第59講物質含量（或組成）測定和性質探究綜合實驗

層次1基礎性

1.（14分）（2024.廣東廣州一模）回答下列問題。

（1）室溫下，甲同學取相同體積的H2O2和HI溶液混合,探究濃度對反應速率的影響，實驗記錄如

下：

實驗編號12345

c(H2O2)/(molLi)0.10.10.10.20.3

c(HI)/(molL-1)0.10.20.30.10.1

從混合到出現(xiàn)棕黃色時間/s136.54.36.64.4

①該反應的化學方程式為o

②通過分析比較上表數(shù)據(jù),得到的結論是。

（2）乙同學用KI替代HI進行上述實驗，未觀察到溶液變?yōu)樽攸S色，推測原因是酸性對H2O2氧化

性有影響,乙同學提出猜測并進行如下探究。

提出猜想:其他條件相同時，酸性越強，氧化劑的氧化性越強。

查閱資料:原電池中負極反應一定時，正極氧化劑的氧化性越強，則兩極之間電壓越高。

設計實驗、驗證猜想:利用如圖裝置進行下表實驗1~4,記錄數(shù)據(jù)。

序號溶液a電壓表讀數(shù)

110mL0.1mol-L1KM11O4溶液、3滴稀硫酸5

1

210mL0.1mol-LKMnCU溶液、3滴濃硫酸U2

310mL0.1mol-L1FeCb溶液、3滴稀硫酸

410mL0.1mol-L-1FeCb溶液、3滴濃硫酸5

Ag/AgCKJ,Pt

KC1溶液-I。溶液a

鹽橋（含硝酸鉀的瓊脂）

①實驗1和2中正極的電極反應式為-

②由實驗1和2可知，酸性越強,KMnO4的氧化性越強，作出該判斷的依據(jù)

是。

③測得。3=。4,說明酸性對FeCh的氧化性幾乎無影響，解釋原因:

實驗結論:若氧化劑被還原時有H+參加反應，酸性越強，氧化劑的氧化性越強;若氧化劑被還原時

沒有H+參加反應，酸性對氧化劑的氧化性幾乎沒有影響。

遷移拓展:綜合上述探究結果，丙同學進一步提出猜想，其他條件相同時，氧化劑濃度越大,其氧化

性越強。

⑶結合乙同學的實驗2,丙同學補充進行實驗5,驗證猜想成立，完成下表中的內容：

序號溶液a電壓表讀數(shù)

5u5

猜想成立的依據(jù)是o

2.（10分）（2024.廣東佛山質檢一）碘是生物必需的一種微量元素，海帶、海藻等食物含碘量最為

豐富。某小組通過實驗提取并測定干海帶中碘的含量?；卮鹣铝袉栴}：

I.從海帶中提取碘。該小組同學按如圖實驗流程進行實驗：

灼燒水浸稀硫酸和H2O2溶液

干海帶丁海帶灰k海帶浸出液iii>12的水溶液

（1）下列儀器中步驟i中需要用到的有（填儀器名稱）。

（2）步驟iii中H2O2溶液的作用是（用離子方程式表示）。

H.滴定法測海帶中碘的含量。

用Na2s2。3滴定12的水溶液,淀粉溶液作指示劑。原理為2Na2s2O3+I2—2NaI+Na2s4。6。

（3）用酸式滴定管量取12的水溶液時常需要排出氣泡，操作

是o

（4）小組同學進行了實驗測定，在滴定終點附近,反復變回藍色，一直測不到終點。

滴入標準液十”不足30秒什〃滴人標準液十〃不足30秒

待測液---------"無色--------*藍色---------"無色---------藍色……

①提出猜想

猜想1:碘離子被氧化；

猜想2:碘離子被步驟iii中過量的H2O2氧化。

②驗證猜想

序號實驗操作實驗現(xiàn)象結論

待測液始終猜想1

1取少量原海帶浸出液，加入硫酸酸化,再滴加幾滴淀粉溶液，鼓入空氣

保持無色不成立

將2mL0.1mol-L-1KI溶液、2滴0.1mol-L-1H2sO4溶液、2滴淀粉

猜想2

2溶液和1滴0.2moLL"H2O2溶液混合配制待測溶液，用Na2s2O3溶液

不成立

滴定

③查閱資料小組同學認為可能是反應速率不同造成待測液反復變?yōu)樗{色。

④優(yōu)化設計鑒于反應終點無法到達的問題,請?zhí)岢龊侠淼男拚?/p>

案0

⑤完成實驗小組同學修正方案后，取5.00g干海帶進行測定，消耗15.75mL0.1000mol.L-1

Na2s2O3溶液，則干海帶中碘的含量為mg.g』（保留2位有效數(shù)字）。

層次2綜合性

3.（14分）（2022.北京卷）某小組同學探究不同條件下氯氣與二價鎰化合物的反應。

資料：i.Mi?+在一定條件下被Cb或C1CT氧化成MnO2（棕黑色）、MnO?。ňG色）、MnO式紫色）。

ii.濃堿條件下,MnC）4可被OH還原為MnO>

iii.Ch的氧化性與溶液的酸堿性無關,NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。

實驗裝置如圖（夾持裝置略）

a

序C中實驗現(xiàn)象

號物質a

通入。2前通入Cb后

I水得到無色溶液產生棕黑色沉淀,且放置后不發(fā)生變化

產生白色沉淀，在空氣

5%NaOH

II中緩慢變成棕黑色沉棕黑色沉淀增多,放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?/p>

溶液

淀

產生白色沉淀，在空氣

40%NaOH

III中緩慢變成棕黑色沉棕黑色沉淀增多,放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?/p>

溶液

淀

(1)B中試劑是o

(2)通入Cb前,11、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為o

(3)對比實驗I、II通入Cb后的實驗現(xiàn)象，對于二價鋪化合物還原性的認識

是O

(4)根據(jù)資料ii,111中應得到綠色溶液,實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因。

原因一:可能是通入。2導致溶液的堿性減弱。

原因二:可能是氧化劑過量，氧化劑將MnO亍氧化為Mn04o

①用化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因，但通過實驗測定溶

液的堿性變化很小。

②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。

溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為，溶液綠色緩慢加深，原

因是MnCh被(填化學式)氧化,可證明III的懸濁液中氧化劑過量。

③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應

是O

④從反應速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因:O

4.(10分X2024?廣東廣州天河區(qū)綜合測試二)化學是一門以實驗為基礎的學科。某學習小組探究Ag+、

Fe3+能否將［氧化，開展如下活動。

⑴用FeCb固體配制100mL0.1molL」FeCb溶液,下列儀器中用到的有(填名稱)。

(2)設計如下實驗:

實驗現(xiàn)象

A中溶液呈棕黃色,滴加淀粉溶液，變藍

B中產生黃色沉淀，滴加淀粉溶液,未變藍

!0.1mol,L_1I0.1mol?L-1

「KI溶液「KI溶液

向ft

0.1mol-L_10.1mol-L-1

FeCb溶液AgNCh溶液

ABC中產生黑色沉淀，滴加KSCN溶液，變紅

!0.1mol,L-1

IAgN03溶液

0.1mol,L-1

Fe(NO3)2溶液

A中反應的離子方程式為，說明氧化性:Fe3+＞「。

(3)甲同學依據(jù)B中現(xiàn)象得出Ag+不能氧化「，乙同學表示不同意，依據(jù)

是o

(4)已知Ksp(AgI)=8.lx。*。將0.1mol-L1KI溶液和0.1mol-L1AgNCh溶液等體積混合，混合

后溶液中c(Ag+)=c(r)=mol-L-1o預測可能是Ag+、r的濃度很小，氧化性、還原性很

弱，二者直接接觸不發(fā)生氧化還原反應。

(5)乙同學設計了如圖實驗：

①鹽橋中電解質使用(填“KC1”或“KNO3”)-

②K閉合時，指針偏轉,“石墨1”電極反應為。

③丙同學測得0.1mol-L-1AgNCh溶液的pH=6,認為可能是HNCh氧化了1。設計實驗驗證該猜

想,將上述(填“左燒杯”或“右燒杯”)中的溶液換成，指針不偏轉，丙同

學猜想不成立。

綜上所述:Ag+、Fe3+都能將r氧化，但Ag+與r直接接觸時主要發(fā)生沉淀反應。

5.(10分)(2024?貴州省六校聯(lián)盟聯(lián)考三)貴州是國內唯一兼具高海拔、低緯度、寡日照、多云霧

適宜種茶制茶條件的茶區(qū),是國內業(yè)界公認的高品質綠茶重要產地。茶葉中有兩種含量最多的

功效成分，一是咖啡因，咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿，二是茶多酚，茶多酚是一種天然抗氧化劑

(其抗氧化能力是Vc的5~10倍),它易溶于水、乙醇、乙酸乙酯,難溶于氯仿。實驗室提取茶多

酚主要實驗步驟如下：

①準備工作:稱取適量干燥的綠茶樣品，并將其粉碎成細粉末。

②提取:稱取10g茶葉末用濾紙包好，按如圖所示裝置進行提取操作。

at

口/恒壓滴液漏斗

f砂芯

③分離:將提取液分別過濾后合并濾液，并將濾液與氯仿按1：2的體積比混合，并攪拌均勻，再用

分液漏斗靜置分層。取上層溶液按1：2的體積比加入乙酸乙酯，混合均勻后攪拌3~5分鐘，然

后倒入分液漏斗中靜置，最后分層，操作2次,合并萃取液用水浴加熱減壓蒸儲除去乙酸乙酯。

④濃縮:趁熱將殘液移入潔凈干燥的蒸發(fā)皿用蒸汽浴繼續(xù)濃縮至近千。

⑤結晶:冷卻至室溫，移入冰箱冷凍干燥，得到白色粉末狀的茶多酚粗制品。將粗制品用蒸儲水

進行1~2次重結晶，得到茶多酚精品。

回答下列問題：

(1)步驟②中將濾紙包好的茶葉末裝入中，圓底燒瓶內加和適量乙

醇，通冷凝水，利用加熱套加熱,當乙醇被加熱沸騰后，控制加熱套溫度在90℃o為使恒壓漏斗內

液面高出茶葉包約0.5cm,并保持約1h,可行的操作方法是o

(2)步驟3中氯仿的作用是。

(3)下列關于萃取過程中振搖操作的示意圖，正確的是(填字母)。

(4)與常壓蒸儲相比，減壓蒸儲的優(yōu)點是0

(5)在酸性介質中，茶多酚能將Fe3+還原為Fe2+,Fe2+與K3[Fe(CN)6]生成的深藍色配位化合物

KFe[Fe(CN)6]對特定波長光的吸收程度(用光密度值A表示)與茶多酚在一定濃度范圍內成正

比。A與茶多酚標準液濃度的關系如圖所示：

5

00

5101520

濃度/|xg-mL-1

注：lng=lxl0-6g

茶多酚標準液濃度與A的關系

稱取1.25g粗產品用蒸儲水溶解并定容至1000mL,移取該溶液1.00mL,加過量Fe3+^n

K3[Fe（CN）6]酸性溶液，用蒸儲水定容至100mL后，測得溶液光密度值4=0.800,則產品的純度是

（以質量分數(shù)表示）。

層次3創(chuàng)新性

6.（10分）（2024?廣東大亞灣區(qū)1月聯(lián)合模擬）氨基甲酸鏤（H2NCOONH4）是一種重要的化工原料,

可用于藥物合成、制備化學肥料、滅火劑或洗滌劑等。某化學興趣小組用如圖所示裝置制取

氨基甲酸鏤：

12粵'液體石蠟熊泡瓶學6

已知:①制取氨基甲酸鏤的反應為2NH3（g）+CO2（g）-H2NCOONH4（s）AH<0o

②氨基甲酸鏤溶于水后生成NH4HCO3和NH3H2OO

回答下列問題：

（1）儀器甲的名稱是，裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣,其盛裝的試劑

是o

（2）裝置7是實驗室制備氨氣的裝置，其化學方程式為o

（3）液體石蠟鼓泡瓶的作用是o

（4）實驗制得產品L173g,其中可能含有碳酸氫鏤雜質（不考慮碳酸氫鏤與一水合氨之間的反

應）。設計方案進行成分探究,請?zhí)顚懕碇械目崭瘛?/p>

限選試劑:蒸儲水、稀硝酸、CaCb溶液、澄清石灰水、AgNCh溶液、稀鹽酸。

實驗步驟I預期現(xiàn)象和結論

步驟1:取固體樣品置于試管中，加入蒸儲水至固體溶解得到無色溶液

步驟2:向試管中繼續(xù)加入足量澄清石灰水

步驟3:過濾、洗滌、后稱量，沉淀質量為1.500g證明樣品中有碳酸氫核

通過計算氨基甲酸鏤的質量分數(shù)是。(保留小數(shù)點后兩位)[M(H2NCOONH4)=78

g-mor\M(NH4HCO3)=79g-mol-1]

(5)氨基甲酸鏤易分解,用如圖所示裝置測定25。。時該分解反應的化學平衡常數(shù)勺，實驗步驟如

下：

K

(I)關閉K3,打開K1和K2,開啟真空泵抽氣至測壓儀數(shù)值穩(wěn)定后關閉K1O

(II)關閉K2,，讀取壓強數(shù)值。

測得25℃時壓強為12.0kPa。

②請在空白處完善步驟n的實驗操作。

②若步驟(I)中測壓儀數(shù)值未穩(wěn)定即關閉Ki,?測量值(填“偏大”“偏小”或“無影

響”)。

第59講物質含量(或組成)測定和性質探究綜合實驗

1.答案:⑴①H2O2+2HI—I2+2H2O②其他條件相同時，增大H2O2或HI的濃度，反應速率加快

+2+

(2)@Mn04+5e-+8H=Mn+4H20②。2>Ui③Fe3+被還原時無H+參與反應

(3)10mL0.2nlolL"KMnC)4溶液、3滴濃硫酸。5>。2

解析:該實驗的實驗目的是探究濃度對反應速率的影響，針對實驗現(xiàn)象出現(xiàn)的差異提出猜測，并

通過查閱資料、設計實驗驗證猜測，經實驗探究得出氧化劑被還原時有氫離子參加反應,酸性越

強，氧化劑的氧化性越強;若氧化劑被還原時沒有氫離子參加反應,酸性對氧化劑的氧化性幾乎

沒有影響;其他條件相同時，氧化劑的濃度越大，其氧化性越強的實驗結論。

(1)①過氧化氫溶液與氫碘酸反應生成碘和水，反應的化學方程式為H2O2+2HI—I2+2H2O。②

由實驗1、2、3可知,H2O2的濃度不變時，增大HI溶液的濃度，從混合到出現(xiàn)棕黃色時間減少，

反應速率加快，由實驗1、4、5可知,HI溶液濃度不變時，增大H2O2溶液的濃度,從混合到出現(xiàn)

棕黃色時間減少,反應速率加快，由實驗現(xiàn)象可知，其他條件相同時,增大反應物過氧化氫或氫碘

酸的濃度，反應速率加快。

(2)①由題意可知，實驗1和2中左側銀/氯化銀電極為原電池的負極，氯離子作用下銀失去電子

發(fā)生氧化反應生成氯化銀，右側鉆電極為正極，酸性條件下MnC)4在正極得到電子發(fā)生還原反應

+2+

生成鎰離子和水,電極反應式為Mn0；+5e+8H=Mn+4H2Oo②由實驗1和2可知，實驗2的

電壓表讀數(shù)大于實驗1,說明溶液酸性越強，高鎰酸鉀的氧化性越強,反應速率越快，外電路中電

流強度越大，故答案為③實驗3和4中左側銀/氯化銀電極為原電池的負極，右側的電

極為正極，鐵離子在正極得到電子發(fā)生還原反應生成亞鐵離子,電極反應式為Fe3++e-=

Fe2+,Fe3+被還原時無H+參與，所以酸性對氯化鐵的氧化性幾乎無影響，測得電壓表讀數(shù)完全相

同。

(3)由題意可知，實驗5的實驗目的是探究其他條件相同時，氧化劑的濃度越大，氧化劑的氧化性

越強，由探究實驗變量唯一化原則可知，在實驗2的基礎上，實驗5應在其他條件相同時，增大高

鎰酸鉀溶液的濃度探究氧化性強弱的變化，則右側溶液應為10mL0.2moiL-iKMnCU溶液、3

滴濃硫酸，實驗5電壓表讀數(shù)大于實驗2,證明猜想成立。

2.答案：(1)用竭、三腳架、泥三角

⑵2I+H2O2+2H+-I2+2H2O

(3)將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞,氣泡隨溶液的流出而被排出

(4)①空氣中氧氣②待測溶液變無色后反復變回藍色

④將待測液加熱煮沸使得過氧化氫完全分解或使待測液靜置足夠長時間⑤40

解析：(1)灼燒需要使用增堪鉗、用炳、三腳架、泥三角等。

⑵步驟iii中H2O2溶液的作用是將碘離子氧化為碘單質:21-+H2O2+2H+——I2+2H2Oo

(3)用酸式滴定管量取12的水溶液時常需要排出氣泡，操作是將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開

活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出。

(4)①空氣中的氧氣具有氧化性，由實驗1可知，猜想1為碘離子被空氣中的氧氣氧化。②猜想2

為碘離子被步驟iii中過量的H2O2氧化，實驗2中滴入1滴0.2molL1H2O2溶液，實驗2的結論

是猜想2不成立，則操作2中的實驗現(xiàn)象為待測溶液變?yōu)闊o色后反復變回藍色。④由分析可知,

應該除去待測液中的過氧化氫,故合理的修正方案是將待測液加熱煮沸使得過氧化氫完全分解

或使待測液靜置足夠長時間。⑤原理為2Na2s2O3+b——2NaI+Na2s4。6,則干海帶中碘的含量為

0.1000moIL-1xl5.75xl0-3Lx|x2xl27gmor1xl03mgg1

-------------------薪-------------------xl00%^40mg-g-1。

3.答案：(1)飽和NaCl溶液

(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O

(3)二價鎰化合物在中性或弱酸性條件下只能被氧化到MnCh,在堿性條件下可以被氧化到更高

價態(tài)

(4)①2NaOH+C12-NaCl+NaClO+HzO

②4Mn04+40H-4MnO亍+O2T+2H2ONaClO

③2MnO2+3ClO+2OH-2M11O4+3CI-+H2O

④溶液中存在反應：

i.4Mn04+40H-=4MnOi+02t+2H20

ii.2MnOi-+C10+H20=2Mn04+Cl+20H在濃堿性條件下。(0曰)和c(ClCT)均很大時，反應

ii速率快于反應i

解析：(1)A裝置使用鹽酸與KMnO4制取Cb,由于鹽酸具有揮發(fā)性，所以生成的Cb中混有HC1,

則使用飽和食鹽水除去，即B中的試劑是飽和NaCl溶液。

(2)白色沉淀是Mn(OH)2,棕黑色沉淀是MnO2,通入C12前,Mn(OH)2被空氣中的O2氧化為

MnCh,化學方程式為2Mn(OH)2+O2——2MnO2+2H2O。

(3)實驗I:中性條件下Mi?+不能被02氧化,通入的C12將Mi?+氧化為MnCh,實驗H:5%NaOH

溶液中生成的Mn(OH)2在空氣中被緩慢氧化為MnO2,通入CI2后部分MnO2被氧化為M11O4,

所以可得到的結論是二價鎰化合物被氧化后的產物與溶液的酸堿性有關,中性或弱酸性條件下

被氧化為MnO2,堿性條件下可被氧化為更高價態(tài)。

(4)①C12通入NaOH溶液發(fā)生的反應為Cb+2NaOH——NaCl+NaClO+H2O,消耗氫氧化鈉，所以

溶液堿性變弱。②再加入NaOH溶液,溶液由紫色變?yōu)榫G色，說明MnO］被OH-還原為MnOf,所

以發(fā)生的反應為4MnO；+40H-=4MnO^+02t+2H200溶液綠色加深說明MnCh被NaClO氧

化成MnO么可證明HI的懸濁液中氧化劑過量。③HI中懸濁液中含有棕黑色的MnCh沉淀，加水

稀釋后，溶液紫色緩慢加深，則MnO2被NaClO氧化為MnO］,發(fā)生的反應為2MnO2+3ClCT+2OH-

=2MnOi+3Cl+H2Oo④實驗m溶液中存在MnO］被0日還原為MnOf和MnOf被NaClO氧

化為M11O4兩個反應，實驗HI沒有得到綠色溶液說明在濃堿性、氧化劑CRT過量的條件下生成

MnO乳紫色)的速率快于生成MnO孑(綠色)的速率。

4.答案：(1)膠頭滴管、100mL容量瓶

(2)2Fe3++2F=2Fe2++l2

(3)Ag+可以氧化Fe2+產生Fe3+,而Fe3+的氧化性大于12

(4)9xl(y9

(5)①KNO3②2F2e-——l2③右燒杯pH=6的硝酸

解析：(1)配制一定物質的量濃度溶液所需要的儀器是膠頭滴管、100mL容量瓶，不需要錐形

瓶、梨形分液漏斗、球形冷凝管。

(2)根據(jù)實驗現(xiàn)象可知有單質碘生成，離子反應方程式為2Fe3++2r——2Fe2++b。

(3)根據(jù)實驗三的實驗現(xiàn)象可知生成了Fe3+和銀單質，故銀離子的氧化性大于Fe3+,而Fe3+的氧化

性大于L,故乙同學不同意甲同學的說法。

(4)已知Ksp(AgI)=8.1x10-17,將0」mol-L-1KI和0.1mol-L-1AgNCh溶液等體積混合，混合后溶液

中c(Ag+)=c(r)=jKsp(AgI)=V8.1xIO-17mol-L^QxlO-9mol-L-^

⑸①鹽橋中電解質可以使用KNO3,若用KC1,則其中氯離子會與銀離子反應產生沉淀。②電極

1為負極，發(fā)生氧化反應,對應的離子方程式為2F2e-——l2。③丙同學認為可能是硝酸氧化了I,

那么要先有硝酸，實驗步驟:將右燒杯中的0.1mol-L-1AgNCh溶液換成pH=6的硝酸，指針不偏

轉。

5.答案：(1)恒壓滴液漏斗沸石(或碎瓷片)關閉活塞,當漏斗內液面高出茶葉包約0.5cm時，調

節(jié)活塞使乙醇冷凝速度與漏斗放液速度一致

(2)萃取雜質(3)A

(4)降低蒸發(fā)溫度，防止產物氧化或分解(5)96%

解析:從茶葉中提取茶多酚主要過程為:先用水浸取茶葉中的茶多酚，過濾得到含茶多酚的濾液，

減壓蒸發(fā)進行濃縮，然后加入氯仿萃取溶液中的易溶于氯仿的雜質，分液后取水層，向水層加入

乙酸乙酯萃取茶多酚，分液后取有機層進行減壓蒸饋得到茶多酚粗產品。

⑴用乙醇浸取茶多酚操作如下:濾紙包好的茶葉末需要裝入恒壓滴液漏斗，浸取過程中需要煮

沸乙醇，為了防止暴沸需要在圓底燒瓶內加入沸石(或碎瓷片)，球形冷凝管可以使乙醇冷凝回流,

安裝好后，用加熱套加熱,當乙醇被加熱沸騰后，控制加熱套溫度在90℃,關閉恒壓漏斗活塞，當

漏斗內液面高出茶葉包約0.5cm時，調節(jié)活塞使乙醇冷