1、原子吸收光譜法測(cè)定鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 學(xué)習(xí)原子吸收光譜法最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇的方法。(2) 掌握火焰原子吸收分光光度計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在原子吸收測(cè)定中，實(shí)驗(yàn)條件的選擇直接影響到測(cè)定的靈敏度，準(zhǔn)確度，精密度和干擾的消除。最佳實(shí)驗(yàn)條件下，才能獲得滿意的分析結(jié)果。通常要選擇的實(shí)驗(yàn)條件有吸收線波長(zhǎng)，燈電流，燃?xì)獾牧髁勘?，燃燒器高度和單色器通帶寬度等?1) 吸收線波長(zhǎng)選擇吸收線波長(zhǎng)通常要從靈敏度，穩(wěn)定性，線性范圍以及干擾等幾方面來考慮。對(duì)丁譜線比較簡(jiǎn)單的元素，應(yīng)選擇共振線作為分析線，使測(cè)定有較高的靈敏度。對(duì)丁譜線復(fù)雜的元素，考慮到可能存在的干擾，也可選用次靈敏線。(2) 燈電流

2、燈電流的選擇要從靈敏度和穩(wěn)定性兩方面來考慮。燈電流過大，易產(chǎn)生自吸作用，多普勒效應(yīng)增強(qiáng)，譜線變寬，測(cè)定靈敏度降低，工作曲線彎曲，燈的壽命減小；燈電流低，譜線變寬小，測(cè)定靈敏度高，但是燈電流過低，發(fā)光強(qiáng)度減弱，陰極發(fā)光不穩(wěn)定，因而譜線信躁比降低。一般的原則是：在保證穩(wěn)定和適當(dāng)?shù)墓鈴?qiáng)輸出的情況下，盡可能選擇較低的燈電流。選擇燈電流方法如下：點(diǎn)火后，在不同燈電流時(shí)噴霧標(biāo)準(zhǔn)溶液(選擇線性范圍內(nèi)偏低的濃度)，記錄吸光度。選擇吸光度-燈電流曲線中吸光度最大時(shí)燈電流為最佳燈電流。 為考察光源輻射的穩(wěn)定性，需在不點(diǎn)燃火焰時(shí)，用記錄器記錄不同燈電流時(shí)基線的穩(wěn)定性，基線穩(wěn)定的燈電流為最佳。雙光簌儀器在1小時(shí)內(nèi)基線

3、的變化應(yīng)小丁0.003A;單光束儀器10min內(nèi)基線的變化應(yīng)小丁0.005A。(3) 燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁勘戎急炔煌?，火焰的溫度和性質(zhì)不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空氣流量，改變?nèi)細(xì)饬髁縼砀淖冎急?。在不同助燃比時(shí)測(cè)定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。(4) 燃燒器高度火焰的部位不同，其溫度和還原氣余不同，因而被測(cè)元素基態(tài)原子的濃度隨火焰高度的不同而不同。在實(shí)驗(yàn)中通過改變?nèi)紵鞲叨炔y(cè)定吸光度，以吸光度最大時(shí)的燃燒器高度為最佳燃燒器高度。(5) 單色器通帶寬度單色器通帶寬度取決丁單色器的線色散率和狹縫寬度。在實(shí)驗(yàn)中通過改變狹縫寬度來選擇不同的通帶寬度。通帶寬度的選擇以能將吸收線

4、和鄰近線分開為原則。通帶較窄時(shí)雖然靈敏度較高，但由丁躁聲相對(duì)較大。故信躁比不一定高，當(dāng)通帶寬度增大到某一數(shù)值時(shí)將會(huì)得到最大的信躁比。如果繼續(xù)增大光譜通帶，由丁靈敏度明顯下降而使信躁比減小，同時(shí)校正曲線彎曲增大。對(duì)許多元素來說，為了得到最大信躁比，較高的靈敏度以及線形好的校正曲線，要求有0.2nm的光譜通帶寬度。三、儀器與試劑TAS986型原子吸收分光光度計(jì)；乙快鋼瓶；空氣壓縮機(jī)；鈣空心陰極燈。100ml容量瓶；10ml吸量管；5.00mg/ml鈣儲(chǔ)備液；去離子水；四、實(shí)驗(yàn)步驟5啟/ml。(1)實(shí)驗(yàn)溶液的配制用吸量管吸取0.5ml100pg/ml的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液丁100ml容量瓶中，用蒸僻水稀釋至刻

5、度，搖勻。此溶液含鈣為(2) 儀器調(diào)節(jié)開啟電源開關(guān)，進(jìn)行對(duì)光調(diào)節(jié)：將鈣空心陰極燈放在燈架上，調(diào)燈電流為2.0mA。狹縫在0.2nm處。調(diào)波長(zhǎng)鼓輪，找出鈣的共振波長(zhǎng)422.7nm。調(diào)節(jié)燈座的高低，左右，前后的位置，使接收器接收到最大光強(qiáng)。(3) 最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇燃?xì)饬康倪x擇改變乙快流量為1200,1500,1600,1800,2000mL/min,在每一乙快流量下測(cè)定5pg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。在同一坐標(biāo)紙上，作不同乙快流量時(shí)吸光度曲線，曲線上最大吸光度所對(duì)應(yīng)的燃?xì)饬考礊樽罴褩l件。 燈電流的選擇在最佳助燃比及燃燒器高度條件下，分別在燈電流為2.0,3.0,4.0,6.0,8.0mA時(shí)噴5p

6、g/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量吸光度，并觀察不同燈電流的穩(wěn)定性。讀數(shù)穩(wěn)定及大的吸光度所對(duì)應(yīng)的燈電流即為最佳燈電流。 狹縫寬度的選擇在上述已選定的最佳條件下，將狹縫寬度分別置丁0.4,0.2,0.1nm時(shí)，噴霧5回ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量吸光度。選擇不引起吸光度減小的最大狹縫為最佳狹縫寬度。五. 數(shù)據(jù)記錄及處理乙快流量(mL/min)吸光度平均值12000.05900.06260.06350.061715000.14150.13430.13580.137218000.15060.14970.14710.149120000.13410.13290.13490.1340乙狹:流量的最佳選擇0.16000.14

7、000.1200度0.1000光0.0800吸0.06000.04000.02000.0000乙烷流量mL/min對(duì)曲線進(jìn)行求導(dǎo)可得乙快最佳流量為1700mL/min.燈電流吸光度平均值20.55900.55530.55460.556340.00190.00260.00120.001960.00000.00000.00000.000080.00000.00000.00000.0000燈電流的最佳選擇燈電流對(duì)曲線進(jìn)行求導(dǎo)可得最佳燈電流為2mA狹縫寬度(nm)吸光度平均值0.10.02350.02350.02350.02350.20.02350.02350.02350.02350.40.13600.13470.13000.13361.00.00000.00000.00000.0000狹縫寬度的最佳選擇度光吸0.20.40.60.81.0狹縫寬度/nm1.2642JdddoooOO-OoO<5<54以oO對(duì)曲線進(jìn)行求導(dǎo)可得最佳狹縫寬度為0.6nm。六. 結(jié)論：原子吸收光譜法測(cè)定鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件為七. 乙快流量：1700mL/min燈電流：2mA狹縫寬度：0.2nm注