D53DB41Graphiteores—Determinationoffixedcarboncontent—Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionm河河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB41/T1569—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南省有色金屬地質(zhì)勘查總院、河南省有色金屬深部找礦勘查技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王小強(qiáng)、宋志敏、夏輝、秦九紅、鐵錦林、杜天軍、梁倩。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：楊惠玲、趙亞男、王書勤、何沙白、顏蕙園、白露、史潔、田彩芳、趙輝輝、楊秋慧。DB41/T1569—20181石墨礦固定碳含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩捅Ｗo(hù)措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨礦中固定碳的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨礦中固定碳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.20%～25.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備3方法原理試料經(jīng)硝酸處理，烘干后在低溫處灼燒除去碳酸鹽和有機(jī)碳。將處理過的試料導(dǎo)入高頻爐，在燃燒爐高溫下通過氧氣氧化燃燒；在助熔劑存在下，將碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳?xì)怏w；以氧氣為載體，導(dǎo)入紅外檢測(cè)器，測(cè)量二氧化碳的紅外吸收光譜；用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣中的固定碳量。4試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭?；所用水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。4.2硝酸（1+1）。4.3非金屬碳硫分析專用助熔劑（主要成分為鎢、錫和鐵，C＜0.0005%）5儀器及材料5.1低溫電熱板：100℃~200℃。5.2馬弗爐：100℃~1600℃。5.3電子天平：I級(jí)，感量0.1mg。5.4干燥箱：50℃~300℃。2DB41/T1569—20185.5燒杯：250mL。5.6滴瓶（帶膠頭滴管）:100mL。5.7高頻紅外碳硫分析儀坩堝（25mm×25mm，C＜0.0005%1200℃灼燒，冷卻備用。5.8高頻紅外碳硫分析儀，儀器測(cè)量條件見附錄A。5.9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：石墨礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6取樣和制樣6.1按DZ/T0130.2中第4章的規(guī)定，制取實(shí)驗(yàn)室試樣。試樣粒度應(yīng)小于74μm。6.2將試樣充分混合，按DZ/T0130.2中第4章的規(guī)定，將試樣在60℃~80℃干燥6h，于干燥器中冷卻至室溫。7試驗(yàn)步驟7.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一預(yù)干燥試樣（6.2至少獨(dú)立測(cè)定2次。7.2試料量根據(jù)固定碳含量范圍按表1稱取試料量，精確至0.0001g。表1試料量<17.3空白試驗(yàn)隨同批試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。7.4驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料同時(shí)分析相近類型、含量相近的石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.5試料分解將準(zhǔn)確稱取的樣品均勻平鋪在坩堝底部，緩慢滴加硝酸（4.2）至無氣泡產(chǎn)生，然后將樣品連同坩堝一起置于電熱板上，低溫蒸干，移入馬弗爐內(nèi)，于350℃±20℃下保溫2h，取出，冷卻后置于干燥器中待測(cè)。7.6測(cè)定7.6.1校準(zhǔn)曲線繪制DB41/T1569—20183對(duì)石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按7.5樣品的分解方法進(jìn)行分解，按操作說明書啟動(dòng)高頻紅外碳硫分析儀，儀器測(cè)量條件參見附錄A。儀器預(yù)熱至少穩(wěn)定60min后，在裝有已處理過的石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.9）的坩堝中加入0.5g助熔劑（4.3將坩堝置于高頻紅外碳硫分析儀的坩堝托上，按操作說明書規(guī)定步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定完成后，由儀器自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線并存儲(chǔ)數(shù)據(jù)。7.6.2試料測(cè)定進(jìn)行空白試驗(yàn)（7.3）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（7.4）和試料（7.5）的測(cè)定，測(cè)定步驟同校準(zhǔn)曲線繪制（7.6.1由儀器直接計(jì)算出固定碳的含量。8結(jié)果計(jì)算8.1固定碳含量的表示方法根據(jù)吸收能與碳的濃度關(guān)系，從校準(zhǔn)曲線上直接得出固定碳的含量。試樣中固定碳的分析結(jié)果，應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量范圍內(nèi)。8.2結(jié)果處理8.2.1重復(fù)性和再現(xiàn)性本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員，對(duì)5個(gè)水平的石墨礦石樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定3次，重復(fù)性和再現(xiàn)性按GB/T6379.2計(jì)算，結(jié)果在表2中給出。表2分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果%精密度試驗(yàn)水平m重復(fù)性r再現(xiàn)性Rr=0.007m+0.266R=0.009m+0.319在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。8.2.2結(jié)果確定按照附錄B中步驟，計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果。8.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測(cè)結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照8.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)出測(cè)試結(jié)果后，按下式計(jì)算：式中：μ1──實(shí)驗(yàn)室1報(bào)出的最終測(cè)試結(jié)果；μ2──實(shí)驗(yàn)室2報(bào)出的最終測(cè)試結(jié)果；DB41/T1569—2018412──最終測(cè)試結(jié)果的平均值；|≤R（見8.2.1最終測(cè)試結(jié)果是一致的。8.2.4最終測(cè)試結(jié)果的計(jì)算測(cè)試結(jié)果是試樣可接受值的算術(shù)平均值，在另一種情況下，就是附錄B中規(guī)定的操作測(cè)定。最終測(cè)試結(jié)果數(shù)值保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。9質(zhì)量保證和控制9.1控制方法9.1.1每批試料分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。9.1.2如果被分析物濃度足夠高應(yīng)減少稱樣量。9.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時(shí)，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，每批次分析試樣數(shù)不超過5個(gè)時(shí)，重復(fù)分析數(shù)為100%。9.3控制指標(biāo)校準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.999。DB41/T1569—20185（資料性附錄）高頻紅外碳硫分析儀工作參數(shù)高頻紅外碳硫分析儀的工作參數(shù)見表A.1。表A.1高頻紅外碳硫分析儀工作參數(shù)DB41/T1569—20186（規(guī)范性附錄）試樣分析值接受程序流程圖試樣分析值接受程序流程圖見圖B.1。從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始測(cè)定X