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文檔簡介
ICS71.080
CCSG17
CIESC
中國化工學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CIESCXXXX—XXXX
工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸
2,5-Furandicarboxylicacidforindustrialuse
(征求意見稿)
xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施
中國化工學(xué)會發(fā)布
T/CIESCXXXX-XXXX
工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸
警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證
符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以糖類或5-羥甲基糠醛為原料制得的工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸。
分子式:C6H4O5
結(jié)構(gòu)簡式:
相對分子質(zhì)量:156.093(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T26792高效液相色譜儀
GB/T30921.7工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)試驗(yàn)方法第7部分:b*值的測定色差計(jì)法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸的技術(shù)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
優(yōu)等品一等品
外觀白色粉末白色或淺黃色粉末
色度(abL)L≥95.5,b≤1.5,a<0/
2,5-呋喃二甲酸純度a,w/%≥99.8097.00
水分,w/%≤0.80
a2,5-呋喃二甲酸純度為色譜純度,包含水分。
1
T/CIESCXXXX-XXXX
5試驗(yàn)方法
警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。
5.1外觀的測定
取適量試樣置于白色濾紙上或培養(yǎng)皿中,在日光燈或自然光下目測。
5.2色度的測定
按GB/T30921.7規(guī)定的方法進(jìn)行,在試樣測定步驟中從色差儀讀取b值的同時(shí),讀取a值、L值。取
兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位,兩次平行測定結(jié)果的b值
絕對差值應(yīng)不大于0.05。
5.32,5-呋喃二甲酸純度的測定
5.3.1方法提要
采用高效液相色譜法,在選定的工作條件下,將試樣溶液注入到高效液相色譜儀中,采用C18色譜
柱,以乙腈、磷酸水溶液為流動相,使各組分得到分離,用紫外檢測器檢測,峰面積歸一化法定量。
5.3.2試劑和材料
乙腈:HPLC級。
磷酸:85%,HPLC級。
水:GB/T6682規(guī)定的二級水。
氫氧化鈉溶液:30%。
5.3.3儀器和設(shè)備
高效液相色譜儀:配有紫外可變波長檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理工作站,靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合
GB/T26792的規(guī)定。
分析天平:感量0.0001g。
容量瓶:250mL。
微孔過濾器:0.22μm。
5.3.4試驗(yàn)條件
推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,流動相及梯度洗脫條件見表3,典型色譜圖及各組分保留時(shí)間
參見附錄A,其他能夠達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表2推薦的色譜操作條件
項(xiàng)目參數(shù)
色譜柱GP-C18
柱長×柱內(nèi)徑×粒徑4.6m×250mm×5μm
柱溫/℃30
檢測波長/nm254
流速/(mL/min)1.0
進(jìn)樣量/uL5
流動相aA:0.05%磷酸水溶液;B:乙腈
a流動相及梯度洗脫條件見表3
表3流動相及梯度洗脫條件
時(shí)間/min流動相A/%流動相B/%
08020
72080
2
T/CIESCXXXX-XXXX
表3流動相及梯度洗脫條件(續(xù))
時(shí)間/min流動相A/%流動相B/%
152080
15.58020
238020
5.3.5試驗(yàn)步驟
稱取0.01g(精確至0.0001g)試樣于250mL容量瓶中,用滴管加入2滴~3滴氫氧化鈉溶液將試樣充
分溶解,然后用水定容。經(jīng)0.22μm的微孔過濾器過濾后進(jìn)樣檢測。
5.3.6結(jié)果計(jì)算
2,5-呋喃二甲酸的純度w1,以%表示,按式(1)計(jì)算:
A1
w1100................................................................(1)
Ai
式中:
A1——試樣中2,5-呋喃二甲酸的峰面積;
∑Ai——試樣中所有組分峰面積之和。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位,兩次平行測定結(jié)果
的絕對差值應(yīng)不大于0.05%。
5.4水分的測定
以N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑,按GB/T6283規(guī)定的方法進(jìn)行測試。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平
均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.1%。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1出廠檢驗(yàn)
本文件第4章規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。
6.2組批
在原材料、工藝不變的條件下,同一成品罐的產(chǎn)品為一批。
6.3采樣
采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于500g,試樣混勻后分別裝入兩個(gè)潔
凈、干燥的自封袋中,密封,粘貼標(biāo)簽,注明名稱、等級、批號和取樣日期,一袋供質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)
用,另一袋保存?zhèn)洳椤?/p>
6.4判定
檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí),
則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中,如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)重新雙倍取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)
驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,則判該批產(chǎn)品為不合格。
7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存
7.1標(biāo)志
3
T/CIESCXXXX-XXXX
工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志1),內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、
產(chǎn)品等級、生產(chǎn)批號或?qū)彶槿掌?、凈含量、本文件編號?/p>
7.2包裝
工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸產(chǎn)品應(yīng)采用PE袋加紙板桶進(jìn)行包裝。在滿足安全要求的情況下,也可按客戶
要求包裝。
7.3運(yùn)輸
工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸裝卸和運(yùn)輸時(shí)應(yīng)輕裝輕卸、避免猛烈撞擊、防止包裝及容器損壞、防火、防
潮、防靜電,產(chǎn)品運(yùn)輸應(yīng)符合國家相關(guān)法律法規(guī)要求。
7.4貯存
工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸應(yīng)密封,防潮,放置于陰涼、干燥、通風(fēng)處常溫貯存。
1)工業(yè)用2,5-呋喃二甲酸的安全信息參見附錄B。
4
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A
A
附錄A
(資料性)
2,5-呋喃二甲酸液相色譜圖及各組分保留時(shí)間
A.12,5-呋喃二甲酸液相色譜圖
2,5-呋喃二甲酸液相色譜圖如圖A.1所示。
標(biāo)引序號說明:
1—2,5-呋喃二甲酸;
2—5-羥甲基-2-呋喃甲酸;
3—5-甲?;?2-呋喃甲酸。
圖A.12,5-呋喃二甲酸液相色譜圖
A.2各組分保留時(shí)間
各組分保留時(shí)間見表A.1。
表A.1各組分保留時(shí)間
序號組分名稱保留時(shí)間/min
12,5-呋喃二甲酸(FDCA)2.8
25-羥甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)5.0
35-甲?;?2-呋喃甲酸(FFCA)6.3
5
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B
C
B
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