練案54物質(zhì)制備的綜合實臆探究

1.（2024?云南保山診斷）水合朋:（N2H/氏。）及其衍生物在工業(yè)上常用作還原

劑、抗氧劑。制備水合脫的反應(yīng)原理為NaC10+2NH3=N2H3HzO+NaCl,若

NaClO過量，可將水合脫氧化生成N2。實驗室制備水合脫并吸收尾氣，如圖中

裝置和操作不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

甲乙丙丁

A.裝置甲所示方法可制取NH3

B.裝置乙起安全緩沖的作用

C.裝置丙a處通NH3制水合腫

D.裝置丁吸收反應(yīng)過量NH3

A

［解析］裝置甲加熱分解NHKL得到NH3和HCL遇冷又生成NH4CL

無法制得NH3,A錯誤；裝置乙中兩導(dǎo)管短，未接入下方，起安全緩沖作用，

B正確；裝置丙分液漏斗中有NaClO溶液，a處通NH3,可以制水合聯(lián)，C正

確；該反應(yīng)中NH3過量，則裝置丁吸收反應(yīng)過量NH3,D正確。

2.實驗室用如圖裝置模擬侯氏制堿法制取少量NaHCCh固體，不能達(dá)到實

驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

溶

有

足

量

NHH,

飽

的.

和

鹽

水

食

水

冰

合

混

物

A.裝置I制取82

B.裝置H中Na2cCh溶液可除去C02中的少量HC1

C.裝置in中冰水浴有利于析出NaHCO3固體

D.裝置IV可獲得少量NaHCC）3固體

B

［解析］在裝置I中稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成氯化鈣、二氧化碳和水，可

制取CO2,A不符合題意；裝置n中的Na2c。3溶液可與二氧化碳反應(yīng)，不能除

去C02中的少量HC1,B符合題意；裝置HI中冰水浴使溫度降低，有利于析出

NaHCC）3固體，C不符合題意；利用裝置IV過濾可獲得少量NaHCC）3固體，D

不符合題意。

3.（2025?廣東廣州檢測）實驗室以CaCC>3為原料，制備CO2并獲得

CaCb6H2。晶體。下列圖示裝置和原理不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.制備CO?B.收集CO?C.濾去CaC()3D.制得CaCVGHzO

D

［解析］稀鹽酸與CaCO3反應(yīng)可生成CO2，A項不符合題意；CO?的密度

比空氣大，故從長管進(jìn)氣收集CO2，B項不符合題意；CaCO3為難溶物，通過

過濾法除去，C項不符合題意；CaCb6H2。在蒸發(fā)時易失去結(jié)晶水，D項符合

題意。

4.（2024?廣東廣州期末）化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)，下列實驗操作能達(dá)到

預(yù)期目的的是（）

選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮?/p>

將混合氣體先后通入NaOH溶液和酸性

A除去乙烯中混有的CO2和so2

KMnCU溶液中洗氣

向苯和苯酚的混合物中滴加澳水，過濾后

B除去苯中混有的少量苯酚

分液

實驗室制備乙酸乙酯時，分離制備過程中將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通入飽和

C

除去乙酸乙酯中少量的乙酸NaOH溶液，振蕩，分液

檢驗阿司匹林片的有效成分乙

向試管中滴入2滴稀硫酸，加熱后滴入幾

COOH

D滴NaHCCh溶液，振蕩；再向其中滴入幾

阻

滴FeCb溶液，振蕩，觀察現(xiàn)象

酰水楊酸0）

中含有酯基

D

［解析］乙烯能被酸性KMnCU溶液氧化，A錯誤；苯中含少量苯酚，若加

入濃濱水，生成的三澳苯酚會溶于苯，無法過濾除去，B錯誤；分離除去乙酸

乙酯中少量乙酸，應(yīng)用飽和Na2c。3溶液，C錯誤；滴入2滴稀硫酸并加熱，乙

COOH

I0H

酰水楊酸發(fā)生水解反應(yīng)生成和CH3co0H,滴入幾滴NaHCC（3溶液,

可中和過量的H2so4,再向其中滴入幾滴FeCb溶液，振蕩，溶液顯紫色，說

明水解后的產(chǎn)物中含酚羥基，故該方案可檢驗阿司匹林片的有效成分乙酰水楊

酸中含有酯基，D正確。

5.（2025?湖南長沙檢測）某同學(xué)為測定Na2c。3固體（含少量NaCl）的純度，

設(shè)計如圖裝置（含試劑）進(jìn)行實驗。

下列說法不正確的是（）

A.必須在②③間添加吸收HC1的裝置

B.④的作用是防止空氣中的氣體影響實驗的精確度

C.通入空氣的作用是保證②中產(chǎn)生的氣體完全轉(zhuǎn)移到③中

D.稱取樣品和③中產(chǎn)生的沉淀的質(zhì)量即可求算Na2c。3固體的純度

A

［解析］氫氧化領(lǐng)足量，揮發(fā)出的HC1被吸收，不會影響B(tài)aCC>3沉淀的生

成和測定，無需單獨添加吸收HC1的裝置，A錯誤；堿石灰可與二氧化碳反應(yīng),

可吸收水分，防止空氣中的氣體影響實驗的精確度，B正確；根據(jù)③中沉淀的

質(zhì)量計算碳酸鈉的純度，故需要通入空氣，保證②中產(chǎn)生的二氧化碳完全轉(zhuǎn)移

到③中被充分吸收，減小實驗誤差，C正確；③中產(chǎn)生的沉淀為碳酸根，根據(jù)

碳酸根的質(zhì)量可計算生成二氧化碳的質(zhì)量，根據(jù)生成二氧化碳的質(zhì)量計算樣品

中碳酸鈉的質(zhì)量，再根據(jù)稱取樣品的質(zhì)量即可求算碳酸鈉固體的純度，D正確。

6.（2024?福建龍巖模擬）某興趣小組設(shè)計圖甲裝置用于制備一定量的乙酸乙

酯，有關(guān)說法正確的是（）

飽和

A.增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長度，可減少原料的損失

B.反應(yīng)前，甲中燒瓶內(nèi)先加入少量濃硫酸，后加入適量冰醋酸和乙醇

C.甲中接收裝置可以替換成乙或丙

D.飽和碳酸鈉的作用是吸收乙酸乙酯

A

［解析］增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長度，長直導(dǎo)管可以起冷凝回流作用，

故可減少原料的損失，A正確；濃硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的熱，不宜

先加，反應(yīng)前甲中燒瓶內(nèi)試劑添加順序為乙醇、少量濃硫酸，混合均勻并冷卻

到室溫后，再加適量冰醋酸，B錯誤；乙圖中多孔球泡能防倒吸，同時可增大

與碳酸鈉溶液的接觸面積，除雜效果更好，丙圖中通入CCL和碳酸鈉的混合溶

液中，能防倒吸，但CCL能溶解乙酸乙酯，使產(chǎn)率降低，C錯誤；飽和碳酸鈉

的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D錯誤。

7.（2025?湖南長沙月考）氫化鈉是一種重要的儲氫試劑、縮合劑、還原劑、

烷基化試劑，在有機(jī)合成中具有重要作用。某學(xué)習(xí)小組利用如圖裝置（尾氣處理

裝置略）制備少量氫化鈉。

下列說法錯誤的是（）

A.裝置丙中將Na分散到NaCl晶體中可以增大接觸面積，使反應(yīng)更充分

B.裝置乙和裝置丁內(nèi)盛放的試劑可以分別為無水氯化鈣和堿石灰

C.實驗過程中應(yīng)先打開K一段時間，尾端驗純后再點燃酒精燈

D.mg氏儲存到NaH中，與足量水反應(yīng)也釋放7〃gH2,遵守質(zhì)量守恒定

律

D

［解析］裝置丙將Na分散到NaCl晶體中可增大接觸面積，使反應(yīng)更充分，

A正確；裝置乙和裝置丁起干燥作用，盛放的試劑分別為無水氯化鈣和堿石灰，

B正確；實驗過程中應(yīng)先打開K,用生成的H2排盡裝置中空氣，一段時間后，

尾端驗純，證明空氣已排盡，再點燃酒精燈，C正確；1molNa吸收0.5mol

氏生成1molNaH,lmolNaH與足量水完全反應(yīng)，生成1mol%,D錯誤。

8.（2025?河北石家莊聯(lián)考）已知：2-丙醇的沸點為84.6°C、丙酮的沸點為

56.5°C?？捎?-丙醇催化氧化制備丙酮，并用如圖裝置（夾持裝置已省略）提純

丙酮。

下列敘述錯誤的是（）

A.采用熱水浴加熱

B.毛細(xì)玻璃管與液面接觸的地方能形成氣化中心

C.克氏蒸儲頭能防止液體沖入冷凝管

D.溫度計指示溫度為84.6°C

D

［解析］2-丙醇和丙酮的沸點都比較低，水浴加熱更容易控制加熱溫度，A

正確；減壓蒸儲時，空氣由毛細(xì)玻璃管進(jìn)入圓底燒瓶，冒出小氣泡，成為沸騰

時的氣化中心，利于液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時還可以起到攪拌作用，B

正確；克氏蒸儲頭中彎管的主要作用是防止蒸儲中液體因劇烈沸騰而進(jìn)入冷凝

管，可避免對收集產(chǎn)物的污染，C正確；根據(jù)2-丙醇和丙酮的沸點，為避免2-

丙醇蒸出，溫度計指示溫度應(yīng)高于56.5。。低于84.6。（2,D錯誤。

9.（2025?湖北模擬）某興趣小組為制備2-甲基-1-氯丙烷（沸點69℃）,將2-

甲基-1-丙醇和POC13溶于CH2cb中，加熱回流（伴有HC1氣體產(chǎn)生）。反應(yīng)完全

后倒入冰水中分解殘余的POCh，分液收集CH2cb層，無水MgSCU干燥，過

濾、蒸儲后得到目標(biāo)產(chǎn)物（夾持及加熱裝置略）。上述過程中涉及的裝置或操作

錯誤的是（）

［解析］將2-甲基-1-丙醇和POCb溶于盛在三頸燒瓶中的CH2cb中，攪拌、

加熱回流（反應(yīng)裝置中的球形冷凝管用于回流），制備產(chǎn)物，A正確；產(chǎn)生的HC1

可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，導(dǎo)管不能直接插入NaOH溶液中，B錯

誤；分液收集CH2cb層需用到分液漏斗，振搖時需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，C正

確；蒸儲時需要用溫度計控制溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，D正確。

10.（2024?山東濱州檢測）苯胺為無色油狀液體，沸點為184。。易被氧化，

有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽。實驗室利用如下裝置（夾持及加熱裝置略）制備苯胺，

其原理為

140℃

NO2+3H2--------NH,+2H2()

制備反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉活塞K,加入生石灰，調(diào)整好溫度計的位置，繼續(xù)

加熱，收集溫度在182?186°C的儲分，得到較純苯胺。下列說法錯誤的是（）

A.反應(yīng)前，應(yīng)先通一段時間H2再加熱

B.該加熱方式為水浴加熱

C.生石灰不可以用P2O5代替

D.蒸福時，為防止冷凝管炸裂應(yīng)更換為空氣冷凝管

B

［解析］加熱不純氫氣時易發(fā)生爆炸，且苯胺易被氧化，所以反應(yīng)前，應(yīng)

先通一段時間氫氣，排盡裝置中的空氣再加熱，A正確；由題意可知，該反應(yīng)

的溫度為140℃,而水浴加熱的溫度最高為100℃,因此該加熱方式不是水浴

加熱，B錯誤；加生石灰的目的是除去反應(yīng)中生成的水，生石灰為堿性干燥劑，

而五氧化二磷為酸性干燥劑，會與苯胺發(fā)生反應(yīng)，不能用五氧化二磷代替生石

灰，C正確；當(dāng)儲分的沸點較高時，一般用空氣冷凝管冷凝，以免直形冷凝管

通水冷卻時玻璃溫差大而炸裂，D正確。

11.己二酸二正己酯是一種增塑劑，大量應(yīng)用于PVB膠片的生產(chǎn)。以己二

酸和正己醇為原料，在催化劑的作用下共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、減壓蒸儲（除去正

己醇）、常溫過濾后制得己二酸二正己酯粗產(chǎn)品。合成原理為

HOOC(CH2)4COOH+CH3(CH2)4CH2OH2H2O+CH3(CH2)5OOC(CH2)

4COO(CH2)5CH3,實驗裝置圖(部分裝置略去)如下：

0

下列說法正確的是（）

A.該反應(yīng)可用純堿作催化劑

B.減壓蒸儲是為了降低正己醇的沸點

C.過濾所得產(chǎn)品需經(jīng)NaOH溶液洗滌、水洗、干燥實現(xiàn)進(jìn)一步提純

D.玻璃棒攪拌可起到加快過濾的作用

B

［解析］己二酸和正己醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成己二酸二正己酯，可用濃硫酸

作催化劑，不能用純堿作催化劑，A錯誤；減壓蒸儲是一種通過降低壓強(qiáng)來降

低沸點的蒸儲技術(shù)，減壓蒸儲可降低正己醇的沸點從而除去正己醇，B正確；

己二酸二正己酯在氫氧化鈉溶液中會發(fā)生水解，造成損失，不能用氫氧化鈉溶

液洗滌產(chǎn)品，C錯誤；過濾時玻璃棒的作用是引流，不能用玻璃棒攪拌，D錯

誤。

12.（2024?福建龍巖模擬）實驗室用N2H式脫，又名聯(lián)氨，常溫下為無色油

狀液體，沸點為113.5°C,具有與氨相似的氣味，有弱堿性和較強(qiáng)的還原性）還

原Cu（OH）2制備納米Cu2O的裝置（部分加熱裝置已省略）如圖所示。

已知：NaNO2溶液與NH4C1溶液反應(yīng)能得到N2o

①②③④⑤⑥

下列說法不正確的是()

A.裝置②⑥中分別盛裝濃硫酸和稀硫酸

B.裝置⑤中無水硫酸銅由白色變?yōu)樗{(lán)色說明從裝置④中出來的氣體中含

有水蒸氣

C.裝置④中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為N2H4+4CU(OH)

22CU2O+N2+6H2O

D.加入反應(yīng)試劑后，先打開K2,待裝置④中反應(yīng)完全且冷卻至室溫，再

打開Ki排盡裝置中的N2H4

D

［解析］本實驗為N2H4還原CU(OH)2制備納米Cu2O,裝置①為NaNO2溶

液與NH4C1溶液反應(yīng)得到N2，裝置②為干燥N2的裝置，裝置③為油浴加熱裝

置，裝置④中N2H4還原CU(OH)2制備納米CU2。，裝置⑤為檢驗水蒸氣的裝置,

裝置⑥為尾氣處理裝置，并防止倒吸。裝置①中產(chǎn)生的N2中含有水蒸氣，應(yīng)

先干燥，然后通入后續(xù)反應(yīng)裝置趕走空氣，避免空氣對實驗造成影響，故裝置

②中盛裝濃硫酸干燥氮氣，裝置⑥中盛裝稀硫酸可吸收未反應(yīng)的N2H4,A正

確；無水硫酸銅由白色變藍(lán)色說明從裝置④中出來的氣體中含有水蒸氣，B正

確；根據(jù)題意可知，Cu(0H)2作氧化劑，被還原為CU2。，N2H4作還原劑，被氧

化為N2，化學(xué)方程式為N2H4+4CU(OH)22CU2O+N2+6H2O,C正確；力口

入反應(yīng)試劑后，應(yīng)該先打開Ki排出裝置中的空氣，待裝置中的空氣排盡后，關(guān)

閉Ki，再打開K2,待反應(yīng)結(jié)束且冷卻至室溫后，關(guān)閉K2,再打開Ki排盡裝置

中的N2H4,D錯誤。

13.(2025?山西晉城期末)實驗室中制備氯苯的裝置如圖所示(其中夾持儀器

已略去)，其原理是苯與氯氣在催化劑作用下生成氯苯，同時會有少量苯發(fā)生副

反應(yīng)生成二氯苯。

a

苯及各生成物的沸點如表所示:

有機(jī)物苯氯苯鄰二氯苯間二氯苯對二氯苯

沸點/℃80.0132.2180.4172.0173.4

請回答下列問題：

(1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸。打開儀器b中活塞，

儀器a中產(chǎn)生氯氣。儀器b的名稱是o

(2)儀器c中裝有濃硫酸，儀器d中盛有苯、FeCh粉末，儀器a中生成的氯

氣經(jīng)過儀器c進(jìn)入儀器d中，儀器d中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(3)f處應(yīng)接儀器的名稱和盛裝試劑最好為下列中的(填字母)。

A.洗氣瓶，濃硫酸

B.燒杯，NaOH溶液

C.U形管，無水CaCb

D.U形管，堿石灰

(4)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì)。可通過如下流程提純氯苯：

氯苯混合物一＞純凈氯苯

①水洗并分液可除去HC1、部分Cl2和(填化學(xué)式)。

②最后一步分離出純凈氯苯的方法是(填操作名稱)。

(5)加入15.6g苯經(jīng)充分反應(yīng)后制得16.2g氯苯，則該實驗中氯苯的產(chǎn)率為

(1)恒壓滴液漏斗

FeCl,

+Cl——><>—C1+HC1

⑵2

⑶D(4)①FeCh②蒸儲(5)72%

［解析］(1)由實驗裝置圖可知，儀器b為恒壓滴液漏斗，其側(cè)管可平衡氣

壓，確保滴液漏斗中液體順利滴下。(2)儀器d中發(fā)生的主要反應(yīng)為苯在FeCb

作用下與Ch發(fā)生取代反應(yīng)生成氯苯和HCL其化學(xué)方程式為。

+。2嗎<C=^(n+hci

、一7(3)f處最好接盛有堿石灰的U形管,

用于吸收未反應(yīng)的Cb和反應(yīng)生成的HCL防止污染空氣，同時防止外界空氣

中水蒸氣進(jìn)入儀器d中。(4)①由提純氯苯的流程可知，水洗并分液可除去氯苯

中混有的HC1、部分Cb和FeCb。②堿洗并分液可完全除去氯苯中CI2得到粗

氯苯，由題表中數(shù)據(jù)可知，苯、氯苯、二氯苯的沸點存在差異，可用蒸儲法除

去氯苯中混有的苯和二氯苯，得到純凈的氯苯。(5)根據(jù)U~“可

知，15.6g苯充分反應(yīng)理論上生成氯苯的質(zhì)量為22.5g,但實際生成16.2g氯苯,

16.2g

故該實驗中氯苯的產(chǎn)率為22.5gxl00%=72%o

14.苯硫酚(C6H5—SH)是一種局部麻醉劑。某小組擬制備苯硫酚并探究其

性質(zhì)，已知相關(guān)物質(zhì)的部分信息如表所示：

相對分熔點沸點

物質(zhì)化學(xué)式℃℃相對密度溶解性

子質(zhì)量

苯硫酚C6H5sH110-14.8169.51.07難溶于水

苯磺酰氯C6H5CIO2s176.514.52511.38難溶于水

圖1

圖2

操作步驟：

①向三頸燒瓶中加入72g冰和13mL濃硫酸。

②再向三頸燒瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯，盡快地分批次加入12g鋅粉，

繼續(xù)反應(yīng)1?15h,溫度保