2025年水中總氮試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.依據(jù)《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012），水中總氮的定義是（）。A.水樣中游離氨（NH?）和銨鹽（NH??）的總量B.水樣中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮總量C.水樣中硝酸鹽氮與亞硝酸鹽氮的總和D.水樣中以游離態(tài)存在的氮?dú)猓∟?）含量2.采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮時(shí)，消解過程的關(guān)鍵控制條件是（）。A.消解溫度100℃，時(shí)間30分鐘B.消解溫度120-124℃，時(shí)間30分鐘C.消解溫度80℃，時(shí)間60分鐘D.消解溫度150℃，時(shí)間15分鐘3.某實(shí)驗(yàn)室測(cè)定總氮時(shí)，發(fā)現(xiàn)空白試驗(yàn)的吸光度值顯著高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.030（220nm處），最可能的原因是（）。A.過硫酸鉀試劑純度不足（含氮雜質(zhì)）B.比色皿使用石英材質(zhì)C.消解后未冷卻直接比色D.樣品稀釋時(shí)使用超純水4.測(cè)定總氮時(shí)，275nm波長(zhǎng)處的吸光度主要用于（）。A.校正有機(jī)物的干擾B.直接測(cè)定硝酸鹽氮濃度C.消除懸浮物的散射影響D.計(jì)算空白試驗(yàn)的吸光度5.配制堿性過硫酸鉀溶液時(shí)，正確的操作是（）。A.先溶解過硫酸鉀，待冷卻后加入氫氧化鈉B.同時(shí)溶解過硫酸鉀和氫氧化鈉C.先溶解氫氧化鈉，待冷卻后加入過硫酸鉀D.將過硫酸鉀與氫氧化鈉直接混合后加熱溶解6.某水樣總氮測(cè)定結(jié)果為15.6mg/L（未稀釋），但平行樣測(cè)定結(jié)果為12.2mg/L，偏差超過10%，最可能的原因是（）。A.消解時(shí)高壓蒸汽滅菌器溫度未達(dá)到120℃B.比色皿在220nm和275nm處未配對(duì)C.校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9995D.樣品消解后放置時(shí)間過長(zhǎng)（超過2小時(shí)）7.對(duì)于總氮濃度為50mg/L的高濃度水樣，正確的預(yù)處理方法是（）。A.直接取樣測(cè)定，無需稀釋B.用蒸餾水稀釋至10-20mg/L范圍內(nèi)測(cè)定C.用無氨水稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)測(cè)定D.加入鹽酸酸化后直接測(cè)定8.測(cè)定總氮時(shí)，若水樣中含有大量懸浮物，正確的處理方法是（）。A.直接過濾后消解B.搖勻后取樣消解，過濾會(huì)損失顆粒態(tài)氮C.加入絮凝劑沉淀后取上清液D.超聲破碎懸浮物后測(cè)定9.校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度（A???-2A???）與總氮濃度的線性關(guān)系應(yīng)滿足（）。A.相關(guān)系數(shù)r≥0.995B.相關(guān)系數(shù)r≥0.999C.截距a≤0.01D.斜率b≥0.0110.以下關(guān)于總氮測(cè)定的描述，錯(cuò)誤的是（）。A.玻璃器皿需用（1+9）鹽酸浸泡24小時(shí)，避免含氮污染B.過硫酸鉀溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，否則易分解C.消解結(jié)束后應(yīng)快速放氣降溫，避免硝酸鹽分解D.空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品同時(shí)消解，操作步驟完全一致二、填空題（每空1分，共20分）1.水中總氮的測(cè)定方法（HJ636-2012）適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中總氮的測(cè)定，方法檢出限為______，測(cè)定下限為______。2.堿性過硫酸鉀消解的作用是將水樣中______、______、______及大部分______轉(zhuǎn)化為______。3.測(cè)定總氮時(shí)，需分別在______nm和______nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算公式為______（用A表示吸光度）。4.配制無氨水時(shí)，可向蒸餾水中加入______，進(jìn)行重蒸餾，或使用______制備。5.校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為______mg/L（以N計(jì)），取用量分別為0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，對(duì)應(yīng)的總氮質(zhì)量分別為______μg。6.若水樣中存在六價(jià)鉻離子，會(huì)干擾測(cè)定，可加入______溶液去除；若存在三價(jià)鐵離子，可加入______溶液掩蔽。7.質(zhì)量控制要求中，平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)≤______（總氮濃度≤10mg/L時(shí)），≤______（總氮濃度>10mg/L時(shí)）。三、判斷題（每題2分，共20分。正確填“√”，錯(cuò)誤填“×”）1.總氮包括水樣中所有含氮化合物，包括溶解態(tài)和顆粒態(tài)的有機(jī)氮、無機(jī)氮。（）2.堿性過硫酸鉀消解時(shí)，高壓蒸汽滅菌器的壓力應(yīng)控制在0.1-0.14MPa（對(duì)應(yīng)溫度120-124℃）。（）3.測(cè)定時(shí)，若275nm處的吸光度大于220nm處的吸光度的50%，說明水樣中有機(jī)物干擾嚴(yán)重，需重新消解或稀釋。（）4.空白試驗(yàn)的吸光度主要來源于過硫酸鉀和氫氧化鈉中的含氮雜質(zhì)，因此需使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭＃ǎ?.水樣采集后，應(yīng)加入硫酸酸化至pH<2，4℃下保存，保存時(shí)間不超過7天。（）6.消解過程中，比色管的塞子需用紗布包裹，防止高溫下塞子彈出。（）7.校準(zhǔn)曲線的斜率受溫度、試劑濃度等因素影響，因此每次測(cè)定需重新繪制。（）8.若水樣中氨氮濃度遠(yuǎn)高于總氮，說明可能存在消解不完全的情況。（）9.測(cè)定高濃度總氮樣品時(shí)，稀釋倍數(shù)越大，誤差越小。（）10.總氮測(cè)定結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)與校準(zhǔn)曲線的精度一致，通常保留三位有效數(shù)字。（）四、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）1.簡(jiǎn)述堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的基本原理。2.分析總氮測(cè)定中空白試驗(yàn)吸光度偏高的可能原因及解決方法。3.比較總氮與氨氮、硝酸鹽氮的關(guān)系，說明總氮測(cè)定的意義。4.測(cè)定總氮時(shí)，為何需要同時(shí)測(cè)定220nm和275nm處的吸光度？5.列舉至少5項(xiàng)總氮測(cè)定的質(zhì)量控制措施。五、計(jì)算題（10分）某實(shí)驗(yàn)室測(cè)定地表水總氮，具體操作如下：（1）校準(zhǔn)曲線繪制：取8支50mL具塞比色管，分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0mg/L），加水至10mL，加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布包裹，置于高壓蒸汽滅菌器中，121℃消解30分鐘。冷卻后取出，加1mL（1+9）鹽酸，定容至50mL，搖勻。以無氨水為參比，在220nm和275nm處測(cè)定吸光度，結(jié)果如下表：|標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）|0.00|0.20|0.50|1.00|3.00|5.00|7.00|10.00||-------------------|------|------|------|------|------|------|------|-------||A???|0.021|0.053|0.112|0.215|0.628|1.045|1.462|2.083||A???|0.008|0.012|0.018|0.025|0.055|0.092|0.130|0.185|（2）樣品測(cè)定：取水樣5.00mL于50mL比色管中，按上述步驟消解、顯色，測(cè)得A???=0.825，A???=0.075（未稀釋）。（3）空白試驗(yàn)：A???=0.021，A???=0.008（與校準(zhǔn)曲線空白一致）。要求：①計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程（以總氮質(zhì)量m（μg）為x，吸光度校正值A(chǔ)=A???-2A???為y）；②計(jì)算水樣中總氮的濃度（mg/L）。---答案一、單項(xiàng)選擇題1.B2.B3.A4.A5.C6.A7.C8.B9.B10.C二、填空題1.0.05mg/L；0.20mg/L2.氨氮；亞硝酸鹽氮；硝酸鹽氮；有機(jī)氮；硝酸鹽氮3.220；275；A=A???-2A???4.硫酸和高錳酸鉀；純水制備儀（或離子交換樹脂）5.10.0；0.0、2.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.06.亞硫酸鈉；鹽酸羥胺7.10%；5%三、判斷題1.√2.√3.√4.√5.√6.√7.√8.√9.×10.√四、簡(jiǎn)答題1.基本原理：在120-124℃的堿性條件下，過硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機(jī)氮氧化為硝酸鹽氮；消解后，硝酸鹽氮在220nm波長(zhǎng)處有特征吸收，而溶解的有機(jī)物在220nm和275nm處均有吸收，因此通過測(cè)定220nm和275nm處的吸光度，用A=A???-2A???校正有機(jī)物干擾，最終根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮濃度。2.空白吸光度偏高的可能原因及解決方法：①過硫酸鉀或氫氧化鈉試劑純度不足（含氮雜質(zhì)）：更換優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，或?qū)υ噭┻M(jìn)行提純（如重結(jié)晶過硫酸鉀）；②實(shí)驗(yàn)用水含氮：使用無氨水（重蒸餾或純水儀制備），避免用普通蒸餾水；③玻璃器皿污染：使用（1+9）鹽酸浸泡24小時(shí)后清洗，避免用含氮洗滌劑；④消解不完全或冷卻不充分：確保消解溫度（120-124℃）和時(shí)間（30分鐘），消解后自然冷卻至室溫再比色。3.總氮與氨氮、硝酸鹽氮的關(guān)系及意義：總氮是水中氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮和有機(jī)氮的總和，反映水體中所有含氮化合物的總量；氨氮是水中游離氨和銨鹽的氮，硝酸鹽氮是氧化態(tài)無機(jī)氮，二者是總氮的組成部分?？偟獪y(cè)定的意義在于綜合評(píng)價(jià)水體受氮污染的程度，是判斷水體富營(yíng)養(yǎng)化（如藍(lán)藻水華）的關(guān)鍵指標(biāo)，對(duì)水環(huán)境保護(hù)和治理具有重要指導(dǎo)作用。4.同時(shí)測(cè)定220nm和275nm吸光度的原因：硝酸鹽氮在220nm處有強(qiáng)吸收，但水中溶解的有機(jī)物（如腐殖酸、富里酸）在220nm處也有吸收，會(huì)導(dǎo)致正干擾；而有機(jī)物在275nm處有吸收（硝酸鹽氮無吸收），因此通過測(cè)定275nm處的吸光度，用A=A???-2A???校正有機(jī)物的干擾，提高測(cè)定準(zhǔn)確性。5.總氮測(cè)定的質(zhì)量控制措施：①使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖蜔o氨水，避免試劑污染；②每次測(cè)定前重新繪制校準(zhǔn)曲線（r≥0.999）；③做空白試驗(yàn)（A≤0.030）和平行樣（相對(duì)偏差≤10%或5%）；④加標(biāo)回收率控制在90%-110%；⑤定期校準(zhǔn)紫外分光光度計(jì)（波長(zhǎng)精度±2nm）；⑥消解時(shí)確保溫度（120-124℃）和時(shí)間（30分鐘），避免消解不完全或過度；⑦樣品保存符合要求（pH<2，4℃，7天內(nèi)測(cè)定）。五、計(jì)算題①計(jì)算校準(zhǔn)曲線回歸方程：首先計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的校正吸光度A=A???-2A???：-0.00mL：0.021-2×0.008=0.005-0.20mL：0.053-2×0.012=0.029-0.50mL：0.112-2×0.018=0.076-1.00mL：0.215-2×0.025=0.165-3.00mL：0.628-2×0.055=0.518-5.00mL：1.045-2×0.092=0.861-7.00mL：1.462-2×0.130=1.202-10.00mL：2.083-2×0.185=1.713總氮質(zhì)量m（μg）分別為0.0、2.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0。通過線性回歸計(jì)算（使用計(jì)算器或Excel）：Σx=0+2+5+10+30+50+70+100=267Σy=0.005+0.029+0.076+0.165+0.518+0.861+1.202+1.713=4.579Σx2=0+4+25+100+900+2500+4900+10000=18429Σxy=0×0.005+2×0.029+5×0.076+10×0.165+30×0.518+50×0.861+70×1.202+100×1.713=0+0.058+0.38+1.65+15.54+43.05+84.14+171.3=316.118斜率b=(nΣxy-ΣxΣy)/(nΣx2-(Σx)2)=(8×316.118-267×4.579)/(8×18429-2672)計(jì)算分子：2528.944-1222.593=1306.351分母：147432-71289=76143b≈1306.351/76143≈0.01716截距a=