應(yīng):在中和好的消化液中,加入10mL 中性甲醛溶液,充分?jǐn)嚢?放至5min 4.滴定:加5滴1%酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液紅色變淡,出現(xiàn)第一個(gè)金黃色(hungs),繼續(xù)滴加NaOH溶液,出現(xiàn)純黃色(hungs),繼續(xù)滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,邊為金黃色(hungs)時(shí),即為終點(diǎn).第九頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定第十頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定第十一頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定第十二頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定第十三頁，共十四頁。尿素中含氮量的測(cè)定內(nèi)容(nirng)總結(jié)尿素中含氮量的測(cè)定。尿素CO(NH)經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為(NH)SO，過量的HSO以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色(hngs)到黃色。甲醛法是基于銨鹽與甲醛作用，可定量地