1、有機胺分析規(guī)程正丁醇含量分析1 試驗方法試樣通過色譜柱，各組分得到分離，用火焰離子化檢測器檢測，面積歸一化法定量。2 試劑和材料2.1 丙 酮 2.2 聚乙二醇20000；2.3 101白色擔(dān)體，(80-60目)；2.4 氮氣:純度不小于99.99%；2.5 氫氣:純度不小于99.9%；2.6 空氣:經(jīng)凈化處理。3 儀器和設(shè)備3.1 氣相色譜儀:靈敏度及穩(wěn)定性符合GS/T 9722中有關(guān)規(guī)定的任何型號的氣相色譜儀。3.2 色譜柱3.2.1 柱管:內(nèi)徑3mm，長2-3m的不銹鋼管或玻璃管；3.2.2 固定相:聚乙二醇20000+101白色擔(dān)體= 1+10；3.2.3 色譜柱的老化:將已填充好的色

2、譜柱裝人色譜儀柱箱中，檢查氣密性后，自柱溫60開始，以3 /min的速度升溫，最終溫度至150，通氮氣分段老化，在150下老化10h以上，直到基線穩(wěn)定。3.3 檢測器:火焰離子化檢測器。3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機或記錄儀。3.5 進(jìn)樣器:微量注射器,10川。4 分析步驟按照色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，量取各組分峰面積，用面積歸一化法或數(shù)據(jù)處理機計算。色譜操作條件（操作條件可根據(jù)不同儀器作適當(dāng)變動，應(yīng)得到合適的分離度）。a)汽化室溫度:180；b)檢測室溫度:180；c)柱箱溫度:110；d)氮氣流速:40ml/min;e)空氣流速:400mL/min;f)氫氣流速:40mL

3、/min;8)進(jìn)樣量:10uL.5 分析結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X表示，正丁醉含量按下式計算：X×（100-H2O%）式中:A正丁醉的峰面積;Ai試樣中各雜質(zhì)峰面積之和;H2O%試樣中水分含量。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差值不得大于0.10o0一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析-氣相色譜法1 試驗方法除非另有說明，在分析中使用的確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008規(guī)定的三級水。2 分析原理在選定的工作條件下，樣品在汽化室汽化后通過毛細(xì)管色譜柱，使樣品中的各組分得到分離，用火焰離子化檢測器檢測，采用校正面積歸一化法定量。3 試劑儀器3.1 氫氣：體

4、積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，使用前經(jīng)脫水、脫氧、除有機物等凈化處理；3.2 空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前進(jìn)行脫油、脫水處理。3.3 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722-2006中的有關(guān)規(guī)定。3.4 記錄系統(tǒng)：色譜工作站。3.5 微量進(jìn)樣器：1uL、5uL。4 色譜分析條件A、一正丁胺、二正丁胺色譜柱：SE-30石英毛細(xì)管色譜柱：30m×0.53mm×1um;柱室程序升溫：初溫50，保持5min；一階程序升速10min，終溫180。汽化室溫度：280；檢測室溫度：280;分流比：10:1；進(jìn)樣量：1uL。載氣：氮氣，流速為4.6mL/min

5、；B、三正丁胺色譜柱：SE-30石英毛細(xì)管色譜柱：30m×0.53mm×1um;柱室程序升溫：初溫50，保持5min；一階程序升速10min，終溫180保持2min。汽化室溫度：280；檢測室溫度：280;分流比：10:1；進(jìn)樣量：1uL。5 測定 在選定的條件下，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品1ul，計算一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺的校正因子。同測定校正因子相同條件下，進(jìn)樣品1ul。6 結(jié)果計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,數(shù)值以%表示，按下式計算wi=（100- wa-wb）×式中：fii組分的相對質(zhì)量校正因子；Aii組分的峰面積；Wa產(chǎn)品中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分含量，；Wb產(chǎn)品中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

6、表示的氨組分含量；附錄：有機胺典型色譜圖色度的測定1 測定原理試樣與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液目視比色.結(jié)果用珀-鈷色度單位表示。2 儀器與試劑2.1比色管：容量100mL，無色玻璃制品并帶玻璃磨口塞；2.2鹽酸：0.1mol/L、6mol/L；2.3色度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取1.215g氯鉑酸鉀和1.000g氯化鈷，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于適量水中，加入200mL6mol/L鹽酸，移于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。即500號色度標(biāo)液。取500號色度標(biāo)液0；0.4；1.0；1.4；2.0；2.4；3.06.0mL分別注入各支100mL比色管中，用0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，即0；2；5；7

7、；10；12；1530號色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 測定步驟 取試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液在白天或日光燈照明下，對正白色背景，軸向觀察，比較出試樣的色度號。 水份的測定（卡爾·費休法）1 測定原理 試樣中含有水份，與卡爾·費休試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下： SO2+I2+H2O十3C5H5NC5H5NSO3+2C5H5NHI C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHOSO2OCH32 儀器試劑2.1 卡爾·費休直接電量滴定儀器，其典型裝置按GB/T 6283配置；2.2卡爾·費休試劑的制備：取碘63g(AR級)于干燥清潔的1L帶塞的棕色容量瓶中，加入670mL甲醇（水分小于

8、5%），加入已于120干燥至恒重的25g無水碘化鈉和85g乙酸鈉，塞上瓶塞，振蕩至碘及其他鹽類全部溶解（溶液A）。通二氧化硫氣體于用冰水冷卻的甲醇中，使二氧化硫的濃度為c（SO2）=4mol/L（溶液B）。加溶液B90mL于溶液A中，再用甲醇稀釋至1L，混勻，置于暗處備用。2.3卡爾·費休試劑的標(biāo)定：2.3.1往滴定容器中滴加爾·費休液，使電流計指針達(dá)到一定偏斜度，并至少保持穩(wěn)定1min。2.3.2用注射器吸取5.0ul水于滴定容器中，往滴定容器中滴加爾·費休液，使電流計指針達(dá)到同樣偏斜度，并至少保持穩(wěn)定1min，記錄消耗試劑的體積（V）。2.3.3卡爾·

9、;費休試劑滴定度T(mgmL)按下式計算： T(mgmL)=G/V式中： V消耗卡爾·費休試劑的體積，mL； G純水的質(zhì)量，mg。3 測定步驟： 取一定量的試樣注入滴池中，用卡爾·費休試劑滴定至電流指針產(chǎn)生與標(biāo)定時同樣大的偏轉(zhuǎn)，立即用吸管迅速加入一定量的甲醇試樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計指針產(chǎn)生與標(biāo)定時同樣大的偏轉(zhuǎn)，并保持1min不變即為終點。4 結(jié)果計算 水份含量X()按下式計算： X = ×100式中： V1 消耗卡爾·費休試劑的體積，mL； T卡爾·費休試劑的滴定度，mgmL； V2試樣的體積，mL； t 在t時的試樣的密度

10、，gcm3。高濃度氨含量分析藍(lán)舒儀測定法1 測定原理以甲基紅為指示劑，用一定量的硫酸溶液吸收氣體中的氨至溶液由紅色變?yōu)辄S色，由剩余氣體體積計算介質(zhì)中氨的含量。2 儀器2.1 反應(yīng)管；2.2 藍(lán)舒儀；2.3 一般實驗室常用儀器。3 試劑3.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L；3.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；3.3 甲基紅指示液：1g/L4 測定步驟吸取20ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)于反應(yīng)管中，加水至2/3處，甲基紅指示液(3.3)23滴。塞好塞子，將反應(yīng)管與藍(lán)舒儀量氣管相連。緩慢通氣至量氣管內(nèi)剩余氣體體積200ml左右。準(zhǔn)確讀取剩余氣體的體積V剩。將

11、反應(yīng)管內(nèi)溶液洗入250ml錐形瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2)滴定至溶液由紅色至橙色為終點，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5 結(jié)果計算NH3% =式中： V1加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，ml；V2消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，ml； V剩剩余氣體的體積，ml c1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L f剩余氣體換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的校正系數(shù)。 22.08與1.00ml c(H2SO4)=1.000mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)模詍l表示的氨的體積。6 注意事項讀取剩余氣體體積時一定要保持水準(zhǔn)瓶的液面與量氣管內(nèi)的液面成水平。氫氣含量分析1原理先用藍(lán)舒儀法測定樣氣中的氨含量。將吸收氨后的剩余氣進(jìn)行爆炸，測定樣氣中氫氣的含量2儀器：奧氏氣體分析儀：QF1904型。附帶爆炸瓶。3試劑3.1 封閉液：用5%(V/V)硫酸溶液,加入氯化鈉或硫酸鈉至溶液飽和,再加入甲基橙數(shù)滴至溶液明顯呈紅色。3.2 CO2吸收液：300g/L的氫氧化鉀溶液。4 步驟4.1 氨的測定。同氣體中高濃度氨含量分析藍(lán)舒儀測定法。4.2 準(zhǔn)確量取20mL氨吸收后的剩余氣（包括梳形管校正值），用空氣稀釋至100ml，把氣體全部壓入爆炸瓶中，爆炸后