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文檔簡(jiǎn)介
1、我對(duì)LZ的圖片做了FFT轉(zhuǎn)換,測(cè)量結(jié)果如圖。1. 兩個(gè)方向的d值從FFT上測(cè)量分別是0.268和0.291 nm2. 兩個(gè)方向的夾角是92到93度。從結(jié)果對(duì)照PDF卡,是無(wú)法有很好的對(duì)應(yīng)的。看圖片質(zhì)量,覺(jué)得拍攝質(zhì)量比較一般(明顯的像散或者合軸沒(méi)有完全到位,聚焦也不是最佳狀態(tài)),我懷疑像散的干擾或者其他因素導(dǎo)致了圖片的測(cè)量有一些誤差。因?yàn)榕恼盏臈l件如果有偏離最佳聚焦條件等種種情況會(huì)影響標(biāo)尺的準(zhǔn)確性,由此我覺(jué)得需要略做調(diào)整。由于0.268/0.291是0.92,符合這個(gè)比例的d值是001和110,可以計(jì)算得到二者比例也是0.92。目前大致可以定論就是這兩個(gè)晶面了。但這個(gè)92-93度的夾角比較尷尬。
2、我能給出的最讓LZ舒服的解釋是:誤差范圍,原因是納米晶體在電子束輻照下的晶格扭曲,而且電鏡合軸條件一般也會(huì)導(dǎo)致相應(yīng)的畸變。雖然我對(duì)這個(gè)誤差不能很好的接受,因?yàn)橐话愕慕嵌葴y(cè)量誤差在1度左右,但目前似乎也只能做到這一步,希望其他朋友能給出更合理的解釋。由此我對(duì)自己在首次回帖的誤判表示道歉,因?yàn)殡婄R的差之毫厘絕對(duì)會(huì)謬以千里,我沒(méi)有去動(dòng)手測(cè)量,就妄自定論,是個(gè)教訓(xùn),也與樓主共勉。/各位蟲(chóng)友,看到一篇文獻(xiàn)上面的選區(qū)電子衍射(b圖),不知道它上面的晶面數(shù)據(jù)是怎么標(biāo)的?請(qǐng)大牛指點(diǎn)啊。是不是就是量衍射中心到某點(diǎn)的距離,然后跟XRD數(shù)據(jù)對(duì)照就可以呢?還有在a圖上各個(gè)晶面方向是怎么標(biāo)的呢?實(shí)在是搞不明白:tige
3、r08:正常的討論順序是 先解電子衍射譜 再討論晶向但是 世人很瘋癲 都是找XRD數(shù)據(jù)對(duì)照電子衍射譜 逃避復(fù)雜計(jì)算。衍射斑點(diǎn)是有倒格子空間,所以量衍射中心到某點(diǎn)的距離后,還需要轉(zhuǎn)到正空間得到相應(yīng)的數(shù)值,把這個(gè)數(shù)值與PDF卡片對(duì)照可以確定相當(dāng)?shù)木妗D闼o出的三幅圖是如下得到的:1.低倍透射得a; 2. SAED得b; 3. 在a中白框處放大得到高分辨的c圖。c的插圖是對(duì)高分辨相進(jìn)行快速傅立葉變換得到。 這里關(guān)鍵是標(biāo)定b,如上所說(shuō)這很容易。標(biāo)定c,直接量出間距,并對(duì)著標(biāo)尺換算就可以。b,c互相對(duì)比吻合確定下晶面。很顯然這里的晶面是等同的,幾個(gè)晶向當(dāng)然也是等同的。只要會(huì)基本的TEM標(biāo)定分析,解析這
4、個(gè)比較容易。這么說(shuō)吧,如果標(biāo)尺給出的是5 1/nm, 你要先用電子尺測(cè)下標(biāo)尺的長(zhǎng)度L,然后再測(cè)得目標(biāo)衍射點(diǎn)到中心距離M,相應(yīng)晶面對(duì)應(yīng)倒格子空間的數(shù)值為N,正空間的晶面間距為X,顯然X=1/N,而這里的N可由L/5=M/N得到。然后用X去與PDF卡片對(duì)比就可以得到相應(yīng)的晶面了。關(guān)于a圖的生長(zhǎng)方向標(biāo)定是要看白框部分的高分辨相(c圖),當(dāng)然這里面的c圖處理存在錯(cuò)誤,這也文獻(xiàn)中常犯的錯(cuò)誤,就是方向上沒(méi)有與a圖一致,應(yīng)該將 c順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90度才合適,然后所打出的快速傅立葉變換才能與 b的一致。這里面只所以還一致,只是因?yàn)槿齻€(gè)方向是等效的,要是非如此對(duì)稱的晶體,就會(huì)把此錯(cuò)誤顯示出來(lái)。其實(shí)根據(jù)晶面再確定方向
5、就很容易了你再看下這篇文獻(xiàn)里的標(biāo)定,就會(huì)很清楚了請(qǐng)教高手標(biāo)注HRTEM照片,現(xiàn)已知物相為SiO2、Fe2O3、MgO、MgSiO4的混合物,就是不知道怎么標(biāo),請(qǐng)專家指點(diǎn)。儀器型號(hào):JEM 2100 日本光學(xué)電子(JOEL)(200kV高分辨透射電子顯微鏡) 參考黃孝瑛關(guān)于電子衍射圖計(jì)算晶面間距標(biāo)注晶面參數(shù)的相關(guān)章節(jié),覺(jué)得要用這么一個(gè)近似公式: L*=r(hkl)*d(hkl) 其中:L-像室長(zhǎng)度(mm);-電子束波長(zhǎng)(埃,0.1nm); r(hkl)-熒光屏上,衍射斑到入射斑的距離(mm); d(hkl)-晶面間距(埃,0.1nm)。 可是我感覺(jué)自己拿到的TEM衍射圖中各點(diǎn)的距離的單位標(biāo)尺是n
6、m,而書(shū)上給的例子里面,各衍射點(diǎn)之間的距離都是mm為單位,并且能達(dá)到10mm左右。 如果我把自己拿到的衍射圖中的距離換算成mm帶到上面的公式,數(shù)據(jù)好像不大對(duì)啊! 我想肯定是我那個(gè)地方搞錯(cuò)了,或者應(yīng)該從其他什么地方下手,把各點(diǎn)的晶面參數(shù)標(biāo)出來(lái)。 請(qǐng)蟲(chóng)友們多多幫忙,告訴我看該怎么做!對(duì)了,附帶我樣品的是稀土參雜的NaYF4,面心立方相結(jié)構(gòu),對(duì)應(yīng)的jcpds77-2042。1. L*叫相機(jī)常數(shù),依賴于不同的儀器。2. r是用直尺所量的長(zhǎng)度所以,很明顯,這是老儀器的套路。要把圖置于真實(shí)尺寸下量取距離,帶入公式即可計(jì)算?,F(xiàn)在是ccd成像,scale bar直接在照片上,量出來(lái)的中心點(diǎn)至衍射點(diǎn)的距離,就直
7、接是d值的倒數(shù),按你的圖,即1/nm。3. 中心點(diǎn)就是圓心。4. 標(biāo)衍射點(diǎn),請(qǐng)先做理論計(jì)算或者叫“模擬”,按你的晶體結(jié)構(gòu)jcpds77-2042進(jìn)行,晶體課程都有教學(xué),也不是幾句話說(shuō)清楚的。您好,都不知道該怎么稱呼你了,請(qǐng)見(jiàn)諒。這里就叫您一聲老師吧! 關(guān)于第4點(diǎn)(標(biāo)衍射點(diǎn)),老師看一下我的理解對(duì)不對(duì)(我對(duì)材料這塊的東西知道的不多,基本上是基于,還請(qǐng)多多指點(diǎn)我不對(duì)的地方)。對(duì)于我的樣品,首先根據(jù)圓心確定一個(gè)最小的平行四邊形(根據(jù)最短邊和銳角原則);然后按照兩邊衍射圖標(biāo)尺對(duì)應(yīng)長(zhǎng)度求倒數(shù)得到兩邊長(zhǎng)度(即晶面距離);根據(jù)jcpds77-2042卡片上晶面距離參數(shù)確定兩邊終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)(hkl)再根
8、據(jù)矢量的運(yùn)算法則,可以驗(yàn)證步是否正確并確定點(diǎn)陣中其他顏色斑點(diǎn)的晶面參數(shù)。一般的情況下這樣就足夠了。這也是常用步驟,最簡(jiǎn)單的步驟。1. 最小平行四邊形是用于推測(cè)可能的晶系,如果不做晶面指數(shù)的理論計(jì)算,不需要確定這個(gè)。2. 所有的衍射點(diǎn)都可以計(jì)算晶面指數(shù)(衍射點(diǎn)到圓心的距離即可),晶面指數(shù)根據(jù)xrd的指數(shù)來(lái)標(biāo)定。所以,這個(gè)步驟的缺點(diǎn)就是不能確定是哪個(gè)晶面,即(111)和(-111)(-1-1-1)等等都是一樣的,大家只是籠統(tǒng)的標(biāo)(111),事實(shí)上嚴(yán)格應(yīng)該是111。實(shí)際上,指數(shù)的理論計(jì)算并不復(fù)雜,一小段代碼即可,有很多小程序,例如搜索“TEM衍射譜標(biāo)定方法”。你可以試試。關(guān)于DigitalMicro
9、graph Demo版的使用用過(guò)Gatan公司的CCD相機(jī)的朋友應(yīng)該都接觸過(guò)DigitalMicrograph(下面簡(jiǎn)稱DM)這個(gè)專用的電鏡軟件,一般用這類相機(jī)記錄的照片都建議存為dm3的默認(rèn)格式,這樣能最大程度的保存照片的信息,對(duì)于后續(xù)處理很有益處。但由于DM這個(gè)軟件不是免費(fèi)的,所以很多使用者為了使用方便,最后總是要轉(zhuǎn)換成JPEG或者TIFF格式,這就對(duì)測(cè)量、做FFT、做像處理和其他相關(guān)操作帶來(lái)了不便。Gatan公司注意到這點(diǎn),并希望有更多的人能為這個(gè)軟件的功能開(kāi)發(fā)做出貢獻(xiàn),放了一個(gè)Demo版的軟件在自己的主頁(yè)上,這個(gè)版本就是網(wǎng)上流行的DM demo版。如果您還沒(méi)有這個(gè)軟件,可以到如下網(wǎng)址里
10、去找,小木蟲(chóng)里就有:上面這個(gè)鏈接似乎有點(diǎn)問(wèn)題,不過(guò)現(xiàn)在已經(jīng)有了完整版,請(qǐng)點(diǎn)擊下面的鏈接即可。沒(méi)必要去下這個(gè)了:DigitalMicrograph完整版大家也可以看一下這個(gè)帖子的7樓:后來(lái)隨著版本的改進(jìn),改成了如下網(wǎng)址所說(shuō)的那樣,分成兩個(gè)文件,使用30天就失效。據(jù)說(shuō)使用時(shí)是擁有所有功能的,但我試著去下載,有些鏈接似乎失效了,無(wú)法得到相應(yīng)的文件,無(wú)法確認(rèn)上述說(shuō)法。2. 上面說(shuō)過(guò),很多人手頭可能沒(méi)有dm3格式的文件,那么用demo版的DM如何去做圖像的測(cè)量等操作呢?我這里用一張介孔材料的JPEG圖片為例做一下圖示:a) 用DM demo軟件打開(kāi)圖片:b) 用放大鏡工具對(duì)標(biāo)尺部位放大兩次,并拖動(dòng)到圖片
11、中央:c) 用ROI tools里面的虛線對(duì)準(zhǔn)標(biāo)尺,拉出同樣長(zhǎng)度的一條虛線:d) 點(diǎn)選菜單Analysis下面的calibrate,這個(gè)時(shí)候會(huì)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,選nm,并填寫(xiě)50(根據(jù)原圖片標(biāo)尺變化),點(diǎn)擊Ok后,這個(gè)圖片就有了自己的標(biāo)尺另外,如果你要標(biāo)定的是衍射花樣,那么就是拉已知d值的衍射點(diǎn)到中心斑,同樣操作,但最后的單位選1/nm,填寫(xiě)的數(shù)字是所拉線段對(duì)應(yīng)的長(zhǎng)度(nm)這樣就是倒易空間的標(biāo)尺了。e) 這個(gè)時(shí)候再去量任意兩點(diǎn)之間的距離,就不是一個(gè)數(shù)字,而是有了nm的單位,注意control對(duì)話框的L的數(shù)值和單位(如果沒(méi)有看到control對(duì)話框,那么到菜單windowfloating win
12、dows里面點(diǎn)擊show all):這個(gè)demo版解壓縮即可使用,版本號(hào)如下:這個(gè)軟件的基本功能,其實(shí)Gatan公司在2005年的一次講習(xí)班上已經(jīng)有了比較詳細(xì)的論述,具體內(nèi)容可以到下面這個(gè)帖子的10樓去下載我這里就不詳細(xì)論述,單就版友經(jīng)常問(wèn)的幾個(gè)基本問(wèn)題說(shuō)一下我的做法,如果有人有更好的辦法,請(qǐng)不吝賜教,俺也好學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)。1. 這個(gè)版本的基礎(chǔ)功能基本都有,就是不能直接存文件或者轉(zhuǎn)存為其他文件格式。這個(gè)倒是好解決,打開(kāi)一個(gè)dm3的文件,鼠標(biāo)點(diǎn)中圖片,點(diǎn)右鍵選copy這個(gè)選項(xiàng),而后paste到powerpoint(2003版以上)的空白文件里(或者photoshop里面),而后在powerpoint的文件里,同樣點(diǎn)選鼠標(biāo)右鍵,選“另存為圖片”,這個(gè)時(shí)候就可以調(diào)整圖片大小并存為其他格式,比如JPEG,TIFF等等。另外,注意在copy之前,最好用右邊“standard tools”里面的放大鏡點(diǎn)擊圖片,放大之后不要點(diǎn)最大化按鈕,這時(shí)再copy,就能保證盡量大的像素。關(guān)于這個(gè)問(wèn)題,這個(gè)帖子,里有詳細(xì)論述:還要注意的一點(diǎn)是:copy時(shí)要把scale bar(標(biāo)尺)完全露出來(lái),否則有可能會(huì)在paste到其他軟件后失去原標(biāo)尺的數(shù)字。3. 雖然有了標(biāo)尺,這個(gè)圖片可能還無(wú)法做FFT,這就需要對(duì)圖片的數(shù)據(jù)格式進(jìn)行修改:在菜單Edit里面有一個(gè)change data type的選項(xiàng),點(diǎn)選之后會(huì)出現(xiàn)如下對(duì)話
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