物質(zhì)制備的綜合實驗

高考真題練

1.(2024.浙江I月選考節(jié)選)H2s可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCh反

應(yīng)制備液態(tài)H2S,實驗裝置如圖，反應(yīng)方程式為CaS+MgC12+2H2O=CaCh+Mg(OH)2+

H2Sto

已知：①H2s的沸點是一61°C,有毒;

②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2s氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。

請回答:

(1)儀器X的名稱是___。

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A-BT——TF->G。

(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是-

A.氫氧化鉀

B.五氧化二磷

C.氯化鈣

D.堿石灰

⑷裝置G中汞的兩個作用是①平衡氣壓；②—。

(5)下列說法正確的是。

A.該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行

B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2s

C.加入的MgCL固體，可使MgCh溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2s

D.該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收

2.(2024.甘肅卷保興趣小組設(shè)計了利用MnO?和H2s。3生成MnS2O6，再與Na2c6反

應(yīng)制備Na2b2。62H2。的方案:

In

通入S()至飽和加入Mn()

適量水2

冰水浴控制溫度

低于10℃

IV

m滴入飽和

1.停止通入so、血(：。3溶液一過濾

2.滴入飽和f取濾液

Ba(()II)2溶液

Na2s2。6?2H,()

⑴采用如圖所示裝置制備SO2,儀器a的名稱為一：步驟I中采用冰水浴是為r

⑵步驟I【應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnCh，原因是

(3)步驟III滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是“

(4)步驟IV生成MnCOa沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是

(5)將步驟V中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。

將濾液倒入用酒精

DA)—，停止加熱|―>(E)―>過濾

蒸發(fā)皿中燈加熱

A.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體

B.使用漏斗趁熱過濾

C.利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發(fā)皿冷卻

3.(2024.遼寧卷)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計實

驗方案如下:

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醉(150mmol)、1.4g

NaHSCti固體及4?6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加

熱。

HL冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2c03溶液至無CCh逸出，分離出有機相。

IV.洗滌有機相后，加入無水MgSCU，過濾。

V.蒸儲濾液，收集73?78c怖分，得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

(l)NaHSO4在反應(yīng)中起______________________________作用，用其代替濃硫酸的優(yōu)點

是(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進程

外，還可0

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是

______________________________(填字母)。

A.無須分離

B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)

C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進程

(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是

______________________________(填名稱)。

(5)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至0.1%)。

,8

(6)若改用C2H5OH作為反應(yīng)物進行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)仙比數(shù)值

1.(12分)(2025?湖北武漢高三期中)在有機化學(xué)中，硫酰氯(SO2CI2)常用作氯化劑和

氯磺化劑，在染料、藥品、除草劑和農(nóng)用殺蟲劑的生產(chǎn)過程中有重要作用。現(xiàn)在擬用干燥的

C12和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(l)

AA/=-97.3kJ-moi實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置未畫出)。已知：硫酰氯通常條件

下為無色液體，熔點為一54.1C,沸點為69.1°C,在潮濕空氣中“發(fā)煙”；100°C以上開始分

解，生成二氧化硫和氯氣，長期放置也會發(fā)生分解。

/7()%硫酸

a

亞

硫

活

酸

性

鈉氯氣

炭

戊

甲

內(nèi)

乙J

回答下列問題：

(1)裝置丙中作為反應(yīng)容器的儀器的名稱為,裝置丙中

球形冷凝管的作用是;控制兩種反應(yīng)物體積大致相等的操

作是0

(2)裝置戊上方分液漏斗中最好選用下列試劑：(填字

母)。

A.蒸儲水B.飽和食鹽水

C.濃氫氧化鈉溶液D.6.0moLL」鹽酸

(3)若缺少裝置己,生成的硫酰氯(SO2C12)可能會變質(zhì)，其化學(xué)方程式是

(4)氯磺酸(CISChH)加熱分解，也能制得硫酰氯：2clsO3H二=SO2Cb+H2so八分離兩

種產(chǎn)物的方法是o

(5)長期儲存的硫酰氯會發(fā)黃，可能的原因是(用化學(xué)

方程式和必要的文字加以解釋)。

(6)若反應(yīng)中消耗的氯氣體積為896mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，最后經(jīng)過分離提純得到4.05g

純凈的硫酰氯，則硫酰氯的產(chǎn)率為:

2.(12分)(2()24?河北石家莊島二期末)實驗室以乙烯和氯氣在二氯乙烷介質(zhì)中進行氯

化生成1,2-二氯乙烷(沸點：83.5°C),所用到的裝置如下所示，且可以重復(fù)使用。請回

答下列問題：

(1)按氣流方向?qū)懗鲅b置的連接順序：a—fe-＞他-cd-

(2)利用甲裝置制備氯氣，所用試劑為(填化學(xué)式)和

濃鹽酸，濃鹽酸在反應(yīng)中體現(xiàn)的性質(zhì)為,

(3)利用乙裝置制備乙烯氣體，所用試劑為乙醉和濃硫酸，二者混合的操作為

,濃硫酸的作用為,進入

丙裝置前，應(yīng)將氣體先后通過試劑中洗氣，得到干燥純凈

的乙烯。

(4)丙裝置的儀器名稱為,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式:

(5)上述制備方法得到的粗產(chǎn)品，加堿閃蒸除去酸性物質(zhì)及部分高沸物，用水洗滌至中

性，共沸脫水，加入氯化鈣，經(jīng)______________________________操作得成品。

(6)檢驗1,2-二氯乙烷中氯原子的操作為u

3.(12分)(2025?八省聯(lián)考陜西卷)納米BaTiCh可用于光電催化。某實驗小組以鈦酸

四丁酯［Ti(OBu)4，Bu代表正丁基;液體］為鈦源，采用以下方法制備粒徑小于20nm的BaTiOs

(反應(yīng)裝置如圖，夾持等裝置略)。

已知：Ba(OH)2-8H2O+Ti(OBu)4=BaTiO3+4BuOH+7H2Oo

【.在三頸燒瓶中加入8.8mmolBa(OH)2-8H30,20mL二縮三乙二醉、少量表面活性劑,

攪拌均勻后，采用合適方式加入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水。

11.160°C回流反應(yīng)3h,冷卻至室溫，得到溶膠。

IH.向II所得溶膠中加入100mL蒸儲水，得到納米粒子聚集體，離心分離后，沉淀經(jīng)洗

滌、干燥，得L4gBaTiCh粉末。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱為,反應(yīng)溶劑為

,加熱方式為.反應(yīng)結(jié)束

時，應(yīng)先停止______________________________(填“加熱”或“通冷凝水

(2)檢驗步驟II所得溶膠屬于膠體的實驗操作與現(xiàn)象為

(3)離心分離可將沉淀緊密聚集在離心管底部(如圖圻示)。將離心后的沉淀和清液分開

的方法是，

(4)本實驗的BaTiCh產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。

(5)為了測定BaTQ的晶體結(jié)構(gòu),通常使用的儀器是。

4.(12分)(2024.河南周口高三期末)三甲基線［Ga(CH3)3］是一種重要的半導(dǎo)體材料前

驅(qū)體“實驗室以銀鎂合金(Ga2Mg5)、碘甲烷(CH-J)等為原料制備Ga(CH3)3，實驗主要裝置和

步驟如下：

向三頸燒瓶中加入錢鎂合金、碘甲烷和乙醛(用￡120表示),加熱(55℃)并攪拌3。1疝】。

蒸出低沸點有機物后減壓蒸儲，收集Ga(CH3)3?Et2。。向Ga(CH3)3Et2O中逐滴滴加三正辛胺

(用NR3表示)，室溫下攪拌2?3h,并用真空泵不斷抽出Et2。蒸氣，制得Ga(CH3)3?NR3。

將Ga(CH3)3-NRa置于真空中加熱，蒸出Ga(CH3)3。

已知：①常溫下，Ga(CH3)3為無色透明的液體，易水解，在空氣中易自燃。

②相關(guān)物質(zhì)的沸點信息如下表:

物質(zhì)Ga(CH3)3CH3IEl?ONR3

沸點/'C55.840.334.5365.8

回答下列問題：

⑴儀器a的名稱是；制備Ga(CH/3時，需在真空中加

熱的原因是。

(2)三頸燒瓶中除生成Ga(CH3)3-Et2。外，還有Mgl?和CH3Mgi生成，該反應(yīng)的化學(xué)方

程式為8CH3I+2Et2O+Ga2Mg5=

2Ga(CH3)3-Et2O+3MgL+2cH3MgI0

(3)用真空泵不斷抽出Et2O蒸氣，有利于Ga(CH3)3NR3生成的理由是

(用平衡移動原理解釋)；與直接分解Ga(CH3)3,Et2O制備

Ga(CH3)3相比，采用“N&配體交換“工藝制冬的產(chǎn)品純度更高的原因是

(4)測定Ga(CH3)3產(chǎn)品的純度。取mgGa(C%)3樣品于錐形瓶中,加入VmLcmolf1

鹽酸，至不再產(chǎn)生氣泡[Ga(CH3)3+3HCl=GaCh+3CH4T],加入2滴甲基橙，用。

NaOH溶液滴定剩余鹽酸,消耗NaOH溶液的體積為VxmL,則Ga(CH3)3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(用含機、匕■、c、臼的代數(shù)式表示)；若滴定達終點時

發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，則測定結(jié)果(填“偏高”“偏

低”或“無影響

5.(12分)(2024.安徽黃山二模)25臭戊二酸二甲酯(相對分子質(zhì)量為239)是某抗癌

藥物的重要中間體，其制備的反應(yīng)原理如圖所示：

SOCL

HOOCCOOH

制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去):

電動攪拌器

加熱攪拌器

實驗步驟如下：

步驟一：制備

將10.0g戊二酸(相對分子質(zhì)量為132)加入三頸燒瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL,

攪拌均勻，保持78°C條件卜，依次緩慢滴加12mL氯化亞碉、3滴催化劑、液澳，隨后回

流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中，將溶液溫度降到一10℃后，緩慢滴加25mL

甲醇(沸點：65C),保持滴加過程中溫度不超過0°C。

步驟二：除雜

向三頸燒瓶中加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液進行洗滌，分液除去上層水相，下層有機

相再用25mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次，洗滌完畢，用無水硫酸鎂干燥，過濾。

步驟三：提純

過濾后的液體置于熱浴容器中(外溫170°C),接上精儲裝置，進行減壓蒸翎。

步驟四：收集

收集100?110℃的偌分，得到10.86g無色透明油狀液體。

回答下列問題：

(1)使用裝置A的優(yōu)點是。

(2)步驟一中采取“溫度降到一10緩慢滴加”這些措施的可能原因有

______________________________(填字母)。

a.減緩反應(yīng)速率

b.防止高溫下發(fā)生復(fù)雜的有機副反應(yīng)

c.避免原料揮發(fā)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)

(3)步驟二中用飽和氯化鈉溶液洗滌的目的是0

(4)步驟三中使用減壓蒸儲的目的是o

(5)中間產(chǎn)物I比戊二酸的沸點低很多的原因是,反應(yīng)

中生成戊二酰氯的同時得到兩種有刺激性氣味的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

⑹從環(huán)保角度分析，該實驗裝置存在明顯不足之處，解決的辦法是

(7)本實驗的產(chǎn)率是(填字母)。

A.30%B.50%

C.60%D.80%

解析：(1)由題干實驗裝置圖可知，裝置A為恒